CN109455837A - 一种弱碱盐脱除木素所得废液的循环使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种弱碱盐脱除木素所得废液的循环使用方法，包括如下步骤：(1)将植物纤维原料、弱碱盐和水混合后置于反应釜内，用氧气置换反应釜内的空气，于150‑160℃反应，反应结束后获得综纤维素浆和废液；(2)在上述废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，再加入适量聚丙烯酰胺PAM絮凝，经过也分离得上清液；(3)向上述上清液中通入二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，再补加适量弱碱盐至pH＝12‑13，接着固液分离得清液；(4)将步骤(3)所得的清液返回步骤(1)以代替上述弱碱盐和水进行反应；(5)重复步骤(1)至(4)，最后一次步骤(3)所得的清液进行烘干和煅烧，得碱性固体，该碱性固体可返回步骤(1)代替上述弱碱盐。

Description

一种弱碱盐脱除木素所得废液的循环使用方法
技术领域
本发明属于制浆造纸废水处理技术领域，具体涉及一种弱碱盐脱除木素所得废液的循环使用方法。
背景技术
近年来，随着化石资源的日益枯竭和环境问题的日益突出，绿色低碳发展理念不断深入人心，传统制浆造纸工艺面临巨大挑战，新型预处理方法和蒸煮制浆技术不断涌现，废液逐步被回收利用。专利CN106948207A公开了一种植物纤维的碱性盐溶液氧化体系蒸煮脱木素制浆方法，该方法过程清洁环保，能高效脱除植物纤维中的木质素，工艺方法简单，弱碱性化合物成本低，有利于推动清洁蒸煮制浆技术及分离后的植物纤维组分转化技术的大规模工业化利用，但是该方法没有提出如何处理制浆废水，这是工业上亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种弱碱盐脱除木素所得废液的循环使用方法。
本发明的技术方案如下：
一种弱碱盐脱除木素所得废液的循环使用方法，包括如下步骤：
(1)将植物纤维原料、弱碱盐和水混合后置于反应釜内，用氧气置换反应釜内的空气，并使反应釜内的初始压力达到2MPa，于155-165℃反应2-4h，反应结束后获得综纤维素浆(又称综纤维素(浆))和废液；述弱碱盐为甲酸钠、乙酸钠、乙酰丙酸钠、柠檬酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的至少一种；
(2)在上述废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，再加入适量聚丙烯酰胺PAM絮凝，经过也分离得上清液；
(3)向上述上清液中通入二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，再补加适量弱碱盐至pH＝12-13，接着固液分离得清液；
(4)将步骤(3)所得的清液返回步骤(1)以代替上述弱碱盐和水进行反应；
(5)重复步骤(1)至(4)15-20次，最后一次步骤(3)所得的清液进行烘干和煅烧，得碱性固体，该碱性固体可返回步骤(1)代替上述弱碱盐。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，弱碱盐的加入量为植物纤维原料的15-20wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，植物纤维原料与水的质量比为1∶4-20。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的氧化钙的加入量为步骤(1)中弱碱盐的50-100wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚丙烯酰胺PAM的加入量为所述废液的0.5wt‰。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)中的烘干的温度为100-105℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)中的煅烧的温度为530-550℃，煅烧时间为4-5h。
本发明的有益效果是：本发明案简单有效，不仅解决了废液难处理的问题，避免了对环境的污染，还实现了废液的全部回收利用，实现零排放，工业上大大降低了成本
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
在反应釜中加入30.00g玉米秸秆，6.00g弱碱盐，600g水，用氧气置换出釜内空气并充氧至釜内初始压力为2MPa，反应温度为160℃，反应时间为4h。反应结束后，固液分离得到综纤维素浆和废液，向所得废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，加入废液的0.5wt‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝，固液分离得上清液；向上清液中通入少量二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，后补加适量弱碱盐至pH＝13，固液分离得浆料和清液，清液用于下次蒸煮脱除纤维植物的木素。所得浆料用NREL法测定木质纤维素三组分的含量，测得浆料中纤维素含量为78.69％，木质素含量0.31％。
实施例2
将实施例1所得的清液用于第一次循环蒸煮：在反应釜中加入30.00g玉米秸秆，600g废液，用氧气置换出釜内空气并充氧至釜内初始压力为2MPa，反应温度为160℃，反应时间为4h。反应结束后，固液分离得到综纤维素浆和废液，向所得废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，加入废液的0.5wt‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝，固液分离得上清液；向上清液中通入少量二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，后补加适量弱碱盐至pH＝13，固液分离得浆料和清液，清液用于下次蒸煮脱除纤维植物的木素。所得浆料用NREL法测定木质纤维素三组分的含量，测得浆料中纤维素含量为71.25％，木质素含量4.86％。
实施例3
将实施例2所得的清液用于第二次循环蒸煮：在反应釜中加入30.00g玉米秸秆，600g废液，用氧气置换出釜内空气并充氧至釜内初始压力为2MPa，反应温度为160℃，反应时间为4h。反应结束后，固液分离得到综纤维素浆和废液，向所得废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，加入废液的0.5wt‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝，固液分离得上清液；向上清液中通入少量二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，后补加适量弱碱盐至pH＝13，固液分离得浆料和清液，清液用于下次蒸煮脱除纤维植物的木素。所得浆料用NREL法测定木质纤维素三组分的含量，测得浆料中纤维素含量为82.21％，木质素含量0.11％。
实施例4
将实施例3所得的清液用于第三次循环蒸煮：在反应釜中加入30.00g玉米秸秆，600g废液，用氧气置换出釜内空气并充氧至釜内初始压力为2MPa，反应温度为160℃，反应时间为4h。反应结束后，固液分离得到综纤维素浆和废液，向所得废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，加入废液的0.5wt‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝，固液分离得上清液；向上清液中通入少量二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，后补加适量弱碱盐至pH＝13，固液分离得浆料和清液，清液用于下次蒸煮脱除纤维植物的木素。所得浆料用NREL法测定木质纤维素三组分的含量，测得浆料中纤维素含量为81.70％，木质素含量0.19％。
实施例5
将经实施例4所得的清液再如实施例1至4般循环至第九次(实施例2至4为第一至第三次)所得的清液用于第十次循环蒸煮：在反应釜中加入30.00g玉米秸秆，600g废液，用氧气置换出釜内空气并充氧至釜内初始压力为2MPa，反应温度为160℃，反应时间为4h。反应结束后，固液分离得到综纤维素浆和废液，向所得废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，加入废液的0.5wt‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝，固液分离得上清液；向上清液中通入少量二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，后补加适量弱碱盐至pH＝13，固液分离得浆料和清液，清液用于下次蒸煮脱除纤维植物的木素。所得浆料用NREL法测定木质纤维素三组分的含量，测得浆料中纤维素含量为76.13％，木质素含量1.65％。
实施例6
将实施例5所得的清液再如实施例1至4般循环至第十一次(实施例2至4为第一至第三次，实施例5为第十次)所得的清液用于第十二次循环蒸煮：在反应釜中加入30.00g玉米秸秆，600g废液，用氧气置换出釜内空气并充氧至釜内初始压力为2MPa，反应温度为160℃，反应时间为4h。反应结束后，固液分离得到综纤维素浆和废液，向所得废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，加入废液的0.5wt‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝，固液分离得上清液；向上清液中通入少量二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，后补加适量弱碱盐至pH＝13，固液分离得浆料和清液，清液用于下次蒸煮脱除纤维植物的木素。所得浆料用NREL法测定木质纤维素三组分的含量，测得浆料中纤维素含量为86.67％，木质素含量0.06％。
实施例7
将实施例5所得的清液再如实施例1至4般循环至第十四次(实施例2至4为第一至第三次，实施例5为第十次，实施例6为第十二次)所得的清液用于第十五次循环蒸煮：在反应釜中加入30.00g玉米秸秆，600g废液，用氧气置换出釜内空气并充氧至釜内初始压力为2MPa，反应温度为160℃，反应时间为4h。反应结束后，固液分离得到综纤维素浆和废液，向所得废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，加入废液的0.5wt‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝，固液分离得上清液；向上清液中通入少量二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，后补加适量弱碱盐至pH＝13，固液分离得浆料和清液，清液用于下次蒸煮脱除纤维植物的木素。所得浆料用NREL法测定木质纤维素三组分的含量，测得浆料中纤维素含量为79.35％，木质素含量0.28％。
实施例8
将实施例7所得的清液放入烘箱中，105℃下烘干，再将烘干后所得的固体放入马弗炉中，在550℃下煅烧4h得到碱性固体，将碱性固体用于蒸煮：在反应釜中加入30.00g玉米秸秆，6.00g上述碱性固体，600g水，用氧气置换出釜内空气并充氧至釜内初始压力为2MPa，反应温度为160℃，反应时间为4h。反应结束后，固液分离得到综纤维素浆和废液。所得浆料用NREL法测定木质纤维素三组分的含量，测得浆料中纤维素含量为75.16％，木质素含量1.88％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种弱碱盐脱除木素所得废液的循环使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将植物纤维原料、弱碱盐和水混合后置于反应釜内，用氧气置换反应釜内的空气，并使反应釜内的初始压力达到2MPa，于155-165℃反应2-4h，反应结束后获得综纤维素浆和废液；上述弱碱盐为甲酸钠、乙酸钠、乙酰丙酸钠、柠檬酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的至少一种；
(2)在上述废液中加入稍过量的氧化钙沉淀，再加入适量聚丙烯酰胺PAM絮凝，经过也分离得上清液；
(3)向上述上清液中通入二氧化碳以除去过量的氢氧化钙，再补加适量弱碱盐至pH＝12-13，接着固液分离得清液；
(4)将步骤(3)所得的清液返回步骤(1)以代替上述弱碱盐和水进行反应；
(5)重复步骤(1)至(4)15-20次，最后一次步骤(3)所得的清液进行烘干和煅烧，得碱性固体，该碱性固体可返回步骤(1)代替上述弱碱盐。
2.如权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于：所述步骤(1)中，弱碱盐的加入量为植物纤维原料的15-20wt％。
3.如权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于：所述步骤(1)中，植物纤维原料与水的质量比为1∶4-20。
4.如权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氧化钙的加入量为步骤(1)中弱碱盐的50-100wt％。
5.如权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺PAM的加入量为所述废液的0.5wt‰。
6.如权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于：所述步骤(5)中的烘干的温度为100-105℃。
7.如权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于：所述步骤(5)中的煅烧的温度为530-550℃，煅烧时间为4-5h。
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