CN112227104B - 一种以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法及所得产物 - Google Patents

一种以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法及所得产物 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法及所得产物，所述方法包括：甘蔗叶粉碎；去除水溶性成分，除去醇溶性物质，添加质量浓度为5～12％的亚氯酸钠溶液，反应后固液分离、弃去液体；向处理后的物料中添加碱性溶液，反应后洗涤；物料添加H2SO4反应，反应结束后用水反复洗涤和固液分离，直至上清液呈淡蓝色胶状体浑浊，该胶状体即为纤维素纳米晶体悬浮液，分离出的沉淀物为纤维素纳米纤维。本发明提出的制备方法，生产纳米纤维素的原料来源于甘蔗叶，经预处理、漂白处理、碱处理后，采用H2SO4水解，本方法操作简单，适合工业化生产，对甘蔗叶实际生产应用具有重要价值。

Description

一种以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法及所得产物
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种以甘蔗叶为原料的纳米材料制备方法。
背景技术
甘蔗是我国重要的糖料作物之一，据国家农村农业部数据统计，2018年全国甘蔗种植面积约为1450.84千公顷，年产量约为10709.71万顿，每年农作物甘蔗采收后，甘蔗叶(叶稍)弃于蔗田以就地焚烧处理。焚烧处理导致蔗田种植地土壤发生变化不利于耕作，而且焚烧造成污染空气。近年来随着国家对环境保护的重视，各级政府开始禁止焚烧蔗叶，提出多种措施促进蔗叶综合利用发展，使得废物变宝。糖制产业副产物甘蔗渣已经作为一种优质的再生纤维素资源，在制备纳米纤维素已经取得一定成果，而甘蔗叶(叶稍)的营养成分较高，其中纤维含量约占50％，其作为潜在的纤维素资源以及纳米纤维素制备的途径尚未被开发。
植物细胞壁主要成分是木质纤维素，而木质纤维素由纤维素、半纤维素和木质素组成。纳米纤维素是通过对植物中天然的纤维素进行一系列处理得到的纳米尺寸的颗粒，纳米纤维素的主要分类为纤维素纳米晶体(CNC)、纤维素纳米纤维(CNF)、以及细菌纳米纤维素(BCN)。研究证明纳米纤维素具有多种优势，包括可回收性，可重复性，生物相容性和表面可调节性，这使得其在水处理、组织工程、3D打印、包装、生物传感器等领域广泛应用。
目前，生产纳米纤维素晶体主要方法包含催化剂法、机械处理、以及酶处理方法，与酸水解处理的方法相比，这些方法操作复杂，产量低，成本较高，不适合大规模工业生产。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明的目的是提出一种以甘蔗叶(叶稍)为原料制备纳米纤维素的方法。本方法所得纳米纤维素具有尺寸均一、表面具有电负性、产量较高的优点。
本发明的第二个目的是提出所述的制备方法得到的产物。
为实现本发明上述目的的技术方案为：
一种以甘蔗叶(叶稍)为原料制备纳米纤维素的方法，包括：
步骤1，甘蔗叶(叶稍)粉碎；
步骤2，去除水溶性成分：将甘蔗叶粉加入水，并在50～85℃条件下反应，然后固液分离，弃去液体；
步骤3，除去醇溶性物质：用乙醇对步骤2所得物料进行溶解，在60～80℃条件下反应，然后洗涤；
步骤4，向步骤3所得物料中添加质量浓度为5～12％的亚氯酸钠溶液，反应后固液分离、弃去液体；
步骤5：向步骤4处理后的物料中添加碱性溶液，反应后洗涤；所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种的溶液；
步骤6，步骤5处理后的物料添加H2SO4反应，反应结束后用水反复洗涤和固液分离，直至上清液呈淡蓝色胶状体浑浊，该胶状体即为纤维素纳米晶体悬浮液(CNC)，分离出的沉淀物为纤维素纳米纤维(CNF)。
以下为本发明的优选的技术方案：
其中，步骤1中，将所述甘蔗叶原料烘干，粉碎后，过80目筛。
其中，步骤2中，所述甘蔗叶粉与水的比例为1g：(10～30)mL，优选加水后在60～80℃条件下反应1～3h。
其中，步骤3中，所述乙醇的质量浓度为90～98％，物料和乙醇的比例为1g：(1～30)mL，优选加乙醇后在60～80℃条件下反应1～3h。
其中，步骤4中，以1g：(1～30)mL比例添加质量浓度8～9％的亚氯酸钠溶液，将反应体系于60～80℃温度下处理4～6h。优选处理5h。
其中，步骤5中，所述碱性溶液的质量浓度为8～15％，物料和碱性溶液的比例为1g：(1～30)mL，将反应体系于60～80℃温度下处理45～90min。优选处理60min。
亚氯酸钠与碱处理步骤主要是除去原料中木质素与半纤维素等其他杂质。处理时间过短，添加比例过低，杂质未除去，原料颜色未除去，影响酸解步骤；处理时间过长，添加比例过高，过度反应，产量会大大降低。
其中，步骤6中，H2SO4的质量浓度为60～70％，物料和H2SO4的比例为1g：(5～12)mL。
其中，步骤6添加H2SO4后反应50～120min，反应温度40～50℃。
硫酸水解破坏纤维素无定形区，保留结晶区，得到形态(长度、直径)不同的纳米纤维素。试验中发现，加入硫酸体积较小，水解时间过短，纤维素水解反应程度低，无产物，或产物Zeta电位较低；加入硫酸体积较大，水解时间过长，纤维素水解完全，无产物。
其中，步骤6所述固液分离的方式为离心分离，离心的转速为8000～15000r/min，离心时间8～15min。
本发明所述的方法制备得到的产物。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的制备方法，生产纳米纤维素的原料来源于甘蔗叶(叶稍)，经预处理、漂白处理、碱处理后，采用H2SO4水解，本方法操作简单，适合工业化生产，对甘蔗叶实际生产应用具有重要价值；
所得产品纳米纤维素，产率在20％～30％，产品包括纤维素纳米晶体(CNC)和纤维素纳米纤维(CNF)；酸水解的纤维素纳米晶体(CNC)，其直径为10～20nm，长度为200～400nm，表面具有良好的电负性，其Zeta电位在-40～-55mV；酸水解的纤维素纳米纤维(CNF)，其直径为10～80nm，长度为500nm～10000nm，其Zeta电位在-10～-20mV。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不应用来限制本发明的范围。实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规技术手段。
实施例1
本实施例提供一种以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1，黑皮甘蔗叶(叶稍)原料50℃烘干24h，打粉，过80目筛；
步骤2，去除水溶性成分：取20g甘蔗叶粉加入到400mL蒸馏水中，并将反应体系于70℃水浴中反应2h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤3，除去醇溶性物质：用95％乙醇对上述原料进行溶解(物料和乙醇比例1g/20mL)，将反应体系于70℃水浴中反应2h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤4，步骤3醇溶解后的原料，以1g/20mL比例添加8.5％的亚氯酸钠溶液，将反应体系于70℃中水浴处理5h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤5：步骤4处理后的原料，以1g/20mL比例添加10％NaOH溶液，将反应体系于70℃反应60min，用蒸馏水洗涤至中性。
步骤6，步骤5处理后的原料离心后以固液比1g/10mL添加至64％H2SO4中反应60min，反应温度45℃，反应结束后缓慢加入蒸馏水，用蒸馏水反复洗涤离心(离心速度10000r/min，10min)，直至离心后的上清液浑浊，呈淡蓝色胶状体，
该胶状体即为纤维素纳米晶体悬浮液(CNC)，白色沉淀物为纤维素纳米纤维(CNF)，将上清液与沉淀分离，烘干或冻干即为纤维素纳米晶体(CNC)、纤维素纳米纤维(CNF)粉末。
所得产品纳米纤维素产率在25％，产品包括纤维素纳米晶体(CNC)和纤维素纳米纤维(CNF),其中纳米纤维素(CNF)直径为10～80nm，长度为500nm～10000nm，其Zeta电位为-15mV。
纤维素纳米晶体(CNC)的直径为10～20nm，长度为200～400nm，表面具有良好的电负性，其Zeta电位为-49mV。
实施例2
本实施例提供一种以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1，黑皮甘蔗叶(叶稍)原料50℃烘干24h，打粉，过80目筛；
步骤2，去除水溶性成分：取20g甘蔗叶粉加入到400mL蒸馏水中，并将反应体系于65℃水浴中反应2h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤3，除去醇溶性物质：用95％乙醇对上述原料进行溶解(物料和乙醇比例1g/30mL)，将反应体系于70℃水浴中反应2h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤4，步骤3醇溶解后的原料，以1g/30mL比例添加8.5％的亚氯酸钠溶液，将反应体系于70℃中水浴处理4h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤5：步骤4处理后的原料，以1g/30mL比例添加10％NaOH溶液，将反应体系于70℃反应45min，用蒸馏水洗涤至中性。
步骤6，步骤5处理后的原料离心后以固液比1g/10mL添加至64％H2SO4中反应60min，反应温度45℃，反应结束后缓慢加入蒸馏水，用蒸馏水反复洗涤离心(离心速度10000r/min，10min)，直至离心后的上清液浑浊，呈淡蓝色胶状体，该胶状体即为纤维素纳米晶体悬浮液(CNC)，白色沉淀物为纤维素纳米纤维(CNF)，将上清液与沉淀分离，烘干或冻干即为纤维素纳米晶体(CNC)、纤维素纳米纤维(CNF)粉末。
所得产品纳米纤维素，产率20％，产品包括纤维素纳米晶体(CNC)和纤维素纳米纤维(CNF),其中纳米纤维素(CNF)直径为10～80nm，长度为500nm～10000nm，其Zeta电位为-16mV。纤维素纳米晶体(CNC)的直径为10～20nm，长度为200～400nm，表面具有良好的电负性，其Zeta电位为-45mV。
实施例3
本实施例提供一种以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1，黑皮甘蔗叶(叶稍)原料50℃烘干24h，打粉，过80目筛；
步骤2，去除水溶性成分：取20g甘蔗叶粉加入到400mL蒸馏水中，并将反应体系于75℃水浴中反应2h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤3，除去醇溶性物质：用95％乙醇对上述原料进行溶解(物料和乙醇比例1g/20mL)，将反应体系于70℃水浴中反应2h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤4，步骤3醇溶解后的原料，以1g/20mL比例添加8.5％的亚氯酸钠溶液，将反应体系于70℃中水浴处理5h，用蒸馏水洗净至水为透明色时，用纱布将水沥干；
步骤5：步骤4处理后的原料，以1g/20mL比例添加10％NaOH溶液，将反应体系于70℃反应60min，用蒸馏水洗涤至中性。
步骤6，步骤5处理后的原料离心后以固液比1g/12mL添加至64％H2SO4中反应90min，反应温度45℃，反应结束后缓慢加入蒸馏水，用蒸馏水反复洗涤离心(离心速度10000r/min，10min)，直至离心后的上清液浑浊，呈淡蓝色胶状体，该胶状体即为纤维素纳米晶体悬浮液(CNC)，白色沉淀物为纤维素纳米纤维(CNF)，将上清液与沉淀分离，烘干或冻干即为纤维素纳米晶体(CNC)、纤维素纳米纤维(CNF)粉末。
所得产品纳米纤维素，产率在22％，产品包括纤维素纳米晶体(CNC)和纤维素纳米纤维(CNF),其中纳米纤维素(CNF)直径为10～80nm，长度为500nm～10000nm，其Zeta电位为-20mV。纤维素纳米晶体(CNC)的直径为10～20nm，长度为200～400nm，表面具有良好的电负性，其Zeta电位为-46mV。
硫酸水解破坏纤维素无定形区，保留结晶区，得到形态(长度、直径)不同的纳米纤维素。试验中发现，加入硫酸体积较小，水解时间过短(低于45min)，纤维素水解反应程度低，无产物，或产物Zeta电位较低；加入硫酸体积较大，水解时间过长(超过150min)，纤维素水解完全，无产物。
虽然，上文中已经本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，包括：
步骤1，甘蔗叶粉碎；
步骤2，去除水溶性成分：将甘蔗叶粉加入水，并在50～85℃条件下反应，然后固液分离，弃去液体；
步骤3，除去醇溶性物质：用乙醇对步骤2所得物料进行溶解，在60～80℃条件下反应，然后洗涤；
步骤4，向步骤3所得物料中以1g：(1～30)mL比例添加质量浓度为8～9％的亚氯酸钠溶液，将反应体系于60～80℃温度下处理4～6h；反应后固液分离、弃去液体；
步骤5：向步骤4处理后的物料中添加碱性溶液，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种的溶液，所述碱性溶液的质量浓度为8～15％，物料和碱性溶液的比例为1g：(1～30)mL，将反应体系于60～80℃温度下处理45～90min，反应后洗涤；
步骤6，步骤5处理后的物料添加H2SO4反应，H2SO4的质量浓度为60～70％，物料和H2SO4的比例为1g：(5～12)mL；反应结束后用水反复洗涤和固液分离，直至上清液呈淡蓝色胶状体浑浊，该胶状体即为纤维素纳米晶体悬浮液，分离出的沉淀物为纤维素纳米纤维；所述固液分离的方式为离心分离，离心的转速为8000～15000r/min，离心时间8～15min。
2.根据权利要求1所述的以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤1中，将所述甘蔗叶原料烘干，粉碎后，过80目筛。
3.根据权利要求1所述的以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤2中，所述甘蔗叶粉与水的比例为1g：(10～30)mL，加水后在60～80℃条件下反应1～3h。
4.根据权利要求1所述的以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤3中，所述乙醇的质量浓度为90～98％，物料和乙醇的比例为1g：(1～30)mL，加乙醇后在60～80℃条件下反应1～3h。
5.根据权利要求1所述的以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤4中，将反应体系于60～80℃温度下处理5h。
6.根据权利要求1所述的以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤5中，将反应体系于60～80℃温度下处理60min。
7.根据权利要求1所述的以甘蔗叶为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤6添加H2SO4后反应50～120min，反应温度40～50℃。
8.权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的产物。
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