CN104963227B - 一种麦麸微晶纤维素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:预处理、碱处理、酸处理、乙醇脱脂、漂白、酸水解和干燥,制得麦麸微晶纤维素。本发明提供的制备方法工艺简单、环境友好,所用试剂成本低且使用条件不苛刻,提取条件温和,提取率高,按照本发明提供的制备方法制得的麦麸微晶纤维素的纯度高且各项指标性能优异,制得的麦麸微晶纤维素可以广泛应用于医药、食品以及日用化工等领域。另外,本发明采用廉价的麦麸作为原材料,不仅能增加麦麸深加工的附加值,降低了微晶纤维素的生产成本,而且丰富了可食用纤维生产的原料来源。本发明还提供了一种麦麸微晶纤维素。
Description
技术领域
本发明涉及农林生物质资源利用技术领域,特别涉及一种麦麸微晶纤维素及其制备方法。
背景技术
微晶纤维素(简称MCC)是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LODP)形成的可自由流动的极细微的颗粒,相对于纤维素,由于其具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质,微晶纤维素被更广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。
麦麸,即小麦磨取面粉后筛下的种皮,主要成分是纤维、糊粉、一些矿物质和维生素。目前对麦麸的研究多集中在麦麸纤维的提取,而将其制成附加值高的麦麸微晶纤维素的研究较少。另外,目前麦麸纤维的提取方法主要有物理分离法、化学分离法、纯酶法、碱-酶法等。物理法主要有粗分离法(如悬浮法和气流分级法等)和膜分离法两种,采用前者方法所得的产品纯度较低,而膜分离法主要用于麦麸纤维的提纯和浓缩,膜的费用较高,故应用范围受一定的限制;化学分离法主要是用氢氧化钠进行提取,碱的浓度越大,纤维素的损失越大,产品得率越低;纯酶法提取的麦麸纤维的纯度虽高,对提取条件相对较苛刻;碱-酶法虽然较纯酶法的提取率高,但仍然存在反应条件苛刻、碱浓度大而使纤维素损失较大的问题。
因此,有必要提供一种条件温和、提取率高且产品附加值高的麦麸微晶纤维素的制备方法及麦麸微晶纤维素,以利于其在食品医药等领域应用。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种麦麸微晶纤维素及其制备方法,该方法简单易操作,提取步骤简单,条件温和、提取率高,制得的产品为附加值高的麦麸微晶纤维素,其纯度高、性能优越,可以更好地在食品医药等领域应用。
第一方面,本发明提供了一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸粉碎、过筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:10-1:20g/mL往麦麸渣中加水,进行蒸煮预处理,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣进行过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:10-1:20g/mL加入到质量分数为1-9%的碱溶液中,在浸提温度为40-80℃下浸提10-48h,之后将浸提后的第一滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:2-1:4g/mL往所述第二滤渣中加入水,调pH至1-2,在浸提温度为30-80℃下浸提6-24h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:10-1:20g/mL加入到无水的有机溶剂中,室温下浸提5-7小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣;
(5)漂白:按照料液比为1:10-1:20g/mL往所述第四滤渣中加入次氯酸钠溶液,得到混合溶液,将混合溶液的pH调至4-6,在温度为60-80℃下进行漂白1-3h,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:10-1:20g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为0.1-1mol/L的酸溶液,加热至40-80℃进行酸水解,搅拌4-8小时,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为60-70℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
优选地,步骤(1)中,所述过筛是在目数为80-100的筛网中进行。
优选地,步骤(1)中,所述蒸煮预处理的温度为60-80℃,预处理的时间为10-20min。
步骤(1)预处理中所述粉碎是将原材料麦麸的粒径变小,所述麦麸渣和后续的反应试剂的接触面积更大;所述蒸煮的目的是为了将麦麸渣软化,脱除木质素,有利于后续纤维素的提取,同时除去麦麸表面的浮沉积物、无机盐等杂质。
优选地,步骤(2)中,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或多种。
优选地,步骤(2)中,所述碱处理是在浸提温度为80℃下浸提10-12.h。
优选地,步骤(3)中,所述酸处理是在浸提温度为60℃下浸提6-8h。
优选地,步骤(3)中,所述调pH用的酸为盐酸、醋酸、硫酸或柠檬酸。
更优选地,步骤(3)中,所述调pH用的酸为盐酸。
优选地,步骤(3)中,所述调pH用的酸溶液的质量浓度为10%。
步骤(2)中所述碱处理可以将麦麸中含有的脂肪发生碱性水解除去;步骤(3)中所述酸处理的目的是为除去蛋白质。麦麸中脂肪的含量多于蛋白质,本申请将预处理后的麦麸先经过碱处理、再经过酸处理,可以将麦麸中的脂肪、蛋白质杂质去除得更彻底。同时相对于烧碱-酶法,可将麦麸中的纤维素得到最大保留。所述第三滤渣为麦麸纤维粗品。
优选地,步骤(4)中,所述有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。
更优选地,步骤(4)中,所述有机溶剂为乙醇。
步骤(4)中加入有机溶剂,主要是将残留的脂肪等不溶于水而溶于有机溶剂的杂质除去,以免将杂质带入后续的漂白工序。
优选地,步骤(5)中,所述次氯酸钠溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
优选地,步骤(5)中,所述漂白是在搅拌条件下进行,所述搅拌的速度为1000-2000r/min。
优选地,步骤(5)中,所述调pH是采用酸溶液,所述酸为盐酸、醋酸、硫酸或柠檬酸。
更优选地,步骤(5)中,所述调pH用的酸为盐酸。
优选地,步骤(5)中,所述调pH用的酸溶液的质量浓度为10%。
步骤(5)中所述漂白是采用次氯酸钠作漂白剂,漂白处理更温和,对麦麸纤维提取率的影响较小。在经历过步骤(1)-(4)处理后,麦麸中的杂质很少,即使是还存在少量的脂肪分解物,还可被漂白剂次氯酸钠氧化,在洗涤中可被除去。
优选地,步骤(6)中,所述酸水解是在温度为50-60℃下,搅拌4-6h。
优选地,步骤(6)中,所述搅拌的速度为1000-2000r/min。
优选地,步骤(6)中,所述酸为盐酸。
步骤(6)中所述酸水解处理,使麦麸纤维素降解至极限聚合度(DP≤300),所得的麦麸微晶纤维素为白色粉末,其粒径小于75μm(200目)。
优选地,所述麦麸微晶纤维素为白色粉末状颗粒,平均粒径为50~70μm,聚合度为150~300。
优选地,所述麦麸微晶纤维素的膨胀力为40~70mL/g。
更优选地,所述麦麸微晶纤维素的膨胀力为50~70mL/g。
优选地,所述麦麸微晶纤维素的持水力为13~18g/g。
本发明提供的一种麦麸微晶纤维素的制备方法,首先将粉碎后的麦麸渣通过蒸煮预处理,除去表面的浮沉积物、无机盐等杂质,之后在先经过碱处理、再经过酸处理,将麦麸中的脂肪、蛋白质杂质去除得更彻底。同时使麦麸中的纤维素得到最大保留,然后经过乙醇脱脂处理,可将残留的少量的脂肪等杂质,为后续的漂白工序提供较洁净的原料,漂白工序中除了能得到色泽较浅的麦麸纤维素外,还可将残留的极少的杂质氧化,最后将得到的麦麸纤维素通过酸水解获得产率较高、性能指标优异的麦麸微晶纤维素。
本发明提供的麦麸微晶纤维素的制备方法简单易操作、对环境友好,所用试剂成本低且使用条件不苛刻,提取条件温和,提取率高,可实现对麦麸中纤维素的充分提取利用,按照本发明提供的制备方法制得的麦麸微晶纤维素的提取率达到60%以上,所述麦麸微晶纤维素的纯度大于80%。制得的麦麸微晶纤维素可以广泛应用于医药、食品以及日用化工等领域。同时,本发明采用麦麸为原材料不仅能增加麦麸深加工的附加值,降低了微晶纤维素的生产成本,丰富可食用微晶纤维素生产的原料来源,还为利用农副产品制备微晶纤维素提供了工艺简单、环境友好且具有参考价值的方法。
第二方面,本发明提供了一种麦麸微晶纤维素为白色粉末状颗粒,平均粒径为50~70μm,聚合度为150~300,所述麦麸微晶纤维素是按本发明第一方面所述的方法制备得到。
优选地,所述麦麸微晶纤维素的膨胀力为40~70mL/g,
更优选地,所述麦麸微晶纤维素的膨胀力为50~70mL/g。
优选地,所述麦麸微晶纤维素的持水力为13~18g/g。
本发明制得的麦麸微晶纤维素的性能指标优异,可以广泛应用于医药、食品以及日用化工工业。
综上,本发明有益效果包括以下几个方面:
1、本发明提供的麦麸微晶纤维素的制备方法工艺简单、环境友好,所用试剂成本低且使用条件不苛刻,提取条件温和,提取率高达60%以上;
2、本发明采用廉价的麦麸作为原材料,不仅能增加麦麸深加工的附加值,降低了微晶纤维素的生产成本,而且丰富了可食用纤维生产的原料来源;
2、本发明制得的麦麸微晶纤维素的附加值高、性能优异,可以广泛应用于医药、食品以及日用化工等领域。
附图说明
图1为本发明实施例麦麸微晶纤维素的制备方法的工艺流程图;
图2为本发明实施例1制得的麦麸微晶纤维素的照片;
图3为本发明实施例1制得的麦麸微晶纤维素的扫描电镜图;
图4为本发明实施例1制得的麦麸微晶纤维素的红外光谱图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
以下为本发明中所使用到的测试指标:
(1)提取率(Y),,麦麸微晶纤维素制备过程中,得到的麦麸微晶纤维素的质量与原材料麦麸的质量的比值,按公式(1-1)计算得率:
式中:Y——麦麸微晶纤维素的提取率;
m1——麦麸的质量,g;
m2——麦麸微晶纤维素的质量,g
(2)聚合度(DP)
按照国标《纤维素在稀释溶液中-特性粘度值的测定》(GB/T1548-2004),测定麦麸微晶纤维素粘度。利用粘度与聚合度关系,计算出麦麸微晶纤维素的聚合度。
(3)膨胀力(SWC)
取一定质量的麦麸微晶纤维素置于20ml的刻度试管中,记录麦麸微晶纤维素体积V1,加入5mL的去离子水,充分摇均,在室温下放置24h,记录吸水后麦麸微晶纤维素体积V2。按照公式(1-2)计算膨胀力:
式中:SWC——膨胀力,mL/g;
V1——麦麸微晶纤维素的体积,mL;
V2——吸水后麦麸微晶纤维素的体积,mL;
m——麦麸微晶纤维素的质量,g。
(5)持水力(WHC)
将一定质量的麦麸微晶纤维素加入15mL去离子水,充分混匀,室温下,静置24h,用台式低速离心机在转速1500r/min条件下离心10min,弃上清,沉淀称重。按照公式(1-3)计算持水力:
式中:WHC——持水力,g/g;
m3——麦麸微晶纤维素的质量,g;
m4——吸水后麦麸微晶纤维素的质量,g。
实施例1
图1为本发明麦麸微晶纤维素的制备方法的工艺流程图,参照图1,本实施例提供了一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸用粉碎机粉碎,之后过100目筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:10g/mL往麦麸渣中加蒸馏水,在温度为70℃下进行蒸煮预处理20分钟,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:10g/mL加入到质量分数为1%的NaOH溶液中,在浸提温度为80℃下浸提12h,之后将浸提后的第一滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:2g/mL往所述第二滤渣中加入蒸馏水,并用质量分数为10%的盐酸溶液调pH至1,在浸提温度为60℃下浸提8h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣,所述第三滤渣为麦麸纤维粗品;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:10g/mL加入到无水乙醇溶液中,室温下浸提7小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣;
(5)漂白:按照料液比为1:10g/mL往所述第四滤渣中加入0.1mo/L的NaClO,得到混合溶液,用10%的盐酸溶液将混合溶液的pH调至4,在温度为80℃下搅拌1h,其中搅拌速度为1200r/min,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:10g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为0.1mol/L的盐酸溶液,加热至60℃进行酸水解,搅拌5小时,其中搅拌速度为1200r/min,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为70℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
从图2可以看出,实施例1得到的麦麸微晶纤维素为白色粉末状颗粒,对得到的麦麸微晶纤维素进行扫描电镜表征,其结果如图3所示,从图3可知,麦麸微晶纤维素的平均粒径为41.12~56.23μm,并对麦麸微晶纤维素进行聚合度、膨胀力、持水力测试,结果见表1。
麦麸微晶纤维素的红外光谱图如图4所示,其中3440cm-1附近的峰为O-H伸缩振动吸收峰,2919cm-1附近的峰对应于CH和CH2的振动吸收峰,1033cm-1附近的强尖峰属于C-O和-OH的伸缩振动吸收,以上这些峰均为微晶纤维素特征吸收峰。
实施例2
一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸用粉碎机粉碎,之后过100目筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:15g/mL往麦麸渣中加蒸馏水,在温度为60℃下进行蒸煮预处理15分钟,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:15g/mL加入到质量分数为3%的NaOH溶液中,在浸提温度为40℃下浸提48h,之后将浸提后的第一滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:3g/mL往所述第二滤渣中加入蒸馏水,并用质量分数为10%的盐酸溶液调pH至2,在浸提温度为30℃下浸提24h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣,所述第三滤渣为麦麸纤维粗品;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:15g/mL加入到无水乙醇溶液中,室温下浸提6小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣;
(5)漂白:按照料液比为1:15g/mL往所述第四滤渣中加入0.2mo/L的NaClO,得到混合溶液,用10%的盐酸溶液将混合溶液的pH调至5,在温度为70℃下搅拌2h,其中搅拌速度为1500r/min,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:15g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为0.1mol/L的盐酸溶液,加热至50℃进行酸水解,搅拌5小时,其中搅拌速度为1500r/min,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为60℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
实施例3
一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸用粉碎机粉碎,之后过100目筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:20g/mL往麦麸渣中加蒸馏水,在温度为80℃下进行蒸煮预处理10分钟,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣进行过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:20g/mL加入到质量分数为5%的NaOH溶液中,在浸提温度为60℃下浸提36h,之后浸提后的第一将滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:4g/mL往所述第二滤渣中加入蒸馏水,并用质量分数为10%的盐酸溶液调pH至2,在浸提温度为80℃下浸提12h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣,所述第三滤渣为麦麸纤维粗品;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:20g/mL加入到无水乙醇溶液中,室温下浸提5小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣;
(5)漂白:按照料液比为1:20g/mL往所述第四滤渣中加入0.3mo/L的NaClO,得到混合溶液,用10%的盐酸溶液将混合溶液的pH调至5,在温度为60℃下搅拌3h,其中搅拌速度为1200r/min,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:20g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为0.3mol/L的盐酸溶液,加热至60℃进行酸水解,搅拌4小时,其中搅拌速度为1200r/min,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为65℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
实施例4
一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸用粉碎机粉碎,之后过90目筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:10往麦麸渣中加蒸馏水,在温度为80℃下进行蒸煮预处理10分钟,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣进行过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:10g/mL加入到质量分数为7%的NaOH溶液中,在浸提温度为80℃下浸提10h,之后将浸提后的第一滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:2g/mL往所述第二滤渣中加入蒸馏水,并用质量分数为10%的盐酸溶液调pH至1,在浸提温度为60℃下浸提6h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣,所述第三滤渣为麦麸纤维粗品;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:10g/mL加入到无水乙醇溶液中,室温下浸提7小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣;
(5)漂白:按照料液比为1:10g/mL往所述第四滤渣中加入0.4mo/L的NaClO,得到混合溶液,用10%的盐酸溶液将混合溶液的pH调至4,在温度为60℃下搅拌3h,其中搅拌速度为2000r/min,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:10g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为0.4mol/L的盐酸溶液,加热至70℃进行酸水解,搅拌7小时,其中搅拌速度为2000r/min,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为65℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
实施例5
一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸用粉碎机粉碎,之后过100目筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:10g/mL往麦麸渣中加蒸馏水,在温度为70℃下进行蒸煮预处理15分钟,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣进行过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:15g/mL加入到质量分数为9%的NaOH溶液中,在浸提温度为50℃下浸提24h,之后浸提后的第一将滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:3g/mL往所述第二滤渣中加入蒸馏水,并用质量分数为10%的盐酸溶液调pH至2,在浸提温度为50℃下浸提10h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣,所述第三滤渣为麦麸纤维粗品;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:15g/mL加入到无水乙醇溶液中,室温下浸提6小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣;
(5)漂白:按照料液比为1:15g/mL往所述第四滤渣中加入0.5mo/L的NaClO,得到混合溶液,用10%的盐酸溶液将混合溶液的pH调至5,在温度为70℃下搅拌2h,其中搅拌速度为1500r/min,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:15g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为0.5mol/L的盐酸溶液,加热至80℃进行酸水解,搅拌8小时,其中搅拌速度为1200r/min,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为60℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
实施例6
一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸用粉碎机粉碎,之后过100目筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:10g/mL往麦麸渣中加蒸馏水,在温度为70℃下进行蒸煮预处理10分钟,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:20g/mL加入到质量分数为1%的NaOH溶液中,在浸提温度为40℃下浸提48h,之后将浸提后的第一滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:4g/mL往所述第二滤渣中加入蒸馏水,并用质量分数为10%的盐酸溶液调pH至2,在浸提温度为40℃下浸提14h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣,所述第三滤渣为麦麸纤维粗品;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:20g/mL加入到无水乙醇溶液中,室温下浸提5小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣;
(5)漂白:按照料液比为1:20g/mL往所述第四滤渣中加入0.1mo/L的NaClO,得到混合溶液,用10%的盐酸溶液将混合溶液的pH调至6,在温度为80℃下搅拌1h,其中搅拌速度为1200r/min,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:20g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为1.0mol/L的盐酸溶液,加热至40℃进行酸水解,搅拌6小时,其中搅拌速度为1600r/min,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为65℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
实施例7
一种麦麸微晶纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸用粉碎机粉碎,之后过80目筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:10g/mL往麦麸渣中加蒸馏水,在温度为60℃下进行蒸煮预处理15分钟,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:10g/mL加入到质量分数为7%的NaOH溶液中,在浸提温度为80℃下浸提11h,之后将浸提后的第一滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:2g/mL往所述第二滤渣中加入蒸馏水,并用质量分数为10%的盐酸溶液调pH至1,在浸提温度为60℃下浸提7h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣,所述第三滤渣为麦麸纤维粗品;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:10g/mL加入到无水乙醇溶液中,室温下浸提7小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣;
(5)漂白:按照料液比为1:10g/mL往所述第四滤渣中加入0.5mo/L的NaClO,得到混合溶液,用10%的盐酸溶液将混合溶液的pH调至4,在温度为60℃下搅拌3h,其中搅拌速度为1800r/min,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:10g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为0.6mol/L的盐酸溶液,加热至50℃进行酸水解,搅拌6小时,其中搅拌速度为1800r/min,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为70℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
对比实施例
为了突出本发明的有益效果,本发明还设置了实施例1的以下对比实施例,以下对比例与实施例1的不同之处在于:
对比实施例1中,将步骤(2)与步骤(3)的顺序进行颠倒,其他条件均与实施例1相同;
对比实施例2中,将实施例1的步骤(3)去掉,其他条件均与实施例1相同。
表1为本发明实施例1-6及对比实施例制得的麦麸微晶纤维素的提取率及性能指标。
表1的结果表明,当对比实施例1采用先酸处理再碱处理时,微晶纤维素的产率仅为35%,而实施例采用的是先碱处理再酸处理,纤维素的产率可达到80%;当对比实施例2只采用碱处理时,无法有效除去麦麸纤维中的蛋白质,更别提得到麦麸微晶纤维素了。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将麦麸粉碎、过筛,得到麦麸渣,按照料液比为1:10-1:20g/mL往麦麸渣中加水,进行蒸煮预处理,冷却至室温,将蒸煮后的麦麸渣进行过滤得到第一滤渣;
(2)碱处理:将所述第一滤渣按照料液比为1:10-1:20g/mL加入到质量分数为1-9%的碱溶液中,在浸提温度为40-80℃下浸提10-48h,之后将浸提后的第一滤渣洗涤至中性,过滤得到第二滤渣;
(3)酸处理:按照料液比为1:2-1:4g/mL往所述第二滤渣中加入水,调pH至1-2,在浸提温度为30-60℃下浸提6-24h,之后将浸提后的第二滤渣洗涤至中性,过滤得到第三滤渣;
(4)有机溶剂脱脂:将所述第三滤渣按照料液比为1:10-1:20g/mL加入到无水的有机溶剂中,室温下浸提5-7小时,之后将浸提后的第三滤渣洗涤至中性,过滤得到第四滤渣,其中,所述有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮;
(5)漂白:按照料液比为1:10-1:20g/mL往所述第四滤渣中加入次氯酸钠溶液,得到混合溶液,将混合溶液的pH调至4-6,在温度为60-80℃下进行漂白1-3h,之后将漂白后的第四滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸纤维素漂白浆;
(6)酸水解:按照料液比1:10-1:20g/mL往所述麦麸纤维素漂白浆中加入浓度为0.1-1mol/L的酸溶液,加热至40-80℃进行酸水解,搅拌4-8小时,之后将酸水解后的滤渣洗涤至中性,过滤得到麦麸微晶纤维素粗品;
(7)干燥:将上述麦麸微晶纤维素粗品在温度为60-70℃下干燥,粉碎后过200目筛,得麦麸微晶纤维素。
2.如权利要求1所述的麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述蒸煮预处理的温度为60-80℃,预处理的时间为10-20min。
3.如权利要求1所述的麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱处理是在浸提温度为80℃下浸提10-12.h。
5.如权利要求1所述的麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(5)中,所述调pH是采用酸溶液,所述酸为盐酸、醋酸、硫酸或柠檬酸。
6.如权利要求1所述的麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酸处理是在浸提温度为60℃下浸提6-8h。
7.如权利要求1所述的麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述次氯酸钠溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
8.如权利要求1所述的麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸水解是在温度为50-60℃下,搅拌4-6h。
9.如权利要求1所述的麦麸微晶纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述搅拌的速度为1000-2000r/min。
10.一种麦麸微晶纤维素,其特征在于,所述麦麸微晶纤维素为白色粉末状颗粒,平均粒径为50~70μm,聚合度为150~300,所述麦麸微晶纤维素的膨胀力为40~70mL/g,所述麦麸微晶纤维素的持水力为13~18、22、25或29g/g。
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