CN115466335A - 一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括步骤:(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,将得到的麸皮粉末与水混合后在加热条件下进行水提,完成后继续加入碱液并在加热条件下进行碱提,完成后将得到的碱性浸提液降至室温。(2)在所述碱性浸提液中加入次氯酸进行部分中和,同时利用生成的次氯酸钠进行脱色,然后在得到的碱性脱色液中加入乳酸镁,待生成的碱式次氯酸镁沉降完全后将其滤除,收集液相。(3)将所述液相浓缩后加入乙醇进行醇沉,然后收集析出的沉淀物,将其干燥后即得多糖产物。本发明的工艺将碱提工艺与脱色工艺结合,不仅具有碱提的高效率特点,而且克服了碱提得到的脱色液色素含量较高,影响多糖产品的外观品质和纯度的问题。

Description

一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺
技术领域
本发明涉及多糖提取技术领域,具体涉及一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺。
背景技术
小麦麸皮是以小麦制取面粉时脱离下来的碎屑状的小麦种皮,其一般呈淡褐色或者红褐色,小麦麸皮中含有较丰富的膳食纤维、纤维素、矿物质、多糖等营养物质,因此小麦麸皮通常被加工成动物饲料来饲养动物。随着人们对小麦麸皮研究的不断深入,逐渐发现小麦麸皮中的一些活性物质对人类也具有很好的药用价值,如小麦麸皮中的多糖类物质,这类天然活性物质对人体具有很好的药用作用,小麦麸皮中的多糖主要由非淀粉多糖和淀粉多糖组成,其中的非淀粉多糖(如果胶、纤维素、半纤维素等)是由单糖分子通过糖苷键连接形成的多聚体,这是小麦细胞壁的主要组成物质。
目前,从小麦麸皮中提取多糖类物质的主要方式包括水提法、碱提法以及酶法辅助提取法等。水提法相对更加清洁环保,避免了产生碱性废液,但提取率较低,能耗高。酶法辅助提取法存在成本高的不足。碱提法虽然能够更快速地提取出小麦麸皮中的多糖,但得到的多糖提取液含有大量的色素,影响最终得到的多糖外观品质和纯度。目前普遍采用活性炭等吸附型脱色剂对提取液进行脱色,但这种方法主要依赖的是脱色剂的吸附能力进行脱色,其在吸附色素的同时也会吸附多糖,容易造成目标产物的损耗。
发明内容
本发明提供一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,该工艺将碱提工序与脱色工序结合,不仅具有碱提的高效率特点,而且克服了碱提得到的脱色液色素含量较高,影响多糖产品的外观品质和纯度的问题。具体地,本发明公开如下的技术方案。
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,将得到的麸皮粉末与水混合后在加热条件下进行水提,完成后继续加入碱液并在加热条件下进行碱提,完成后将得到的碱性浸提液降至室温,备用。
(2)在所述碱性浸提液中加入次氯酸进行部分中和,同时利用生成的次氯酸钠进行脱色,然后在得到的碱性脱色液中加入乳酸镁去除次氯酸根,待生成的碱式次氯酸镁沉降完全后将其滤除,收集液相,备用。
(3)将所述液相浓缩后加入乙醇进行醇沉,然后收集析出的沉淀物,将其干燥后即得多糖产物。
进一步地,步骤(1)中,将所述小麦麸皮干燥后粉碎至300目以上。将小麦麸皮粉碎有助于破坏细胞壁,并增加与碱液的接触,增加提取效率。
进一步地,步骤(1)中,所述麸皮粉末与碱液的料液比为1:15~1:25。
进一步地,步骤(1)中,所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。可选地,加入所述碱液后体系的氢氧根浓度为0.15~0.20mol/L。
进一步地,步骤(1)中,所述加热温度为50~75℃,水提和浸提的时间均控制在1~2小时之间。通过先进行水提、再进行碱提,不仅可以提取麸皮中的水溶性多糖,还可以提取碱溶性多糖,有利于提高原料利用率。
进一步地,步骤(2)中,所述部分中和为:将体系pH调节为9~10。利用所述碱提提供的碱性条件加入乳酸镁后可将脱色液中次氯酸根除去。
进一步地,步骤(2)中,所述进行脱色的时间为10~20min,优选地,可在此过程中进行搅拌。
进一步地,步骤(2)中,所述乳酸镁与碱性脱色液中次氯酸根的摩尔比为1:1~1.05,以便于利用乳酸镁将次氯酸根从脱色液中沉淀出来。如果检测到体系中有剩余的未反应的镁离子和次氯酸根时,还可逐渐补充所述碱液促使乳酸镁和次氯酸根继续反应直至完毕。
进一步地,步骤(3)中,将所述液相浓缩至原体积的40~45%,优选为真空加热浓缩,浓缩后有助于降低乙醇的使用量,减少产生的废液量。
进一步地,步骤(3)中,所述乙醇为浓缩液体体积的3~5倍。优选地,所述乙醇的质量浓度不小于95%,小麦麸皮多糖不溶于乙醇,可利用醇沉的方式提取浓缩液中的多糖。
进一步地,步骤(3)中,所述干燥包括真空干燥、冻干等中的任意一种。可选地,所述真空干燥的温度为40~50℃,干燥时间为1~2小时。需要说明的是,还可以将本步骤得到的多糖产物进一步进行纯化,以获得更高纯度的多糖产品。
与现有技术相比,本发明至少具有以下方面的有益效果:本发明的工艺首先采用水提、再用碱提的方式提取小麦麸皮中的多糖,以提取其中的水溶性多糖和碱溶性多糖,提高多糖的提取率,提升对麸皮的利用率。然而,由于小麦麸皮本身呈深色,其中含有大量色素,导致得到的提取液中也会含有色素,尤其经过碱提的浸提液。但目前的吸附型脱色剂在物理吸附脱色的同时也会吸附多糖,容易造成多糖损耗。为此,本发明充分利用碱提后形成的碱性环境在实现了脱色的同时,还实现了将多糖从脱色液中提取出来的目的,降低了因脱色造成的目标产物多糖的损耗,提高了多糖产品的纯度。这是因为:本发明在碱性的浸提液加入次氯酸进行部分中和以降低碱性,以便于后续次氯酸根的去除。在经过部分中和后生成的次氯酸钠可对浸提液中的色素进行脱色,这种脱色方法不同于物理吸附型脱色,很好地避免了因吸附导致多糖损耗的问题,同时碱性环境具有抑制次氯酸钠水解的作用,从而有利于防止次氯酸钠过度发挥作用。但本发明发现,经过上述脱色后脱色液中还含有次氯酸钠等物质,其容易在醇沉时与多糖一起析出。为了克服上述问题,经过探索后本发明发现:在脱色后的浸提液中加入乳酸镁,并提前实施上述的部分中和工序,便于次氯酸钠与乳酸镁在碱性条件下生成碱式次氯酸镁沉淀,从而可以方便地从脱色液中分离出出来,同时生成的乳酸钠和被脱色色素在醇沉过程中溶解在有机溶剂乙醇中,而多糖由于不溶于乙醇而析出沉淀,分离后即可得到多糖产物。通过上述工艺各步骤之间的协同配合不仅实现了脱色,而且很好地分离出了溶解在脱色液中的多糖目标产物。
具体实施方式
需要说明的是,文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同,除非另行定义。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得,如无特殊说明,本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。现结合具体实施例对本发明的利用小麦麸皮提取多糖的工艺进一步说明。
实施例1
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下的步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,然后过400目筛,收集筛网下的麸皮粉末。将所述麸皮粉末与水按照1:22的料液比混合后水浴加热至70℃密封浸提100min,浸提过程中持续搅拌。完成后在浸提液中加入氢氧化钠至氢氧根浓度为0.18mol/L,并在上述加热条件下继续密封浸提60min,浸提过程中持续搅拌。完成后过滤将麸皮粉末去除,收集液相并降至室温,即得碱性浸提液,备用。
(2)在所述碱性浸提液加入次氯酸将体系的pH调节至10,然后缓慢搅拌15min利用生成的次氯酸钠对碱性浸提液脱色。完成后在得到的碱性脱色液中,按照其中次氯酸根与乳酸镁的摩尔比为1:1的比例加入乳酸镁,搅拌使其充分进行反应。待生成的碱式次氯酸镁沉降完全后进行过滤以将沉淀物与溶解有多糖的液相分离,收集液相后备用。
(3)将所述液相真空浓缩至其原始体积的45%,然后在得到的浓缩液中加入其体积4倍的乙醇(质量浓度95%)进行醇沉。待析出物沉淀完全后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min),收集析分离出的固相,将其在50℃下真空干燥60min,即得多糖产物。
实施例2
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下的步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,然后过300目筛,收集筛网下的麸皮粉末。将所述麸皮粉末与水按照1:25的料液比混合后水浴加热至75℃密封浸提60min,浸提过程中持续搅拌。完成后在浸提液中加入氢氧化钠至氢氧根浓度为0.20mol/L,并在上述加热条件下继续密封浸提120min,浸提过程中持续搅拌。完成后过滤将麸皮粉末去除,收集液相并降至室温,即得碱性浸提液,备用。
(2)在所述碱性浸提液加入次氯酸将体系的pH调节至10,然后缓慢搅拌10min利用生成的次氯酸钠对碱性浸提液脱色。完成后在得到的碱性脱色液中,按照其中次氯酸根与乳酸镁的摩尔比为1:1的比例加入乳酸镁,搅拌使其充分进行反应。待生成的碱式次氯酸镁沉降完全后进行过滤以将沉淀物与溶解有多糖的液相分离,收集液相后备用。
(3)将所述液相真空浓缩至其原始体积的40%,然后在得到的浓缩液中加入其体积3倍的乙醇(质量浓度95%)进行醇沉。待析出物沉淀完全后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min),收集析分离出的固相,将其在45℃下真空干燥90min,即得多糖产物。
实施例3
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下的步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,然后过350目筛,收集筛网下的麸皮粉末。将所述麸皮粉末与水按照1:15的料液比混合后水浴加热至50℃密封浸提120min,浸提过程中持续搅拌。完成后在浸提液中加入氢氧化钠至氢氧根浓度为0.15mol/L,并在上述加热条件下继续密封浸提60min,浸提过程中持续搅拌。完成后过滤将麸皮粉末去除,收集液相并降至室温,即得碱性浸提液,备用。
(2)在所述碱性浸提液加入次氯酸将体系的pH调节至9,然后缓慢搅拌20min利用生成的次氯酸钠对碱性浸提液脱色。完成后在得到的碱性脱色液中,按照其中次氯酸根与乳酸镁的摩尔比为1:1.05的比例加入乳酸镁,搅拌使其充分进行反应。待生成的碱式次氯酸镁沉降完全后进行过滤以将沉淀物与溶解有多糖的液相分离,收集液相后备用。
(3)将所述液相真空浓缩至其原始体积的45%,然后在得到的浓缩液中加入其体积5倍的乙醇(质量浓度95%)进行醇沉。待析出物沉淀完全后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min),收集析分离出的固相,将其在40℃下真空干燥120min,即得多糖产物。
实施例4
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下的步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,然后过400目筛,收集筛网下的麸皮粉末。将所述麸皮粉末与氢氧化钠溶液按照1:22的料液比混合,得到氢氧根浓度为0.18mol/L的待提液,将该待提液水浴加热至70℃密封浸提60min,浸提过程中持续搅拌。完成后过滤将麸皮粉末去除,收集液相并降至室温,即得碱性浸提液,备用。
(2)在所述碱性浸提液加入次氯酸将体系的pH调节至10,然后缓慢搅拌15min利用生成的次氯酸钠对碱性浸提液脱色。完成后在得到的碱性脱色液中,按照其中次氯酸根与乳酸镁的摩尔比为1:1的比例加入乳酸镁,搅拌使其充分进行反应。待生成的碱式次氯酸镁沉降完全后进行过滤以将沉淀物与溶解有多糖的液相分离,收集液相后备用。
(3)将所述液相真空浓缩至其原始体积的45%,然后在得到的浓缩液中加入其体积4倍的乙醇(质量浓度95%)进行醇沉。待析出物沉淀完全后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min),收集析分离出的固相,将其在50℃下真空干燥60min,即得多糖产物。
实施例5
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下的步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,然后过400目筛,收集筛网下的麸皮粉末。将所述麸皮粉末与水按照1:22的料液比混合后水浴加热至70℃密封浸提100min,浸提过程中持续搅拌。完成后在浸提液中加入氢氧化钠至氢氧根浓度为0.18mol/L,并在上述加热条件下继续密封浸提60min,浸提过程中持续搅拌。完成后过滤将麸皮粉末去除,收集液相并降至室温,即得碱性浸提液,备用。
(2)按照2g/L的比例在所述碱性浸提液加入活性炭进行脱色,并在50℃下脱色25min,完成后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min)以去除所述活性炭,然后收集液相备用。
(3)将所述液相真空浓缩至其原始体积的45%,然后在得到的浓缩液中加入其体积4倍的乙醇(质量浓度95%)进行醇沉。待析出物沉淀完全后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min),收集析分离出的固相,将其在50℃下真空干燥60min,即得多糖产物。
实施例6
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下的步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,然后过300目筛,收集筛网下的麸皮粉末。将所述麸皮粉末与水按照1:25的料液比混合后水浴加热至75℃密封浸提60min,浸提过程中持续搅拌。完成后在浸提液中加入氢氧化钠至氢氧根浓度为0.20mol/L,并在上述加热条件下继续密封浸提120min,浸提过程中持续搅拌。完成后过滤将麸皮粉末去除,收集液相并降至室温,即得碱性浸提液,备用。
(2)在所述碱性浸提液加入次氯酸将体系的pH调节至7,然后缓慢搅拌10min利用生成的次氯酸钠对碱性浸提液脱色。完成后在得到的碱性脱色液中,按照其中次氯酸根与乳酸镁的摩尔比为1:1的比例加入乳酸镁,搅拌使其充分进行反应。待生成的碱式次氯酸镁沉降完全后进行过滤以将沉淀物与溶解有多糖的液相分离,收集液相后备用。
(3)将所述液相真空浓缩至其原始体积的40%,然后在得到的浓缩液中加入其体积3倍的乙醇(质量浓度95%)进行醇沉。待析出物沉淀完全后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min),收集析分离出的固相,将其在45℃下真空干燥90min,即得多糖产物。
实施例7
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下的步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,然后过300目筛,收集筛网下的麸皮粉末。将所述麸皮粉末与水按照1:25的料液比混合后水浴加热至75℃密封浸提60min,浸提过程中持续搅拌。完成后在浸提液中加入氢氧化钠至氢氧根浓度为0.20mol/L,并在上述加热条件下继续密封浸提120min,浸提过程中持续搅拌。完成后过滤将麸皮粉末去除,收集液相并降至室温,即得碱性浸提液,备用。
(2)在所述碱性浸提液加入盐酸将体系的pH调节至10,然后加入过氧化氢使其在体系中质量浓度为1.5%,然后在50℃保温10min利用过氧化氢对碱性浸提液脱色。完成后得到脱色液,备用。
(3)将所述液相真空浓缩至其原始体积的40%,然后在得到的浓缩液中加入其体积3倍的乙醇(质量浓度95%)进行醇沉。待析出物沉淀完全后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min),收集析分离出的固相,将其在45℃下真空干燥90min,即得多糖产物。
实施例8
一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,包括如下的步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,然后过350目筛,收集筛网下的麸皮粉末。将所述麸皮粉末与水按照1:15的料液比混合后水浴加热至50℃密封浸提120min,浸提过程中持续搅拌。完成后在浸提液中加入氢氧化钠至氢氧根浓度为0.15mol/L,并在上述加热条件下继续密封浸提60min,浸提过程中持续搅拌。完成后过滤将麸皮粉末去除,收集液相并降至室温,即得碱性浸提液,备用。
(2)在所述碱性浸提液加入次氯酸将体系的pH调节至9,然后缓慢搅拌20min利用生成的次氯酸钠对碱性浸提液脱色,得脱色液备用。
(3)将所述脱色液真空浓缩至其原始体积的45%,然后在得到的浓缩液中加入其体积5倍的乙醇(质量浓度95%)进行醇沉。待析出物沉淀完全后进行离心分离(速率10000r/min,时间10min),收集析分离出的固相,将其在40℃下真空干燥120min,即得多糖产物。
效果测试:
采用葡萄糖苯酚-硫酸分光光度法测试上述实施例1~8的多糖得率以及制备的多糖产物的纯度,结果如表1所示。可以看出,实施例4的多糖得率明显低于其他实施例,这主要是由于相对于实施例4,其他实施例首先采用水提、再用碱提的方式提取小麦麸皮中的多糖,不仅提取了其中的水溶性多糖,还提取了其中的碱溶性多糖,从而提高了多糖的提取率,促进了对麸皮的利用率。另外,还可以看出实施例1~3制备的多糖产物的纯度较实施例5~8有了明较好的提升。
实施例序号 1 2 3 4 5 6 7 8
多糖得率/% 15.71 13.96 16.35 9.84 13.17 14.46 13.78 16.49
多糖纯度/% 93.22 95.54 93.86 93.47 89.38 90.44 87.63 90.06
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将小麦麸皮烘干后进行粉碎,将得到的麸皮粉末与水混合后在加热条件下进行水提,完成后继续加入碱液并在加热条件下进行碱提,完成后将得到的碱性浸提液降至室温,备用;
(2)在所述碱性浸提液中加入次氯酸进行部分中和,同时利用生成的次氯酸钠进行脱色,然后在得到的碱性脱色液中加入乳酸镁去除次氯酸根,待生成的碱式次氯酸镁沉降完全后将其滤除,收集液相,备用;
(3)将所述液相浓缩后加入乙醇进行醇沉,然后收集析出的沉淀物,将其干燥后即得多糖产物。
2.根据权利要求1所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种;优选地,加入所述碱液后体系的氢氧根浓度为0.15~0.20mol/L。
3.根据权利要求1所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述加热温度为50~75℃,所述水提、浸提的时间为1~2小时。
4.根据权利要求1所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述部分中和为将体系pH调节为9~10。
5.根据权利要求1所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述乳酸镁与碱性脱色液中次氯酸根的摩尔比为1:1~1.05。
6.根据权利要求1所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,步骤(3)中,将所述液相浓缩至原体积的40~45%,优选为真空加热浓缩。
7.根据权利要求1所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述乙醇为浓缩液体体积的3~5倍;优选地,所述乙醇的浓度不小于95%;
优选地,步骤(3)中,所述干燥包括真空干燥、冻干中的任意一种;更优选地,所述真空干燥的温度为40~50℃,干燥时间为1~2小时。
8.根据权利要求1-7任一项所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,步骤(1)中,将所述小麦麸皮干燥后粉碎至300目以上。
9.根据权利要求1-7任一项所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述麸皮粉末与碱液的料液比为1:15~1:25。
10.根据权利要求1-7任一项所述的利用小麦麸皮提取多糖的工艺,步骤(2)中,所述进行脱色的时间为10~20min。
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