CN115838389A - 一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括：(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤，在得到的滤液中加入酸液进行酸解，完成后在得到的酸解液中加入碱液中和多余的酸液，然后在得到的中和液中加入脱色剂搅拌脱色，完成后将得到的脱色液进行浓缩，得到浓缩液备用。(2)在所述浓缩液中加入乙醇和改性剂搅拌，所述改性剂包括纳米级的碳酸钙粉、滑石粉和甲壳素粉；静置待浓缩液中析出的结晶物沉淀完全后加入果蜡进行搅拌，然后固液分离出结晶物，干燥后即得氨基葡萄糖产品。本发明的方法不仅能够促进浓缩液中氨基葡萄糖的结晶，提高提取率，而且制备的氨基葡萄糖具有良好的抵抗环境不利影响的能力，有效提高了氨基葡萄糖的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及氨糖制备技术领域，尤其涉及一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法。
背景技术
氨基葡萄糖的制备方法主要包括酸水解法、酶解法、微生物发酵法这三种，传统的酸水解法制备氨基葡萄糖是用浓盐酸对甲壳素水解而来，甲壳素存于在虾壳、蟹壳中，这种工艺面临着严重的环境污染问题。酶解法是利用酶对虾、蟹壳进行降解，虽然这种工艺比酸水解法更加环保，但酶解法的生产效率低下，生产成本高、生产周期长，工艺的整体性价比较低。另外上述两种方法都以虾、蟹壳为原料，得到的氨基葡萄糖普遍存在腥味，在临床应用中容易引起患者过敏反应的问题。生物发酵法是以葡萄糖等为碳源，通过大肠杆菌等工程菌发酵后，再经过提取、浓缩、结晶干燥等工序制备出氨基葡糖产品，其具有产周期短，效率高、对环境污染较小，得到的氨基葡糖产品不产生过敏反应等优点，因此，微生物发酵法是酸水解法、酶解法的良好的提到工艺。在采用微生物发酵法制备氨基葡萄糖的过程中，存在从浓缩液中提取氨基葡萄糖的效率较低的问题，导致部分氨基葡萄糖仍然留在浓缩液中造成了目标产物的浪费。
发明内容
针对上述的问题，本发明提供一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，本发明的方法不仅能够促进浓缩液中氨基葡萄糖的结晶，提高提取率，而且制备的氨基葡萄糖具有良好的抵抗环境不利影响的能力，有效提高了氨基葡萄糖的稳定性。为实现上述发明目的，本发明公开了以下技术方案：
一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤，在得到的滤液中加入酸液进行酸解，完成后在得到的酸解液中加入碱液中和多余的酸液，然后在得到的中和液中加入脱色剂搅拌脱色，完成后将得到的脱色液进行浓缩，得到浓缩液备用。
(2)在所述浓缩液中加入乙醇和改性剂搅拌，所述改性剂包括纳米级的碳酸钙粉、滑石粉和甲壳素粉。静置待浓缩液中析出的结晶物沉淀完全后加入果蜡进行搅拌，然后固液分离出结晶物，干燥后即得氨基葡萄糖产品。
优选地，步骤(1)中，所述酸液包括浓盐酸、硫酸等中的任意一种。可选地，所述浓盐酸的质量浓度为30～35％，所述硫酸的质量浓度为45～60％，所述酸液与滤液的体积比为0.8～1.3：1。
优选地，步骤(1)中，所述酸解的温度为75～90℃，时间为4～5小时。
优选地，步骤(1)中，所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等中的任意一种。
优选地，步骤(1)中，所述脱色剂包括活性炭、吸附树脂、过氧化氢、硅藻土等中的任意一种。可选地，所述活性炭、吸附树脂、硅藻土在中和液中的添加量为3～6g/L，所述过氧化氢在中和液中的质量浓度为2～3％。
优选地，步骤(1)中，所述脱色的工艺为：在45～60℃保温20～30min。
优选地，步骤(1)中，将所述脱色液真空加热浓缩至初始体积的40～60％，即得浓缩液。
优选地，步骤(2)中，所述乙醇的加入量为浓缩液体积的4～5.5倍，所述乙醇的质量浓度不低于95％。
优选地，步骤(2)中，所述浓缩液中改性剂的添加量为1.8～2.5g/L，所述改性剂中碳酸钙粉、滑石粉和甲壳素粉的质量比为4～5：1～1.4：0.5～0.7。
优选地，步骤(2)中，所述静置时间为40～70min，以便于析出的结晶物充分沉淀。
优选地，步骤(2)中，所述浓缩液中果蜡的质量浓度为10～16％。优选地，加入果蜡后的所述搅拌时间为5～10min，以便于果蜡充分溶解到浓缩液中。
优选地，步骤(2)中，所述干燥包括冻干或真空干燥中的任意一种，以进一步降低结晶物中的水分。
现有技术相比，本发明取得的有益效果包括：在采用微生物发酵法制备氨基葡萄糖的过程中，存在从浓缩液中提取氨基葡萄糖的效率较低的问题，导致部分氨基葡萄糖仍然留在浓缩液中造成了目标产物的浪费。为此，本发明在所述浓缩液中加入了由碳酸钙粉、滑石粉和甲壳素粉组成的改性剂和乙醇，这些纳米微粉进入浓缩液中后可以有效降低溶解在浓缩液中的氨基葡萄糖的形核能，再加上由于氨基葡萄糖不溶于乙醇，可促使浓缩液中的氨基葡萄糖以改性剂为晶核快速结晶析出，显著提高了浓缩液中氨基葡萄糖的结晶析出，提高了氨基葡萄糖的提取率。同时一些改性剂微粒附着在氨基葡萄糖的结晶物表面形成对结晶物的包覆或者物结晶物混合在一起。进一步地，由于氨基葡糖的化学性质不稳定，面临着容易受到光照和空气中氧气的影响而发生分解、变质的问题，另外，氨基葡糖硫酸盐还存在容易吸湿褐变的问题，上述这些变化会严重影响氨基葡糖产品的品质。为此，本发明在浓缩液中的氨基葡萄糖结晶析出完成后进一步加入了果蜡，在分离出氨基葡萄糖结晶物时果蜡看包覆在结晶物颗粒的表现形成包覆层，一方面，这使附着在结晶物表面的改性剂更加牢固地粘结在结晶物表面，防止改性剂剥离脱落，另一方面，包覆层可有效降低外界空气与水分进入，同时，所述改性剂起到了良好的避光作用，可避免外界光照射氨基葡萄糖。上述的措施有效避免了氨基葡萄糖受环境影响发生分解、变质等问题，提高了本发明制备的氨基葡萄糖的稳定性。另外，所述甲壳素和果蜡还具有提高本发明制备的氨基葡萄糖的抗菌性的作用。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。现通过具体实施对本发明进一步说明。
实施例1
一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤去除培养基、菌丝等固体物质，然后收集的滤液中加入质量浓度为35％的浓盐酸在85℃酸解4.5小时，所述浓盐酸与滤液的体积比为1.1：1。酸解完成后在得到的酸解液中加入氢氧化钠溶液中和多余的酸液，得到中和液，备用。
(2)按照5.3g/L的比例在所述中和液中加入活性炭作为脱色剂搅拌，然后在50℃保温25min以进行脱色处理。完成后将得到的脱色液在70℃真空加热浓缩至初始体积的45％，得到浓缩液，备用。
(3)在所述浓缩液中加入其体积5倍的95％的乙醇，然后按照2g/L的比例加入纳米级改性剂搅拌10min，所述改性剂由质量比为5：1.2：0.6的碳酸钙粉、滑石粉、甲壳素粉组成。然后静置60min使浓缩液中析出的结晶物沉淀，然后按照浓缩液中果蜡的质量分数为14％的比例加入果蜡搅拌8min，待果蜡充分溶解到浓缩液中进行过滤，将得到的固体产物冻干，即得氨基葡萄糖产品。
实施例2
一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤去除培养基、菌丝等固体物质，然后收集的滤液中加入质量浓度为30％的浓盐酸在75℃酸解5小时，所述浓盐酸与滤液的体积比为1.3：1。酸解完成后在得到的酸解液中加入碳酸钠溶液中和多余的酸液，得到中和液，备用。
(2)按照3g/L的比例在所述中和液中加入硅藻土作为脱色剂搅拌，然后在45℃保温30min以进行脱色处理。完成后将得到的脱色液在70℃真空加热浓缩至初始体积的60％，得到浓缩液，备用。
(3)在所述浓缩液中加入其体积5.5倍的95％的乙醇，然后按照2.5g/L的比例加入纳米级改性剂搅拌10min，所述改性剂由质量比为5：1.4：0.7的碳酸钙粉、滑石粉、甲壳素粉组成。然后静置70min使浓缩液中析出的结晶物沉淀，然后按照浓缩液中果蜡的质量分数为16％的比例加入果蜡搅拌10min，待果蜡充分溶解到浓缩液中进行过滤，将得到的固体产物冻干，即得氨基葡萄糖产品。
实施例3
一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤去除培养基、菌丝等固体物质，然后收集的滤液中加入质量浓度为60％的硫酸在90℃酸解4小时，所述浓盐酸与滤液的体积比为0.8：1。酸解完成后在得到的酸解液中加入碳酸氢钠溶液中和多余的酸液，得到中和液，备用。
(2)按照6g/L的比例在所述中和液中加入活性炭作为脱色剂搅拌，然后在60℃保温20min以进行脱色处理。完成后将得到的脱色液在75℃真空加热浓缩至初始体积的40％，得到浓缩液，备用。
(3)在所述浓缩液中加入其体积4倍的95％的乙醇，然后按照1.8g/L的比例加入纳米级改性剂搅拌10min，所述改性剂由质量比为4：1：0.5的碳酸钙粉、滑石粉、甲壳素粉组成。然后静置40min使浓缩液中析出的结晶物沉淀，然后按照浓缩液中果蜡的质量分数为10％的比例加入果蜡搅拌5min，待果蜡充分溶解到浓缩液中进行过滤，将得到的固体产物冻干，即得氨基葡萄糖产品。
实施例4
一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤去除培养基、菌丝等固体物质，然后收集的滤液中加入质量浓度为60％的硫酸在90℃酸解4小时，所述浓盐酸与滤液的体积比为0.8：1。酸解完成后在得到的酸解液中加入碳酸氢钠溶液中和多余的酸液，得到中和液，备用。
(2)按照6g/L的比例在所述中和液中加入活性炭作为脱色剂搅拌，然后在60℃保温20min以进行脱色处理。完成后将得到的脱色液在75℃真空加热浓缩至初始体积的40％，得到浓缩液，备用。
(3)在所述浓缩液中加入其体积4倍的95％的乙醇搅拌10min，然后静置40min使浓缩液中析出的结晶物沉淀，然后按照浓缩液中果蜡的质量分数为10％的比例加入果蜡搅拌5min，待果蜡充分溶解到浓缩液中进行过滤，将得到的固体产物冻干，即得氨基葡萄糖产品。
实施例5
一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤去除培养基、菌丝等固体物质，然后收集的滤液中加入质量浓度为30％的浓盐酸在75℃酸解5小时，所述浓盐酸与滤液的体积比为1.3：1。酸解完成后在得到的酸解液中加入碳酸钠溶液中和多余的酸液，得到中和液，备用。
(2)按照3g/L的比例在所述中和液中加入硅藻土作为脱色剂搅拌，然后在45℃保温30min以进行脱色处理。完成后将得到的脱色液在70℃真空加热浓缩至初始体积的60％，得到浓缩液，备用。
(3)在所述浓缩液中加入其体积5.5倍的95％的乙醇，然后按照2.5g/L的比例加入纳米级改性剂搅拌10min，所述改性剂由质量比为5：1.4：0.7的碳酸钙粉、滑石粉、甲壳素粉组成。然后静置70min使浓缩液中析出的结晶物沉淀，然后进行过滤，将得到的固体产物冻干，即得氨基葡萄糖产品。
实施例6
一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤去除培养基、菌丝等固体物质，然后收集的滤液中加入质量浓度为60％的硫酸在90℃酸解4小时，所述浓盐酸与滤液的体积比为0.8：1。酸解完成后在得到的酸解液中加入碳酸氢钠溶液中和多余的酸液，得到中和液，备用。
(2)按照6g/L的比例在所述中和液中加入活性炭作为脱色剂搅拌，然后在60℃保温20min以进行脱色处理。完成后将得到的脱色液在75℃真空加热浓缩至初始体积的40％，得到浓缩液，备用。
(3)在所述浓缩液中加入其体积4倍的95％的乙醇，然后按照1.8g/L的比例加入纳米级改性剂搅拌10min，所述改性剂由质量比为4：1：0.5的碳酸钙粉、滑石粉、甲壳素粉组成。然后静置40min使浓缩液中析出的结晶物沉淀，然后进行过滤，将得到的固体产物冻干，即得氨基葡萄糖产品。
实施例7
一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤去除培养基、菌丝等固体物质，然后收集的滤液中加入质量浓度为60％的硫酸在90℃酸解4小时，所述浓盐酸与滤液的体积比为0.8：1。酸解完成后在得到的酸解液中加入碳酸氢钠溶液中和多余的酸液，得到中和液，备用。
(2)按照6g/L的比例在所述中和液中加入活性炭作为脱色剂搅拌，然后在60℃保温20min以进行脱色处理。完成后将得到的脱色液在75℃真空加热浓缩至初始体积的40％，得到浓缩液，备用。
(3)在所述浓缩液中加入其体积4倍的95％的乙醇，然后按照1.8g/L的比例加入纳米级甲壳素粉搅拌10min。然后静置40min使浓缩液中析出的结晶物沉淀，然后按照浓缩液中果蜡的质量分数为10％的比例加入果蜡搅拌5min，待果蜡充分溶解到浓缩液中进行过滤，将得到的固体产物冻干，即得氨基葡萄糖产品。
(I)对上述实施例1～7从浓缩液中提取氨基葡萄糖的提取率进行测试：采用RP-HPL衍生化法(下同)测定氨基葡萄糖的含量，计算提取出的氨基葡萄糖与浓缩液中氨基葡萄糖的比值，并换算成百分比，结果如表1。可以看出，实施例1～3的工艺能够有效提高对浓缩液中氨基葡萄糖的提取率，避免目标产物的浪费。
表1
| 实施例序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 提取率/％ | 96.4 | 97.1 | 94.5 | 86.6 | 96.8 | 94.2 | 88.7 |
(II)对上述实施例1～7制备的氨基葡萄糖产品的稳定性进行测试：取50g所述氨基葡萄糖产品置于通风和自然光照环境下放置七天，然后测定氨基葡萄糖产品中氨基葡萄糖含量，并计算放置后氨基葡萄糖产品中氨基葡萄糖含量(a)和放置前氨基葡萄糖产品中氨基葡萄糖含量(b)，然后计算：a和b的比值并换算成百分比，即氨基葡萄糖的保持率，测试结果如表2。结合表1的测试结果可以看出，实施例1～3的工艺不仅能够有效提高对浓缩液中氨基葡萄糖的提取率，而且制备的氨基葡萄糖产品具有更好的稳定性。
表2
| 实施例序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 保持率/％ | 99.27 | 98.92 | 99.40 | 90.37 | 94.06 | 93.14 | 95.53 |
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将微生物发酵法制备的发酵液过滤，在得到的滤液中加入酸液进行酸解，完成后在得到的酸解液中加入碱液中和多余的酸液，然后在得到的中和液中加入脱色剂搅拌脱色，完成后将得到的脱色液进行浓缩，得到浓缩液备用；
(2)在所述浓缩液中加入乙醇和改性剂搅拌，所述改性剂包括纳米级的碳酸钙粉、滑石粉和甲壳素粉；静置待浓缩液中析出的结晶物沉淀完全后加入果蜡进行搅拌，然后固液分离出结晶物，干燥后即得氨基葡萄糖产品。
2.根据权利要求1所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸液包括浓盐酸、硫酸中的任意一种；优选地，所述浓盐酸的质量浓度为30～35％，所述硫酸的质量浓度为45～60％，所述酸液与滤液的体积比为0.8～1.3：1。
3.根据权利要求1所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸解的温度为75～90℃，时间为4～5小时。
4.根据权利要求1所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱色剂包括活性炭、吸附树脂、过氧化氢、硅藻土中的任意一种；
优选地，所述活性炭、吸附树脂、硅藻土在中和液中的添加量为3～6g/L，所述过氧化氢在中和液中的质量浓度为2～3％；
优选地，步骤(1)中，所述脱色的工艺为：在45～60℃保温20～30min。
6.根据权利要求1所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述脱色液真空加热浓缩至初始体积的40～60％，即得浓缩液。
7.根据权利要求1所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙醇的加入量为浓缩液体积的4～5.5倍，所述乙醇的质量浓度不低于95％。
8.根据权利要求1所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓缩液中改性剂的添加量为1.8～2.5g/L，所述改性剂中碳酸钙粉、滑石粉和甲壳素粉的质量比为：4～5：1～1.4：0.5～0.7；
优选地，步骤(2)中，所述静置时间为40～70min。
9.根据权利要求1所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓缩液中果蜡的质量浓度为10～16％；优选地，加入果蜡后的所述搅拌时间为5～10min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥包括冻干或真空干燥中的任意一种。
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