CN113956366A - 一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，步骤为：步骤1，废弃木耳菌渣浸泡、高温蒸煮、水洗后去除表面杂质，烘干后打磨成菌渣粉末，浸泡在甲苯与乙醇的混合溶剂中，脱去有机物，抽滤、烘干得到干净的菌渣原料；步骤2，将菌渣原料与NaOH溶液均匀混合，脱去半纤维素，抽滤、烘干得到菌渣粗纤维素；步骤3，将菌渣粗纤维素与NaClO2溶液均匀混合，用醋酸调节溶液PH值，在水浴锅中处理以脱去木质素，抽滤、烘干后得到菌渣纤维素；步骤4，在磁力搅拌器中酸解后得到乳白色纳米纤维素溶液；步骤5，将纳米纤维素溶液在高速离心机中加水洗涤至PH呈弱酸性，在去离子水中透析后真空冷冻干燥得到了长度为14.14nm且较为均匀的细长条针状纳米微晶纤维素。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法。
背景技术
纤维素作为天然的高分子化合物，具有储量大、分布广和循环可再生等特点，被用于造纸、饲料、建筑物原料等。纳米微晶纤维素是指将天然纤维素置于不同的反应体系中，发生无机酸水解，破坏无定形区及低结晶度区，通过控制纤维素羟基上的官能团的种类和位置，提取得到的一种纤维素结晶体，是直径小于100nm，呈棒状或椭球状的高分子材料。纳米微晶纤维素可通过物理或化学法从棉花纤维、竹纤维、香蕉纤维、木材、甘蔗渣等绿色植物中提取出，是一种绿色无污染的可再生资源。
木耳菌渣是指以柞树为主要原料，栽培食用菌后培养基剩余物，在被黑木耳菌丝体吸收利用后，菌渣中仍含有较多的纤维素、半纤维素和木质素，同时含有丰富的菌丝残体蛋白、脂肪、氨基酸等多种物质。木耳来源于木材、秸秆等天然材料，种植后破坏了绿色植物本身的细胞壁，使得剩余菌渣中木质结构变得疏松，纤维素很容易被提取，由于其本身就具有很强的吸附能力，经过改性、热解或混合制成吸附效果强的吸附剂，对污染废物的资源化利用提供了新思路。作为自然界中纤维素含量较高的可再生高分子原材料，能够在酸催化的作用下，得到表面完整无瑕疵、高度结晶的纳米级棒状晶体，为其制定相应的菌渣转化利用技术，为菌渣废弃物的循环再生利用提供技术支持。
近年来，随着木耳产业链的不断扩大，产生了越来越多的菌渣废料。数据显示，每10kg食用菌培养基在收获10kg食用菌后，约剩余6kg菌渣，仅2018年黑木耳菌渣产量就有40亿kg。菌渣废弃物除了被用作动物饲料、食用菌培养基、二次种菇外，更多的被自然废弃或焚烧，这些生产垃圾若未得到妥善处理，将造成严重的环境污染和资源浪费。
本发明以木耳菌渣为原料，使用生长的柞树作为原材料，将树枝上的碎木屑经过灭菌、接种、养菌后长出木耳。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，解决了废弃菌渣转化利用率低的缺点，制定了低成本的农业残渣转化利用技术，操作简单，耗时较短，提高了废弃菌渣转化率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1，预处理：废弃木耳菌渣经过浸泡、高温蒸煮、水洗后去除表面杂质，烘干后在多功能粉碎机中打磨成菌渣粉末，用定性滤纸包裹后浸泡在体积比为2:1的甲苯、乙醇有机溶剂中，在索氏抽提器处理后脱去有机物，抽滤、烘干得到干净的菌渣原料；
步骤2，碱处理：将步骤1得到的菌渣原料与NaOH溶液均匀混合，固液比为1：20，g/ml，在水浴锅中处理以脱去半纤维素，抽滤、烘干后得到菌渣粗纤维素；
步骤3，漂白处理：将步骤2得到的菌渣粗纤维素与NaClO2溶液均匀混合，固液比为1：20，g/ml，用醋酸调节溶液PH值，在水浴锅中处理以脱去木质素，抽滤、烘干后得到菌渣纤维素；
步骤4，纳米纤维素的制备：配置H2SO4溶液，将步骤3制备的菌渣纤维素与H2SO4混合均匀，固液比为1：20，g/ml，在磁力搅拌器中酸解后得到乳白色纳米纤维素溶液；
步骤5，将步骤4得到的纳米纤维素溶液在高速离心机中加水洗涤至PH呈弱酸性，将得到的白色沉淀置于透析袋中，在去离子水中透析2至3天，直至PH值恒为中性，透析得到的悬浮液经超声后置于冷冻干燥机中，干燥后可得到的菌渣纳米纤维素。
所述的步骤1中，菌渣粉末为60目，索氏抽提器处理的温度为110℃，时间为6h。
所述的步骤2中，NaOH浓度为10wt％，水浴锅温度为80℃中，碱处理时间为2h，烘箱的温度为60℃，时间为12h。
所述的步骤3中，NaClO2浓度为7.5wt％，漂白温度为75℃，时间为3h，PH值调节在3.8-4.0，烘箱的温度为60℃，时间为12h。
所述的步骤4中，H2SO4溶液浓度分别为40％，45％和50％，磁力搅拌温度分别为45℃，50℃和55℃，酸解时间为100min，120min和140min。
所述的步骤5中，高速离心机的转速为9000r/min，透析袋的截留分子量为8000-14000，超声处理时间为10min，冷冻干燥剂冷肼温度为-55～-60℃所述的，真空度为1～4Pa，冻干时间为48h。
本发明的有益效果是：
本发明利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，是以废弃菌渣为原料，浓度为10wt％的NaOH溶液水浴80℃碱处理2h除去半纤维素，在浓度为7.5wt％NaClO2溶液中75℃漂白3h除去木质素，分别配置40％，45％和50％H2SO4溶液，在45℃，50℃和55℃水浴锅中酸解100min，120min和140min，将得到的乳白色纳米纤维素溶液离心、透析后冷冻干燥。结果表明50℃下45％H2SO4酸解菌渣纤维素120min后得到平均长度为14.14nm的细长条针状纳米微晶纤维素，且分散较为均匀。该方法从废弃菌渣中提取纳米纤维素，为废弃菌渣的回收再利用提供新的技术路线。
附图说明
图1是本发明实施步骤3后木耳菌渣纤维素的扫描电镜(SEM)图。
图2是本发明实施例1制备的纳米微晶纤维素的扫描电镜(SEM)图。
图3是本发明实施例1制备的纳米微晶纤维素的透射电镜(TEM)图。
图4是本发明实施例2制备的纳米微晶纤维素的透射电镜(TEM)图。
图5是本发明实施例3制备的纳米微晶纤维素的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，预处理：废弃菌渣经过浸泡、高温蒸煮、水洗后去除表面杂质，烘干后在多功能粉碎机中打磨成60目粉末状，用定性滤纸包裹后浸泡在甲苯：乙醇(V:V)＝2:1的有机溶剂中，在110℃的索氏抽提器中抽提6h脱去有机物，抽滤、烘干得到干净的菌渣原料；
步骤2，碱处理：将步骤1得到的菌渣原料与NaOH溶液均匀混合,固液比为1：20，g/ml，在温度为80℃的水浴锅中碱处理2h以脱去半纤维素，抽滤后在60℃烘箱中烘干12h得到菌渣粗纤维素；
步骤3，漂白处理：将步骤2得到的菌渣粗纤维素与NaClO2溶液均匀混合,固液比为1：20，g/ml，用醋酸调节溶液PH在3.8-4.0，在75℃水浴锅中漂白处理3h以脱去木质素，抽滤后在60℃烘箱中烘干12h得到菌渣纤维素；
步骤4，纳米微晶纤维素的制备：配置浓度为40％，45％和50％H2SO4溶液，将步骤3制备的菌渣纤维素与H2SO4混合均匀,固液比为1：20，g/ml,，在温度为45℃，50℃和55℃的磁力搅拌器酸解100min，120min和140min，得到乳白色纳米微晶纤维素溶液；
步骤5，将步骤4得到的纳米微晶纤维素溶液在9000r/min的高速离心机中加水洗涤至PH呈弱酸性，将得到的白色沉淀置于截留分子量为8000-14000的透析袋中，在去离子水中透析2至3天，直至PH值恒为中性。透析得到的悬浮液超声处理时间10min，在冷肼温度为-55～-60℃，真空度为1～4Pa冷冻干燥中冻干48h得到纳米微晶纤维素。
本实验中选取的是柞水县废弃木耳菌渣，NaOH、NaClO2、H2SO4、醋酸质量均符合规定要求，用于预处理的甲苯和乙醇，用于抽滤的去离子水均为分析纯，其质量应符合规定的技术要求。
各组分及处理方式作用：
以废弃木耳菌渣为原材料，经过有机溶剂预处理、NaOH碱洗、NaClO2漂白、H2SO4酸解后制备了尺寸均匀的纳米纤维素。甲苯、乙醇有机溶剂预处理废弃菌渣后除有机杂质，NaOH碱洗后脱去半纤维素，NaClO2溶液漂白后脱去木质素，通过H2SO4酸解的浓度、时间和温度，探究最佳工艺条件，酸催化的作用下，得到表面完整无瑕疵、分散均匀、尺寸稳定的纳米级针状微晶纤维素。
实施例1
步骤1，废弃菌渣经过浸泡、高温蒸煮、水洗后去除表面杂质，烘干后在多功能粉碎机中打磨成60目粉末状，用定性滤纸包裹后浸泡于甲苯：乙醇(V:V)＝2:1的有机溶剂中，在110℃的索氏抽提器中抽提6h脱去脂肪、蜡等有机物，抽滤、烘干得到干净的菌渣原料；
步骤2，配制浓度为10wt％的NaOH溶液,固液比为1：20，g/ml，在80℃的水浴锅中处理2h以脱去半纤维素，抽滤后在60℃烘箱中烘干12h；
步骤3，配制7.5wt％NaClO2溶液，与菌渣粗纤维均匀混合,固液比为1：20，g/ml，用醋酸调节溶液PH在3.8，75℃水浴锅中漂白3h以脱去木质素，抽滤后在60℃烘箱中烘干12h得到菌渣纤维素；
步骤4，配置浓度为40％的H2SO4溶液，与菌渣纤维素混合均匀,固液比为1：20，g/ml，在45℃磁力搅拌器酸解100min得到乳白色纳米纤维素溶液；
步骤5，在9000r/min的高速离心机中加水洗涤至PH呈弱酸性，将得到的白色沉淀置于截留分子量为8000的透析袋中，在去离子水中透析2天，直至PH值恒为中性，透析得到的悬浮液超声处理10min，在冷肼温度为-55℃，真空度为1Pa冷冻干燥中冻干48h得到纳米微晶纤维素。
实施例2
步骤1，废弃菌渣经过浸泡、高温蒸煮、水洗后去除表面杂质，烘干后在多功能粉碎机中打磨成60目粉末状，用定性滤纸包裹后浸泡于甲苯：乙醇(V:V)＝2:1的有机溶剂中，在110℃的索氏抽提器中抽提6h脱去脂肪、蜡等有机物，抽滤、烘干得到干净的菌渣原料；
步骤2，配制浓度为10wt％的NaOH溶液，与菌渣原料均匀混合,固液比为1：20，g/ml，80℃的水浴锅中处理2h以脱去半纤维素，抽滤后在60℃烘箱中烘干12h；
步骤3，配制7.5wt％的NaClO2溶液，与菌渣粗纤维均匀混合,固液比为1：20，g/ml，用醋酸调节溶液PH在3.9，75℃水浴锅中漂白3h以脱去木质素，抽滤后在60℃烘箱中烘干12h得到菌渣纤维素；
步骤4，配置浓度为45％的H2SO4溶液，与菌渣纤维素混合均匀,固液比为1：20，g/ml，在50℃磁力搅拌器酸解120min得到乳白色纳米纤维素溶液；
步骤5，在9000r/min的高速离心机中加水洗涤至PH呈弱酸性，将得到的白色沉淀置于截留分子量为11000的透析袋中，在去离子水中透析2天，直至PH值恒为中性，透析得到的悬浮液超声处理10min，在冷肼温度为-58℃，真空度为3Pa冷冻干燥中冻干48h得到纳米微晶纤维素。
实施例3
步骤1，废弃菌渣经过浸泡、高温蒸煮、水洗后去除表面杂质，烘干后在多功能粉碎机中打磨成60目粉末状，用定性滤纸包裹后浸泡于甲苯：乙醇(V:V)＝2:1的有机溶剂中，在110℃的索氏抽提器中抽提6h脱去脂肪、蜡等有机物，抽滤、烘干得到干净的菌渣原料；
步骤2，配制浓度为10wt％的NaOH溶液，与菌渣原料均匀混合,固液比为1：20，g/ml，80℃的水浴锅中处理2h以脱去半纤维素，抽滤后在60℃烘箱中烘干12h；
步骤3，配制7.5wt％的NaClO2溶液，与菌渣粗纤维均匀混合,固液比为1：20，g/ml，用醋酸调节溶液PH在4.0，75℃水浴锅中漂白3h以脱去木质素，抽滤后在60℃烘箱中烘干12h得到菌渣纤维素；
步骤4，配置浓度为50％的H2SO4溶液，与菌渣纤维素混合均匀,固液比为1：20，g/ml，在55℃磁力搅拌器酸解140min得到乳白色纳米纤维素溶液；
步骤5，在9000r/min的高速离心机中加水洗涤至PH呈弱酸性，将得到的白色沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中，在去离子水中透析3天，直至PH值恒为中性，透析得到的悬浮液超声处理10min，在冷肼温度为-60℃，真空度为4Pa冷冻干燥中冻干48h得到纳米微晶纤维素。
图1是本发明实施实施例1步骤3后制备的木耳菌渣纤维素扫描电镜(SEM)图，可以看出菌渣经碱洗、漂白后纤维素被剥离出来，结构较为疏松；
图2是本发明实施例1后制备的纳米微晶纤维素扫描电镜(SEM)图，可以看出硫酸水解制备的针状纳米微晶纤维素排列整齐。
图3是本发明实施例1后制备的纳米微晶纤维素电镜(TEM)图。本发明实例制备的纳米微晶纤维素平直径均为21.08nm，但纳米微晶纤维素尺寸分布不均匀。
图4是本发明实施例2后制备的纳米微晶纤维素电镜(TEM)图。本发明实例制备的纳米微晶纤维素平均直径为14.14nm，出现细长条针状纤维。
图5是本发明实施例3后制备的纳米微晶纤维素电镜(TEM)图。本发明实例制备的纳米微晶纤维素平均直径为22.86nm，纳米微晶纤维素部分发生团聚。
利用本发明技术制备纳米微晶纤维素，以木耳菌渣为原材料，经过有机溶剂预处理、NaOH碱洗、NaClO2溶液漂白后除去有机杂质以及附着在纤维素表面的半纤维素和木质素，通过控制H2SO4酸解的浓度、时间和温度，探究制备菌渣纳米纤维素的最佳工艺条件，酸催化的作用下，得到表面完整无瑕疵，分散较为均匀、平均直径为14.14nm的细长条针状纳米微晶纤维素。
Claims (6)
1.一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，预处理：废弃木耳菌渣经过浸泡、高温蒸煮、水洗后去除表面杂质，烘干后在多功能粉碎机中打磨成菌渣粉末，用定性滤纸包裹后浸泡在体积比为2:1的甲苯、乙醇有机溶剂中，在索氏抽提器处理后脱去有机物，抽滤、烘干得到干净的菌渣原料；
步骤2，碱处理：将步骤1得到的菌渣原料与NaOH溶液均匀混合，固液比为1：20，g/ml，在水浴锅中处理以脱去半纤维素，抽滤、烘干后得到菌渣粗纤维素；
步骤3，漂白处理：将步骤2得到的菌渣粗纤维素与NaClO2溶液均匀混合，固液比为1：20，g/ml，用醋酸调节溶液PH值，在水浴锅中处理以脱去木质素，抽滤、烘干后得到菌渣纤维素；
步骤4，纳米纤维素的制备：配置H2SO4溶液，将步骤3制备的菌渣纤维素与H2SO4混合均匀，菌渣纤维素与H2SO4溶液均匀混合，固液比为1：20，g/ml，在磁力搅拌器中酸解后得到乳白色纳米纤维素溶液；
步骤5，将步骤4得到的纳米纤维素溶液在高速离心机中加水洗涤至PH呈弱酸性，将得到的白色沉淀置于透析袋中，在去离子水中透析2至3天，直至PH值恒为中性，透析得到的悬浮液经超声后置于冷冻干燥机中，干燥后可得到的菌渣纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤1中，菌渣粉末为60目，索氏抽提器处理的温度为110℃，时间为6h。
3.根据权利要求1所述的一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤2中，NaOH浓度为10wt％，水浴锅温度为80℃中，碱处理时间为2h，烘箱的温度为60℃，时间为12h。
4.根据权利要求1所述的一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤3中，NaClO2浓度为7.5wt％，漂白温度为75℃，时间为3h，PH值调节在3.8-4.0，烘箱的温度为60℃，时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤4中，H2SO4溶液浓度分别为40％，45％和50％，磁力搅拌温度分别为45℃，50℃和55℃，酸解时间为100min，120min和140min。
6.根据权利要求1所述的一种利用木耳菌渣制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤5中，高速离心机的转速为9000r/min，透析袋的截留分子量为8000-14000，超声处理时间为10min，冷冻干燥剂冷肼温度为-55～-60℃所述的，真空度为1～4Pa，冻干时间为48h。
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