CN113152150A - 一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法 - Google Patents

一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纤维素纸制备技术领域，具体涉及一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法。本发明包括以下步骤：将纤维素纳米晶（CNC）和纤维素纳米纤丝（CNF），按一定比例配置成的CNC/CNF混合溶液；然后将其超声分散均匀，并通过砂芯漏斗抽滤1.5‑6 h；最后置于15‑50℃的烘箱中烘干处理1‑8 h，再将纤维素纸从滤膜中剥落。本发明原料来源广泛，制备工艺简单，可有效节省生产成本，提高经济效益；且原料绿色环保，生物可降解，具有很好的环境效应。更重要的是，通过本方法制备的纤维素纸不仅有较好的阻隔性能，还有较高的透明性，在生物复合薄膜、包装材料等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法
技术领域
本发明属于纤维素纸制备技术领域，具体涉及一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中分布最广、储量最大的天然可再生资源。纤维素来源广泛，不仅可以从植物中提取，如：棉花、木材、禾草类等，也可以由细菌等微生物合成。纤维素具有易于化学改性、可再生降解、生物相容性好等优良特性，广泛应用于食品、医疗、化工等领域。然而，纤维素也存在一些缺点，如溶解性差、热稳定性差、不耐腐蚀等，这些缺点限制了其在某些领域的应用。随着纳米科技的发展，采用物理机械法、化学法、生物合成法等可获得纳米级纤维素材料，使纤维素的力学性能、水溶性能、光学性能等得到提高。
纤维素纳米晶（Cellulose Nanocrystal, CNC）是指植物纤维素原料经水解或者机械等方法处理得到的长棒状、尺寸在纳米级别的材料。经处理后的CNC具有较大的比表面积、较高的结晶度、较好的光化学性能以及较好的机械性能。
纤维素纳米纤丝(Cellulose Nanofiber, CNF)是利用机械诱导破坏、化学或酶处理、高压均质化、研磨等方法将纤维素转化为较小单位，呈丝状结构。CNF含无定型纤维，结晶度低于CNC，表现出独特的表界面效应和尺寸效应。CNF除来源丰富，生物可降解等优点外，还具有良好的阻隔性能。但是大部分CNF易发生不可逆的团聚凝结现象，影响膜的透明度和透光度。
申请号为CN 103627016A的中国专利公开了一种全纤维素纳米复合膜的制备方法，该发明利用二醋酸纤维素溶液为基体相，将纳米纤维素均匀分散于基体溶液中，浇铸成型，在真空负压条件下挥发溶剂成膜；再将复合膜在常压、密闭条件下进行碱处理，脱除二醋酸纤维素的乙酰基生成再生纤维素，制备出全纤维素纳米复合膜。该发明制得的全纤维素纳米复合膜两相相容性好，透明性和隔氧性好，机械性能优异，解决了制备全纤维素纳米复合膜过程中溶剂的选择和工艺复杂性问题，可以在材料加工、食品包装、可降解环保材料等领域广泛应用。但是通过该方法制备复合材料过程溶剂仍不宜回收、绿色。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法。该方法操作过程简单且制备时间较短，且原料绿色环保、可降解，制备的纤维素纸具有较高的阻隔性能和透明性。
为实现以上的发明目的，本发明提供了一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取一定重量份的纤维素纳米晶（CNC）溶液和一定重量份的纤维素纳米纤丝（CNF）溶液置于烧杯中，超声使CNC/CNF混合溶液分散均匀，得到全纳米纤维素混合溶液。
（2）在砂芯漏斗中垫上滤膜后，将混合均匀的全纳米纤维素溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤到较为干燥状态。
（3）将抽滤得到的纤维素纸及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，烘干处理。最后将滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
优选地，所述步骤（1）CNC以棉微晶纤维素（MCC）为原料，通过硫酸水解制备而来，直径为15~20nm，长度为200~250nm。CNF是以针叶木浆为原料，利用高压均质法制备而来，直径为5~20nm，长度为300~1500nm。
优选地，所述步骤（1）中制备的全纳米纤维素混合溶液中，CNC:CNF质量比的范围为1:9~9:1。当按CNC:CNF=4:6制备纤维素纸时，设纤维素纸的重量份数为10份，则称取绝干质量为4份的CNC溶液，称取绝干质量为6份的CNF溶液。更优选为，CNC:CNF绝干质量比=5:5。
优选地，所述步骤（1）CNC/CNF混合溶液超声时间为0.5~2h，超声分散至均匀，不发生团聚现象。
优选地，所述步骤（2）中采用的砂芯漏斗适用于直径47mm滤膜，滤膜采用0.45μm的水性混合膜，抽滤时间为1.5~6 h。
优选地，所述步骤（3）烘箱温度采用15~50 ℃，纤维素纸放置烘箱烘干处理1~8 h。
本发明的有益效果：
1、本发明采用酸水解MCC制备CNC，操作简单，且制备的CNC具有良好的分散性；利用高压均质针叶木浆制备CNF，操作简单环保，且制备的CNF具有较大的长径比和良好的分散性。然后采用砂芯漏斗抽滤法，实验周期短，抽滤效果好；通过控制超声时间，使得CNF和CNC分散均匀，极大程度上发挥各自的优良特性。本发明中所用的所有原料来源较广，极大程度上降低了生产成本，利于工业化生产。CNF和CNC都是绿色环保、生物可降解材料，制备而成的纤维素纸更加具有环境效应，有广大的应用前景。
2、本发明中制备的CNF，直径为10~20nm，长度为300~1500nm，具有较大密度，且高密度与氢键结合具有高内聚能，赋予其优异的阻隔性。但当其从空气中吸收水分时，内部发生膨胀，致密网络结构打开，屏障性能会因此降低。同时CNF易发生团聚现象，影响其表面平整度，对其阻隔性能产生不利影响。本发明中利用酸水解制备的CNC，直径为15~20nm，长度为200~250nm，具有高结晶度，对水汽不敏感；且呈棒状结构，长径比低，使其不易缠绕。所以CNC的加入可以一定程度上减少CNF的团聚现象，从而使全纤维素纸表面更加均匀、平滑，并减少水汽对CNF的影响，大大发挥CNF优异的阻隔性能，使纤维素纸具有较强的阻隔效果。
3、本发明中的CNC和CNF都有较好的光学性能，但是CNC结晶度高于CNF，高结晶度使其透明度随之降低，而CNF易发生团聚和凝结，影响全纤维素纸表面的均匀性和光滑度，从而影响透明度。协调二者制备纤维素纸，充分发挥二者光学性能优势和结构优势，对纤维素纸的光学性能起到很好的增强效果。
附图说明
图1为制备的纤维素纸照片；
图2为不同比例CNF:CNC纤维素纸的紫外透光率对比图；
图3为不同比例CNF:CNC纤维素纸的水蒸气透过率对比图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将结合实施例和对比例对本发明的实施方案作进一步详细的描述，但是本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
称取绝干质量为0.5 g的纤维素纳米晶（CNC）溶液和绝干质量为0.5 g纤维素纳米纤丝（CNF）溶液置于到烧杯中，超声处理1h，使CNC/CNF混合溶液分散均匀，得到全纳米纤维素混合溶液。在砂芯漏斗中垫上滤膜后，再将混合均匀的全纳米纤维素溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤1.5h到较为干燥状态。然后将抽滤得到的纤维素及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，35℃下烘干处理3h。最后将厚度为0.45μm、直径为47mm的水性混合滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
实施例2
称取绝干质量为0.1 g的纤维素纳米晶（CNC）溶液和绝干质量为0.9 g纤维素纳米纤丝（CNF）溶液置于到烧杯中，超声处理2h，使CNC/CNF混合溶液分散均匀，得到全纳米纤维素混合溶液。在砂芯漏斗中垫上滤膜后，再将混合均匀的全纳米纤维素溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤6h到较为干燥状态。然后将抽滤得到的纤维素纸及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，50℃下烘干处理1h。最后将厚度为0.45μm、直径为47mm的水性混合滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
实施例3
称取绝干质量为0.9 g的纤维素纳米晶（CNC）溶液和绝干质量为0.1 g纤维素纳米纤丝（CNF）溶液置于到烧杯中，超声处理0.5h，使CNC/CNF混合溶液分散均匀，得到全纳米纤维素混合溶液。在砂芯漏斗中垫上滤膜后，再将混合均匀的全纳米纤维素溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤6h到较为干燥状态。然后将抽滤得到的纤维素纸及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，15℃下烘干处理8h。最后将厚度为0.45μm、直径为47mm的水性混合滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
实施例4
称取绝干质量为0.4 g的纤维素纳米晶（CNC）溶液和绝干质量为0.6 g纤维素纳米纤丝（CNF）溶液置于到烧杯中，超声处理1.5h，使CNC/CNF混合溶液分散均匀，得到全纳米纤维素混合溶液。在砂芯漏斗中垫上滤膜后，再将混合均匀的全纳米纤维素溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤5h到较为干燥状态。然后将抽滤得到的纤维素纸及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，40℃下烘干处理3h。最后将厚度为0.45μm、直径为47mm的水性混合滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
实施例5
称取绝干质量为0.6 g的纤维素纳米晶（CNC）溶液和绝干质量为0.4 g纤维素纳米纤丝（CNF）溶液置于到烧杯中，超声处理1.5h，使CNC/CNF混合溶液分散均匀，得到全纳米纤维素混合溶液。在砂芯漏斗中垫上滤膜后，再将混合均匀的全纳米纤维素溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤4.5h到较为干燥状态。然后将抽滤得到的纤维素纸及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，30℃下烘干处理4h。最后将厚度为0.45μm、直径为47mm的水性混合滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
将制备的纤维素纸放置于打印好的黑体字上，可以发现制备的纤维素纸具有较好的透明性，见图1。
对比例1
称取绝干质量为1 g的纤维素纳米晶（CNC）溶液于到烧杯中，超声处理0.5h，使CNC溶液分散均匀。在砂芯漏斗中垫上滤膜后，再将CNC溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤6h到较为干燥状态。然后将抽滤得到的纤维素纸及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，15℃下烘干处理8h。最后将厚度为0.45μm、直径为47mm的水性混合滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
对比例2
称取绝干质量为1 g纤维素纳米纤丝（CNF）溶液置于到烧杯中，超声处理2h，使CNF溶液分散均匀。在砂芯漏斗中垫上滤膜后，再将CNF溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤6h到较为干燥状态。然后将抽滤得到的纤维素纸及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，50℃下烘干处理1h。最后将厚度为0.45μm、直径为47mm的水性混合滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
图2的紫外透光率对比图可以发现，实施例制备的纤维素纸的紫外透光率远优于对比例制备的纤维素纸的紫外透光率。更优选地，CNC:CNF绝干质量比=5:5，纤维素纸透光率最高，在800nm时能达到94%。而对比例中1gCNC或1gCNF制备的纤维素纸，在800nm时，紫外透光率分别为42%、49%，远低于CNC:CNF绝干质量比=5:5时制备的纤维素纸的紫外透光率。
图3的水蒸气透过率对比图可以发现，在25℃、50%RH的条件下，实施例制备的纤维素纸的水蒸气透过率远低于对比例制备的纤维素纸的水蒸气透过率。说明本发明中制备的纤维素纸较纯CNC、纯CNF制备的纤维素纸，具有较好的屏障性能。

Claims (7)

1.一种高透明高阻隔纤维素纸及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取一定重量份的纤维素纳米晶溶液和一定重量份的纤维素纳米纤丝溶液置于烧杯中，超声使纤维素纳米晶/纤维素纳米纤丝混合溶液分散均匀，得到全纳米纤维素混合溶液；
（2）在砂芯漏斗中垫上滤膜后，将混合均匀的全纳米纤维素溶液倒入砂芯漏斗中，抽滤到较为干燥状态；
（3）将抽滤得到的纤维素纸及滤膜放置于聚四氟乙烯板上，并置于烘箱中，烘干处理；最后将滤膜剥落，即得高透明高阻隔纤维素纸。
2.根据权利要求1所述的一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的纤维素纳米晶以棉微晶纤维素为原料，通过硫酸水解制备而来，直径为15~20nm，长度为200~250nm；纤维素纳米纤丝是以针叶木浆为原料，利用高压均质法制备而来，直径为10~20nm，长度为300~1500nm。
3.根据权利要求1所述的一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中制备的全纳米纤维素混合溶液中，纤维素纳米晶: 纤维素纳米纤丝质量比的范围为1:9~9:1。
4.根据权利要求1所述的一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中纤维素纳米晶/纤维素纳米纤丝混合溶液超声时间为0.5~2 h，超声分散至均匀，不发生团聚现象。
5.根据权利要求1所述的一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中采用的砂芯漏斗适用于直径47mm滤膜，滤膜采用0.45μm的水性混合膜，抽滤时间为1.5~6 h。
6.根据权利要求1所述的一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘箱温度采用15~50 ℃，纤维素纸放置烘箱烘干处理1~8 h。
7.根据权利要求3所述的一种高透明高阻隔纤维素纸的制备方法，其特征在于：所述的纤维素纳米晶: 纤维素纳米纤丝质量比为5:5。
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