CN111218832A - 一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备技术领域，且公开了一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，包括以下步骤：S1、预处理，S2、秸秆纤维素提纯，S3、纳米纤维素晶制备，S4、冷冻干燥，通过机械粉碎得到秸秆纤维素粉末，再经过铜离子催化氧化和硫酸酸解处理，高速搅拌下得秸秆纤维素悬浮液，而后对悬浮液进行离心处理、高压分散处理及冷冻干燥即可得到具有高结晶度、高模量、高比表面积、内含缺陷少的纳米纤维素晶。该禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，所提供的纳米纤维素制备方法工艺简单、产量高且使用来源广泛、成本低廉的农业废弃物为原料，可适用于大规模生产并提高废弃秸秆的附加价值。

Description

一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法
技术领域
本发明涉及禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备。本纳米纤维素材料具有较低的长径比，较高的结晶度和较高的产率。
背景技术
近年来，天然聚合物因其可持续性、可再生、可生物降解、价格低廉及其优良的加工性能一直备受关注。
纤维素作为地球储量最大的、最丰富天然可再生资源，长期以来被公认为生产化学材料、燃料等产品的潜在原料。尽管纤维素作为地球上储量最大的天然聚合物，但近几年其才作为纳米材料被人们广泛研究，依照纳米结构的不同其主要分为纳米纤维素晶(CNC)、纳米纤维状纤维素(NFC)、细菌纤维素(BC)等形式，其中纳米纤维素晶的制备原理主要为利用酸水解天然纳米原纤维束中作为结构缺陷的无定形区，而留下纳米纤维素棒状晶体。
因纳米纤维素高结晶度、高亲水性、高模量、高强度、高比表面积、高长径比、超精细结构和高透明性等的优异性能，其被用于诸如聚合物增强剂、抗菌包装薄膜、可降解包装、抗氧化剂、阻隔材料、伤口愈合、食品药品、生物活性纸、光学性薄膜等多个方面。
我国作为农业大国，每年都会产生大量的农用废弃物，仅秸秆的资源量高达9亿吨，而这之中主要为作为粮食所种植的小麦、水稻、玉米等植物秸秆，其中可收集利用的资源量高达7.5亿吨，但实际经过处理利用的资源量只占秸秆总资源量的3％左右，其余大部分都通过填埋、焚烧、堆肥等方式进行处理。对于秸秆的生产再利用及扩展农用秸秆新用途可极大的缓解资源浪费和环境污染。目前制作纳米纤维素的主要原料为纤维素含量高品质好的棉短绒、针叶木材的材料，而农用秸秆因其纤维结晶度及含量较低、显色基团等杂质偏多、强度较差等原因并不作为生产纳米纤维素的主要原料，本发明针对秸秆纤维素含量低、洁净度低、含量差的缺点利用酸碱两步及氧化对秸秆纤维素进行提纯处理，再通过氧化、酸解和高压均质相复合的方法有效制备了性能良好的纳米纤维素晶。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，本纳米纤维素材料具有较低的长径比，较高的结晶度和较高的产率。
(二)技术方案
本发明提供如下技术方案：一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将秸秆洗净后切断至5±2cm，至于电磁炉中持续加热煮沸120min，取滤渣至于45℃烘箱中干燥至恒重；上述干燥秸秆进行粉碎处理，粉碎机滤网40～60目，得到秸秆粉末。
S2、秸秆纤维素提纯：步骤S1中所得的干燥秸秆粉末按料液比1:10(g/ml)与质量分数7～10％的NaOH溶液混合，55℃恒温磁力搅拌器下搅拌90min，转速保持500r/min；将上述碱处理后的混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝7～9，洗涤后的溶液中加入质量分数10～15％HCl溶液，调节PH＝1～2，并于45℃恒温磁力搅拌器500r/min下搅拌60min，酸处理后的混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～7，按上述洗涤后混合液中所含固体物质的质量加入固液比为1:10(g/ml)的1.5～2％的H2O2溶液，溶液加入3％(wt％)NaOH溶液调节PH＝10～12，所得溶液至于50～60℃恒温磁力搅拌器中搅拌30min，转速保持200r/min，上述混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～8，并于45℃烘箱中干燥至恒重，并用粉碎机粉碎处理，滤网为40～60目。
S3、纳米纤维素晶制备：步骤S2中所得提纯纤维粉末按固液比10:100～15:100加入配置好的CuSO4·5H2O/H2SO4的混合水溶液，其中CuSO4·5H2O，H2SO4和H2O的比例为1:50:50(g/ml/ml)；将上述混合物至于恒温水浴磁力搅拌锅中，45℃下恒温搅拌120min，转速保持在400～600r/min，反应完成后，加入与反应液同体积蒸馏水停止反应，并加入透析装置中反复透析至PH＝6～7，透析完后悬液配置成固液比1:100混合液进行10次高压均质处理，均质压力保持140～160MPa。
S4、冷冻干燥：秸秆纳米纤维素晶至于-25～-20℃环境下冷冻24h，再放入冷阱温度为-55～-45℃，真空度为15～30Pa的冷冻干燥机内处理48h，得到秸秆纳米纤维素晶。
优选地，所述步骤S1所用秸秆为农业生产废弃秸秆，可为小麦秸秆、玉米秸秆高粱秸秆等禾本类植物秸秆。
优选地，所述步骤S1秸秆清洗至表面无泥沙。
优选地，所述步骤S2和步骤S3中所用的烘干装置为真空烘箱。
优选地，所述步骤S1、步骤S2和步骤S3中所用药品均为分析纯及以上。
与现有技术相比，本发明提供了一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，具备以下有益效果：
1、该禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，针对农用秸秆纤维素含量低，品质差等的特点，首先利用酸法和碱法两步对秸秆进行纤维素提纯处理。
2、该禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，所使用的秸秆可以是小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆等禾本类农业废弃物，来源广泛、成本低廉、扩大了农业废弃秸秆利用范围、提高了农业秸秆的附加价值并解决了部分农业废弃物污染问题。
3、该禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，制备工艺简单、所用原料成本较低且产量较高、能耗低、工艺过程中无有毒有害物质排放、具有大规模推广应用的潜力。
4、该禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，所制备纳米纤维素晶具有结晶度高、晶体较小、结构性能稳定、可用于多种生物质高分子材料的增强剂，应用面广阔。
附图说明
图1为本发明经酸法碱法两步提纯后所得秸秆纤维素粉末示意图；
图2为本发明经氧化酸解和高压均质分散后所制备秸秆纳米纤维素晶(后均以S-CNC表示)悬液实物图；
图3为本发明经酸解、氧化、高压分散、冷冻干燥等处理后所得到的干燥S-CNC颗粒示意图；
图4为本发明S-CNC实验所测透射电镜图；
图5为本发明S-CNC实验所测得热重曲线图；
图6为本发明S-CNC粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实例所使用的秸秆纤维均来自于南宁市西乡塘区农场；所用化学试剂均从阿拉丁试剂有限公司所购；分析天平，BSA224S，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；恒温磁力搅拌器，RW20，予华仪器有限责任公司；工业pH/ORP计，PHG-21D，上海精密科学仪器有限公司；水浴磁力搅拌器，SYG-6A，金坛区华城誉仁实验仪器厂；真空干燥机，DP33C，雅马托科技有限公司；纳米粒度分析仪，ZS90X，英国马尔文公司；透射电子显微镜(TEM)，日立HT7700；热重分析仪(TG)，TGA55，美国TA仪器公司；高压微射流均质机，M-110EH30，美国微流体国际公司。
实施例1
以小麦秸秆为原料，依照预处理中工艺流程将秸秆清洗，切断，煮沸，烘干至恒重后粉碎过60目筛，得到小麦秸秆粉末；所得秸秆粉末与质量分数7％NaOH混合，在55℃、500r/min条件下于恒温磁力搅拌器下搅拌90min，用蒸馏水过滤洗涤所得碱处理混合物至PH＝7～9，洗涤后用质量分数15％HCl溶液，调节PH＝1～2，将酸性反应液在45℃、500r/min条件下于恒温磁力搅拌器下搅拌60min，所得反应液冷却至常温，用蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～7，按上述洗涤后混合液中所含固体物质的质量加入固液比为1:10(g/ml)的1.5％的H2O2溶液，溶液加入3％(wt％)NaOH溶液调节PH＝10～12，所得溶液在55℃、200r/min、恒温磁力搅拌器中搅拌30min，反应完成后用蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～8，并于45℃烘箱中干燥至恒重，过60目筛；提纯后的纤维素粉末按固液比1:10加入配置好的CuSO4·5H2O/H2SO4的混合水溶液，其中CuSO4·5H2O，H2SO4和H2O的比例为1:50:50(g/ml/ml)；将上述混合物至于恒温水浴磁力搅拌锅中，45℃下恒温搅拌120min，转速保持在400～600r/min，反应完成后，加入与反应液同体积蒸馏水停止反应，并加入透析装置中反复透析至PH＝6～7，透析完后悬液配置成固液比1:100混合液于140～160Mpa下进行10次高压均质处理；均质后悬液于-25～-20℃环境下冷冻24h，再放入冷阱温度为-55～-45℃，真空度为15～30Pa的冷冻干燥机内处理48h，得到小麦秸秆纳米纤维素晶。
实施例2
以玉米秸秆为原料，用粉碎机将玉米秸秆破碎为小块，自来水清洗至表面无泥沙，将玉米秸秆颗粒煮沸120min，取滤渣于真空烘箱中45℃下烘干至恒重，粉碎机粉碎过60目筛，得到玉米秸秆纤维粉末，所得秸秆粉末与质量分数10％NaOH混合，在55℃、500r/min条件下于恒温磁力搅拌器下搅拌90min，用蒸馏水过滤洗涤所得碱处理混合物至PH＝7～9，洗涤后用质量分数15％HCl溶液，调节PH＝1～2，将酸性反应液在45℃、500r/min条件下于恒温磁力搅拌器下搅拌60min，所得反应液冷却至常温，用蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～7，按上述洗涤后混合液中所含固体物质的质量加入固液比为1:10(g/ml)的2％的H2O2溶液，溶液加入3％(wt％)NaOH溶液调节PH＝10～12，所得溶液在55℃、200r/min、恒温磁力搅拌器中搅拌30min，反应完成后用蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～8，并于45℃烘箱中干燥至恒重，过60目筛；提纯后的纤维素粉末与64％硫酸溶液以1:10的固液比进行混合，并加入与64％硫酸溶液固液比为1:100(g/ml)的CuSO4·5H2O，上述混合物在45℃、400～600r/min条件下恒温水浴搅拌120min，反应完成后，立即加入与反应液同体积蒸馏水停止反应，并加入透析装置中反复透析至PH＝6～7，透析完后悬液配置成固液比1:100混合液于140～160Mpa下进行10次高压均质处理；均质后悬液于-25～-20℃环境下冷冻24h，再放入冷阱温度为-55～-45℃，真空度为15～30Pa的冷冻干燥机内处理48h，得到玉米秸秆纳米纤维素晶。
实施例3
以水稻秸秆为原料，将水稻清洗至无泥沙，切成5±2cm小段，加热煮沸120min，滤渣烘干后粉碎并过60目筛，所得秸秆粉末与质量分数7％NaOH混合，在55℃、500r/min条件下于恒温磁力搅拌器下搅拌90min，用蒸馏水过滤洗涤所得碱处理混合物至PH＝7～9，洗涤后用质量分数15％HCl溶液，调节PH＝1～2，将酸性反应液在45℃、500r/min条件下于恒温磁力搅拌器下搅拌60min，所得反应液冷却至常温，用蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～7，按上述洗涤后混合液中所含固体物质的质量加入固液比为1:10(g/ml)的1.5％的H2O2溶液，溶液加入3％(wt％)NaOH溶液调节PH＝10～12，所得溶液在55℃、200r/min、恒温磁力搅拌器中搅拌30min，反应完成后用蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～8，提纯后的纤维素粉末与64％硫酸溶液以1:10的固液比进行混合，并加入与64％硫酸溶液固液比为1:100(g/ml)的CuSO4·5H2O，上述混合物在45℃、400～600r/min条件下恒温水浴搅拌120min，反应完成后，立即加入与酸解反应液同体积蒸馏水停止反应，并加入透析装置中反复透析至PH＝6～7，透析完后悬液配置成固液比1:100混合液于140～160Mpa下进行10次高压均质处理；均质后悬液于-25～-20℃环境下冷冻24h，再放入冷阱温度为-55～-45℃，真空度为15～30Pa的冷冻干燥机内处理48h，得到水稻秸秆纳米纤维素晶。
实施例4
以毛竹为原料，将毛竹竿自然风干，自来水清洗至表面无泥沙，用粉碎机将毛竹竿破碎为小块，过60目筛，将竹竿粉末煮沸120min。取滤渣于真空烘箱中45℃下烘干至恒重，粉碎机粉碎；过60目筛，得到毛竹纤维粉末，所得竹纤维粉末与质量分数10％NaOH混合，在55℃、500r/min条件下于恒温磁力搅拌器下搅拌90min，用蒸馏水过滤洗涤所得碱处理混合物至PH＝7～9，洗涤后用质量分数15％HCl溶液，调节PH＝1～2，将酸性反应液在45℃、500r/min条件下于恒温磁力搅拌器下搅拌60min，所得反应液冷却至常温，用蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～7，按上述洗涤后混合液中所含固体物质的质量加入固液比为1:10(g/ml)的2％的H2O2溶液，溶液加入3％(wt％)NaOH溶液调节PH＝10～12，所得溶液在55℃、200r/min、恒温磁力搅拌器中搅拌30min，反应完成后用蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～8，并于45℃烘箱中干燥至恒重，过60目筛；提纯后的纤维素粉末与64％硫酸溶液以1:10的固液比进行混合，并加入与64％硫酸溶液固液比为1.5:100(g/ml)的CuSO4·5H2O，上述混合物在45℃、400～600r/min条件下恒温水浴搅拌150min，反应完成后，立即加入与反应液同体积蒸馏水停止反应，并加入透析装置中反复透析至PH＝6～7，透析完后悬液配置成固液比1:100混合液于140～160Mpa下进行10次高压均质处理；均质后悬液于-25～-20℃环境下冷冻24h，再放入冷阱温度为-55～-45℃，真空度为15～30Pa的冷冻干燥机内处理48h，得到毛竹竿纳米纤维素晶。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (11)

1.一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、预处理：将秸秆洗净后切断至5±2cm，至于电磁炉中持续加热煮沸120min，取滤渣至于45℃烘箱中干燥至恒重；上述干燥秸秆进行粉碎处理，粉碎机滤网40～60目，得到秸秆粉末；
S2、秸秆纤维素提纯：步骤S1中所得的干燥秸秆粉末按料液比1:10(g/ml)与质量分数7～10％的NaOH溶液混合，55℃恒温磁力搅拌器下搅拌90min，转速保持500r/min；将上述碱处理后的混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝7～9，洗涤后的溶液中加入质量分数10～15％HCl溶液，调节PH＝1～2，并于45℃恒温磁力搅拌器500r/min下搅拌60min，酸处理后的混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～7，按上述洗涤后混合液中所含固体物质的质量加入固液比为1:10(g/ml)的1.5～2％的H2O2溶液，溶液加入3％(wt％)NaOH溶液调节PH＝10～12，所得溶液至于50～60℃恒温磁力搅拌器中搅拌30min，转速保持200r/min，上述混合液冷却至常温，蒸馏水过滤洗涤至PH＝6～8，并于45℃烘箱中干燥至恒重，并用粉碎机粉碎处理，滤网为40～60目；
S3、纳米纤维素晶制备：步骤S2中所得提纯纤维粉末按固液比10:100～15:100加入配置好的CuSO4·5H2O/H2SO4的混合水溶液，其中CuSO4·5H2O，H2SO4和H2O的比例为1:50:50～1.5:50:50(g/ml/ml)；将上述混合物至于恒温水浴磁力搅拌锅中，45℃下恒温搅拌120min，转速保持在400～600r/min，反应完成后，加入与反应液同体积蒸馏水停止反应，并加入透析装置中反复透析至PH＝6～7，透析完后悬液配置成固液比1:100混合液进行10次高压均质处理，均质压力保持140～160MPa；
S4、冷冻干燥：秸秆纳米纤维素晶至于-25～-20℃环境下冷冻24h，再放入冷阱温度为-55～-45℃，真空度为15～30Pa的冷冻干燥机内处理48h，得到秸秆纳米纤维素晶。
2.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述所述步骤S1中的秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、全部竹类生物等禾本类农业废弃物。
3.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中秸秆切断至5±2cm。
4.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和步骤S2中的烘干设备为真空干燥机，干燥温度为40～45℃。
5.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，粉碎处理后过筛孔径为40～60目。
6.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中碱体系由NaOH和过筛后的秸秆粉末组成，其中NaOH的含量为7～10％(wt％)，反应温度为55℃，反应时间为90min。
7.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中酸体系由HCl和碱处理后的秸秆纤维混合液，其中体系PH值保持1～2，反应温度为45℃反应时间为60min。
8.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中氧化漂白体系由H2O2及经酸碱两步处理后的秸秆纤维混合液，其中H2O2的浓度为1.5～2％(wt％)，秸秆纤维混合液体中的固体物与H2O2溶液的固液比为1:10(g/ml)，反应温度为50～60℃，反应时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中酸性水解体系中包含CuSO4·5H2O，H2SO4及提纯后的秸秆纤维纤维素，其中CuSO4·5H2O，H2SO4和H2O的比例为1:50:50～1.5:50:50(g/ml/ml)，纤维素与CuSO4·5H2O/H2SO4溶液的固液比为10:100～15:100(g/ml)，反应温度保持45℃，反应时间为120min～150min。
10.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中所加入反应体系的蒸馏水与酸解反应液体积相同，蒸馏水温度为0～5℃。
11.根据权利要求1所述的一种禾本类农业废弃秸秆纳米纤维素晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中高压均质次数为8～15、均质压力保持为140-160Mpa、料液比为1:100。
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