CN114259512A

CN114259512A - 甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法及应用

Info

Publication number: CN114259512A
Application number: CN202111509129.1A
Authority: CN
Inventors: 李茜; 石晓茹; 王力群; 张格祥; 陈倩; 卢慧兰
Original assignee: Lanzhou University
Current assignee: Lanzhou University
Priority date: 2021-12-10
Filing date: 2021-12-10
Publication date: 2022-04-01

Abstract

本发明公开了一种甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法及应用，制备方法如下：先对甘草药片进行预处理，预处理过程中采用4w％NaOH溶液处理甘草药渣，得到粉末状甘草药渣提取物；然后将粉末状甘草药渣提取物加入到NaOH‑CH₄N₂O‑H₂O溶液中，并加入环氧氯丙烷搅拌处理，然后冷冻处理，再解冻，得到甘草药渣提取物抑菌凝胶，其对革兰氏阴性及革兰氏阳性的细菌均具有较好的抑制性。本发明制备的抑菌凝胶以甘草药渣作原料，大大降低了制备成本，同时提高了甘草药渣的综合利用率，且因其生物可降解性，减少了环境污染。本发明抑菌凝胶的制备方法简单、快速，可在短时间内大量制备，具有广泛的应用前景。

Description

甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法及应用

技术领域

本发明属于水凝胶制备技术领域，尤其涉及一种甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法及应用。

背景技术

水凝胶是一类极具亲水力的软物质材料，具有三维网络结构，可以在短时间内吸收大量水分达到溶胀状态，并在此状态下能保持水分而不被溶解，因此，水凝胶作为一种高吸水高保水材料可被广泛应用于工农业和医疗领域。目前市场上绝大部分的水凝胶的基本原料是化石基聚合物，这就意味着水凝胶的生产需要消耗大量不可再生资源，且水凝胶废弃物不易被降解，从而对环境造成一定破坏。而由天然亲水聚合物制备得到的水凝胶具有优异的生物相容性与可降解性，其原料来源广泛丰富，成本低廉，具有广泛的应用前景。

作为自然界中可再生资源的纤维素，是一种天然亲水聚合物，由植物光合作用产生，主要从棉花、木材和草类茎秆中获得，由于原料成本低、可加工性强、强度高、生物相容性和生物可降解性好等优点，在医药、食品等领域获得了广泛应用。甘草药渣是甘草经过水热提取(类似传统中药煎服方法)后产生的药渣，据统计，每年有大量甘草渣产生，我国每年大约产生600-700万吨甘草渣，然而其中仅有一小部分被用于生产饲料，大部分则被当作固体废弃物进行焚烧处理或丢弃。相关研究已经表明，甘草渣中含有较为丰富的纤维素以及半纤维素，目前对于甘草药渣的处理方式不仅造成了巨大的资源浪费，还造成了严重的环境污染。而且截至目前，甘草渣的潜在应用尚未被全部发掘出来，因此如何实现甘草渣中草药残留物的高效、高附加值利用，已经成为一个重要课题。

发明内容

针对上述背景技术中指出的不足，本发明提供了一种甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法及应用，旨在解决上述背景技术中现有技术存在的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法，方法如下：

(1)甘草预处理

将甘草药片洗净后，于蒸馏水中浸泡后加热烘干得到甘草药渣；粉碎过100目筛，将得到的甘草药渣粉末加入到4w％NaOH溶液中，60-80℃条件下磁力搅拌3-6h，将得到的混合液离心过滤，多次洗涤残渣，残渣干燥得到甘草药渣提取物，研磨成粉末状后密闭保存，备用；

(2)甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备

将粉末状甘草药渣提取物加入到NaOH-CH₄N₂O-H₂O溶液中，室温下机械搅拌一定时间后，加入环氧氯丙烷继续室温搅拌一定时间，然后-20℃下冷冻12h，解冻后置于60-80℃水浴中加热处理，之后冷却至室温，洗涤后得到甘草药渣提取物抑菌凝胶。

优选地，步骤(1)中，所述甘草药渣粉末与4w％NaOH溶液的质量比为1:(20～23)。

优选地，步骤(2)中，所述NaOH、CH₄N₂O、H₂O的重量比为(0.5～1.5)：(0.3～1)：1，更进一步地，NaOH、CH₄N₂O、H₂O的重量比为6∶4∶90或12∶7∶81。

优选地，所述NaOH-CH₄N₂O-H₂O溶液中粉末状甘草药渣提取物的质量百分比为10-20wt％。

上述方法制备的甘草药渣提取物抑菌凝胶具有良好的保水性，且能够有效抑制革兰氏阴性或革兰氏阳性细菌，因此，本发明的甘草药渣提取物抑菌凝胶可用于制备抑制革兰氏阴性或革兰氏阳性细菌感染的药物。

相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供的甘草药渣提取物抑菌凝胶的原料采用甘草药渣，在节约成本的同时提高了甘草药渣的综合利用率，减少了资源浪费；所制备的甘草药渣提取物抑菌凝胶具有生物可降解性，对环境无污染。

(2)本发明抑菌凝胶的制备方法简洁快速，所用仪器简单，可在短时间内完成大量制备；制得抑菌凝胶对革兰氏阴性及革兰氏阳性的细菌均具有较好的抑制性，可作为抑菌产品被广泛应用。

附图说明

图1是本发明实施例提供的水凝胶在脱水状态下和在蒸馏水中浸泡后的照片图。

图2是本发明实施例提供的水凝胶的保水率测试图。

图3是本发明实施例提供的水凝胶的红外光谱图。

图4是本发明实施例提供的水凝胶的扫描电镜图。

图5是本发明实施例提供的水凝胶对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的抑制圈。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备工艺如下：

1.取一定量的甘草药片，洗净，于蒸馏水中浸泡约30min后加热，加热条件优选60℃加热1h，换液后再加热两次，烘干得到甘草药渣。

2.将得到的甘草药渣粉碎过100目筛，然后将甘草药渣粉末加入到4w％NaOH溶液中，60-80℃条件下磁力搅拌3-6h，得到混合液，混合液以4000r/min离心15min，过滤三次，用蒸馏水多次洗涤残渣，残渣60℃干燥24h，得到甘草药渣提取物，研磨成粉末状后保存于密闭容器中备用。

其中，为研究甘草药渣提取物的提取效果，进行了不同甘草药渣粉末与4w％NaOH溶液用量的实验，并根据实验结果确定了甘草药渣粉末与4w％NaOH溶液的质量比以控制在1:(20-23)的范围内为最佳。

3.将粉末状甘草药渣提取物加入到NaOH-CH₄N₂O-H₂O溶液中，所采用的NaOH-CH₄N₂O-H₂O溶液中，NaOH、CH₄N₂O、H₂O的重量比为(0.5～1.5)：(0.3～1)：1，优选NaOH、CH₄N₂O、H₂O的重量比为6∶4∶90或12∶7∶81；然后室温下机械搅拌30min，加入环氧氯丙烷继续室温搅拌30min，然后-20℃下冷冻12h，解冻后置于60-80℃水浴中加热30min，冷却至室温，洗涤后得到甘草药渣提取物抑菌水凝胶。

实施例1

根据上述制备方法制备甘草药渣提取物抑菌凝胶，分别进行三组平行实验，制备过程中三组实验的甘草药渣粉末与4w％NaOH溶液的质量比均为1:20，NaOH-CH₄N₂O-H₂O溶液的用量均为10ml，NaOH、CH₄N₂O、H₂O的重量比为6∶4∶90，而三组实验中粉末状甘草药渣提取物在NaOH-CH₄N₂O-H₂O溶液中的质量百分比分别为13％、14％、15％，制得的水凝胶分别命名为Gel13、Gel14、Gel15。

水凝胶表征及测试：

(1)Gel13、Gel14、Gel15在脱水状态下的照片分别如图1a-1、图1b-1和图1c-1所示，在蒸馏水中浸泡后的照片如图1a-2、图1b-2和图1c-2所示。可以看出，在蒸馏水中浸泡后，水凝胶的颜色变深，直径变大，硬度降低。吸水达到平衡后水凝胶的颜色和尺寸不再发生变化。且三种水凝胶中，Gel15硬度最高，说明甘草药渣提取物作为水凝胶的骨架，可以增强其硬度。

(2)Gel13、Gel14、Gel15的保水率测试结果如图2所示。由图2可知，3中水凝胶在40℃下均可保水48h，且保水性随提取物含量的增加而提高。从图中可以看出三种水凝胶中，Gel15的保水性能最为优异。

(3)Gel13、Gel14、Gel15的红外光谱图如图3所示。通过红外光谱分析确定了水凝胶的主要官能团。主峰在3350cm^-1处是由于-OH拉伸振动；在2918cm^-1处出现吸收峰，证明了CH₂的对称拉伸振动；在1666-1458cm^-1处观察到的条带归因于羧基的对称振动；1059cm^-1处的吸收峰表面水凝胶中C-O-C的存在。

(4)Gel14在不同放大倍数下的扫描电镜如图4所示。可以看出，水凝胶表面出现了大量吸水孔，说明大量水分子可以被轻易地吸收并扩散到水凝胶中，而甘草药渣提取物作为骨架能增强水凝胶的结构。

(5)Gel13、Gel14、Gel15对大肠埃希氏菌的抑制圈分别如图5a-1、图5a-2和图5a-3所示；对金黄色葡萄球菌的抑制圈分别如图5b-1、图5b-2和图5b-3所示。可以看出，Gel13、Gel14、Gel15对两种细菌均表现出了较强的抗菌性能，随着甘草药渣提取物含量的增加，水凝胶对大肠杆菌的抑菌圈半径从0.20cm增加到0.57cm。对金黄色葡萄球菌的抑菌圈半径从0.19cm增加到0.44cm。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)甘草预处理

将甘草药片洗净后，于蒸馏水中浸泡后加热烘干得到甘草药渣；粉碎过筛，将得到的甘草药渣粉末加入到4w％NaOH溶液中，60-80℃条件下磁力搅拌3-6h，将得到的混合液离心过滤，多次洗涤残渣，残渣干燥得到甘草药渣提取物，研磨成粉末状后密闭保存，备用；

(2)抑菌凝胶的制备

2.如权利要求1所述的甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甘草药渣粉末与4w％NaOH溶液的质量比为1:(20～23)。

3.如权利要求1所述的甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述NaOH-CH₄N₂O-H₂O溶液中，NaOH、CH₄N₂O、H₂O的重量比为(0.5～1.5)：(0.3～1)：1。

4.如权利要求3所述的甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，所述NaOH、CH₄N₂O、H₂O的重量比为6∶4∶90或12∶7∶81。

5.如权利要求3或4所述的甘草药渣提取物抑菌凝胶的制备方法，其特征在于，所述NaOH-CH₄N₂O-H₂O溶液中粉末状甘草药渣提取物的质量百分比为10-20wt％。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法所制备的甘草药渣提取物抑菌凝胶。

7.一种如权利要求6所述的甘草药渣提取物抑菌凝胶在制备抑制革兰氏阴性或革兰氏阳性细菌感染的药物中的应用。