CN101723361B - 长柄扁桃壳在制备活性炭中的应用 - Google Patents

长柄扁桃壳在制备活性炭中的应用 Download PDF

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本发明公开一种以废弃长柄扁桃壳为原料生产高品质活性炭的方法。包括如下步骤：(1)长柄扁桃壳经水洗、干燥、粉碎、过筛后备用；(2)向长柄扁桃壳粉末中加入ZnCl2活化溶液浸泡，料液质量体积比为1∶2～1∶15g/ml，蒸干水份得固形物；(3)固形物经200～300℃预氧化，400～900℃活化；(4)活化产物经酸洗、水洗至中性，干燥粉碎后即得活性炭产品。本发明以废弃长柄扁桃壳为原料，制备出吸附性能优良的活性炭。

Description

长柄扁桃壳在制备活性炭中的应用
技术领域
本发明涉及一种以废弃长柄扁桃壳为原料生产高品质活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种非常优良的吸附剂，它是利用木炭、竹炭、各种果壳和优质煤等作为原料，经破碎、过筛、催化剂活化、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成。
国内外相继开发了化学活化法、物理活化法、化学物理法、催化活化法、超临界技术、微波加热等方法制备活性炭。常用的活化方法有微波加热-水蒸气活化法、微波辐照-氯化锌活化法、氯化锌活化法、微波辐照-磷酸活化法、硫酸活化法、磷酸氢二铵活化法、KOH活化法等。
按原料活性炭可分为木质活性炭、兽骨、血炭、矿物质原料活性炭及其他原料活性炭。按外观形状可分粉状活性炭、颗粒活性炭、不定型颗料活性炭、圆柱形活性炭、球形活性炭及其它形状的活性炭。按制造方法分化学法活性炭(化学炭)、物理法活性炭及化学-物理法或物理-化学法活性炭。
长柄扁桃又名野樱桃(Amygdalus pcdunculata Pall.)，是蔷薇科扁桃属的落叶灌木，由于沙漠淹没和人为破坏，分布零散且日趋绝迹，1992年版《内蒙古珍稀濒危植物图谱》已将长柄扁桃列为二级濒危植物。长柄扁桃用作防风固沙外，其果仁含油量为45％～58％，可以使其成为治理北方荒漠地区发展木本油料基地的首选树种。但加工取仁后剩下大量长柄扁桃壳，堆放过程中易造成环境污染，且往往当燃料利用，利用价值显著降低。
采用长柄扁桃壳这种廉价原料制备活性炭可缓解目前活性炭产品因原料来源不足而产量受限等问题，提高治沙植物长柄扁桃的附加值，实现长柄扁桃的综合利用，为治沙产生造血功能，提高农民治沙积极性，具有重要的社会、生态和经济效益。
发明内容
本发明目的是提供一种利用废弃长柄扁桃壳制备高比表面积活性炭的方法，制备得到的活性炭亚甲基蓝及碘吸附值达到或超过GB/T 13804-1992《木质净水用活性炭》规定的优极品要求。
本发明实现过程如下：
长柄扁桃壳制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)长柄扁桃壳经水洗、干燥、粉碎、过筛后备用；
(2)向长柄扁桃壳粉末中加入质量分数20～70％的ZnCl2活化溶液浸泡12～24h，料液质量体积比为1∶2～1∶15g/ml，蒸干水份得固形物；
(3)固形物经200～300℃预氧化60～180min，400～900℃活化60～180min；
(4)活化产物经酸洗(0.1～1.0mol/l HCl煮沸10～60min)、水洗至中性，干燥粉碎后即得活性炭产品。
从表1可见，使用长柄扁桃壳制备得到的活性炭，按照GB/T 13804-1992《木质净水用活性炭》规定的标准属于优极品，其碘吸附值和亚甲基蓝脱色力优于商品化活性炭，比表面积达到1633.08m2/g。
表1长柄扁桃壳活性炭技术指标
Figure G2009102546495D00021
发明人尝试以产率、碘吸附值及亚甲基蓝吸附值为指标，考察ZnCl2溶液质量分数、活化温度及活化时间对活性炭产品特性的影响。
ZnCl2溶液质量分数在20～50％范围内，产率、碘吸附值及亚甲基蓝吸附值随ZnCl2溶液质量分数的增加而增加。当ZnCl2溶液质量分数超过50％时，产率、碘吸附值及亚甲基蓝吸附值随ZnCl2溶液质量分数的增加而减小。
活化温度在400～900℃范围内，产率随活化温度的增加而降低。活化温度在400～700℃范围内，碘吸附值及亚甲基蓝吸附值随活化温度的增加而增加。当活化温度超过700℃时，碘吸附值及亚甲基蓝吸附值随活化温度的增加而降低。
活化时间在60～180min范围内，产率随活化时间的增加而降低。活化间在60～90min范围内，碘吸附值及亚甲基蓝吸附值随活化时间的增加而增加。当活化时间超过90min时，碘吸附值及亚甲基蓝吸附值随活化温度的增加而降低。
本发明的优点：
(1)本发明以废弃长柄扁桃壳为原料，制备出吸附性能优良的活性炭。
(2)以废弃长柄扁桃壳为原料，一方面可缓解活性炭产品因原料来源不足而产量受限等问题，另一方面将治理沙漠和资源充分利用相结合，具有广阔的开发前景。
具体实施方式
将长柄扁桃壳用蒸馏水洗涤三次，105℃干燥至恒重。用中药粉碎机进行粉碎，过200目筛后备用。
实施例1：精确称取粉末10.00g于75ml蒸发皿中，加入30ml 20％ZnCl2溶液，浸泡12h。105℃干燥至恒重。放入马弗炉中，300℃预氧化90min，然后在升温至700℃，活化90min。活化产物中加入30ml 1mol/l HCl溶液，煮沸10min，再用沸水洗涤至中性。105℃干燥至恒重，粉碎即得活性炭产品0.1873g，产率为1.87％，碘吸附值为595.62mg/g，亚甲基蓝脱色力为105mg/g。
实施例2：与实施例1类似，不同之处是使用质量分数为30％ZnCl2溶液。活性炭产率为11.95％，碘吸附值为676.96mg/g，亚甲基蓝脱色力为120mg/g。
实施例3：与实施例1类似，不同之处是使用质量分数为40％ZnCl2溶液。活性炭产率为17.25％，碘吸附值为812.41mg/g，亚甲基蓝脱色力为150mg/g。
实施例4：与实施例1类似，不同之处是使用质量分数为50％ZnCl2溶液。活性炭产率为18.63％，碘吸附值为1030.95mg/g，亚甲基蓝脱色力为240mg/g。
实施例5：与实施例1类似，不同之处是使用质量分数为60％ZnCl2溶液。活性炭产率为15.31％，碘吸附值为829.20mg/g，亚甲基蓝脱色力为210mg/g。
实施例6：精确称取粉末10.00g于75ml蒸发皿中，加入30ml 50％ZnCl2溶液，浸泡12h。105℃干燥至恒重。放入马弗炉中，300℃预氧化90min，然后在升温至400℃，活化90min。活化产物中加入30ml 1mol/l HCl溶液，煮沸10min，再用沸水洗涤至中性。105℃干燥至恒重，粉碎即得活性炭产品。产率为63.69％，碘吸附值为731.85mg/g，亚甲基蓝脱色力为120mg/g。
实施例7：与实施例6类似，不同之处是使用活化温度为500℃。活性炭产率为50.39％，碘吸附值为765.26mg/g，亚甲基蓝脱色力为135mg/g。
实施例8：与实施例6类似，不同之处是使用活化温度为600℃。活性炭产率为47.05％，碘吸附值为883.40mg/g，亚甲基蓝脱色力为165mg/g。
实施例9：与实施例6类似，不同之处是使用活化温度为700℃。活性炭产率为18.42％，碘吸附值为1030.71mg/g，亚甲基蓝脱色力为240mg/g。
实施例10：与实施例6类似，不同之处是使用活化温度为800℃。活性炭产率为2.94％，碘吸附值为930.83mg/g，亚甲基蓝脱色力为225mg/g。
实施例11：精确称取粉末10.00g于75ml蒸发皿中，加入30ml 50％ZnCl2溶液，浸泡12h。105℃干燥至恒重。放入马弗炉中，300℃预氧化90min，然后在升温至700℃，活化60min。活化产物中加入30ml 1mol/l HCl溶液，煮沸10min，再用沸水洗涤至中性。105℃干燥至恒重，粉碎即得活性炭产品。产率为22.86％，碘吸附值为850.32mg/g，亚甲基蓝脱色力为180mg/g。
实施例12：与实施例11类似，不同之处是使用活化时间为90min。活性炭产率为18.27％，碘吸附值为1030.82mg/g，亚甲基蓝脱色力为240mg/g。
实施例13：与实施例11类似，不同之处是使用活化温度为120min。活性炭产率为6.04％，碘吸附值为870.43mg/g，亚甲基蓝脱色力为195mg/g。
实施例14：与实施例11类似，不同之处是使用活化温度为150min。活性炭产率为3.50％，碘吸附值为754.63mg/g，亚甲基蓝脱色力为150mg/g。
实施例15：与实施例11类似，不同之处是使用活化温度为180min。活性炭产率为0.62％，碘吸附值为600.57mg/g，亚甲基蓝脱色力为120mg/g。

Claims (3)

1.长柄扁桃壳在制备活性炭中的应用。
2.根据权利要求1所述用途，其特征在于包括如下步骤：
(1)长柄扁桃壳经水洗、干燥、粉碎、过筛后备用；
(2)向长柄扁桃壳粉末中加入质量分数20～70％的ZnCl2活化溶液浸泡，料液质量体积比为1∶2～1∶15g/ml，蒸干水份得固形物；
(3)固形物经200～300℃预氧化，400～900℃活化；
(4)活化产物经酸洗、水洗至中性，干燥粉碎后即得活性炭产品。
3.根据权利要求2所述用途，其特征在于：酸洗使用0.1～1.0mol/l HCl煮沸10～60min。
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