CN102491325A - 用莲子壳制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用莲子壳制备活性炭的方法，采用化学活化法，制造高性能颗粒状活性炭的方法。先对莲子壳进行除杂、风干、破碎、然后浸泡、烘干、炭化、活化，最后经回收、酸煮、漂洗、烘干等工序，制得颗粒状活性炭成品。该活性炭具有质地均匀、坚固、空隙发达、孔径可控、比表面积大等优点。本发明所采用的莲子壳是目前尚未有效利用的一种农作物废料，来源充足，有效利用其制备环保型颗粒状活性炭，不仅有助于解决焚烧时带来的环境污染问题，而且大大降低了活性炭的制造成本，可期工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备活性炭的方法，尤其涉及一种用莲子壳制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有发达孔隙结构和大比表面积的碳质吸附材料，具有独特的物化特性，如吸附能力强、力学强度高、化学稳定性好、且便于再生等特点，因此，它作为优质的吸附剂和催化剂载体被广泛应用于工业、农业、国防、交通、医药卫生、环保及能源等领域。随着社会发展和人民生活水平提高，尤其是近年来环保要求的日益提高，活性炭的需求量越来越大，逐年增长。活性炭的吸附性能主要决定于其孔隙结构，不同的孔径能发挥出与其相应的机能。根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC 1972)的分类标准，活性炭孔隙按孔径大小分为三类：微孔(d＜2nm)，中孔(2nm≤d≤50nm)和大孔(d＞50nm)。
活性炭产品种类按原料大致可分为：煤基活性炭、中间相沥青基活性炭、合成高分子基活性炭、天然高分子基活性炭。活性炭的性能与其原料、生产工艺紧密相联。其中，天然高分子基活性炭常以农作物废料作为重要原料，主要是因为它们量大、价廉、易得、有利于保护森林资源、节约资源，且可避免焚烧时导致的环境污染问题。从当前的研究进展来看，利用农作物废料，如木薯皮、玉米芯、花生壳、稻壳、竹杆、棉秆、黄麻秆、玉米秸秆、槟榔渣、咖啡渣、甘蔗渣、黄姜素生产纤维渣、杏核、油棕壳、椰壳、胡桃壳、棕榈壳、榛子壳、山核桃壳与扁桃壳等制备天然高分子基活性炭都有着研究报道。然而，以农作物废料——莲子壳作原料来制备活性炭的研究尚未见报道。莲子壳与椰壳相似，质地坚硬，其纤维素与木质素含量丰富，灰分质量分数约为4％，是制备颗粒状活性炭的优质原料。
江西省石城县、广昌县与福建省建宁县(三县三角毗邻)是我国白莲种植的重点基地，共计种植面积达23万余亩。近年来，因“太空白莲”试验成功，白莲种植面积迅速增加，且扩展到湖南、湖北、浙江等周边省份。石城、广昌和建宁等三县白莲年产量约是1.88万吨/年，产生的废弃物莲子壳约1.2万吨/年。假如活性炭得率按25-35％计算，能制备活性炭3000-4200吨/年，该产量远超于我国目前大多数活性炭厂的年产量。因此，以来源充足的农业废弃物——莲子壳为原料开发环保型颗粒状活性炭，将有利于保护森林资源、减小环境污染，或可产生良好的经济效益与社会价值，可期用于活性炭的工业化生产
发明内容
本发明的目的在于提供了一种用莲子壳制备活性炭的方法，制备一种质地均匀、空隙发达、孔径可控、比表面积大的颗粒状活性炭材料，这不仅有助于解决环境污染问题，而且实现了对农作物废料——莲子壳的回收利用，大大降低了活性炭的制造成本，提高了生产效率。
本发明是这样实现的，包括下面几个步骤：
A)以去除泥沙石的农作物废料——莲子壳为原料，自然风干或烘干后、粉碎至粒径为5mm大小；
B)按莲子壳：活化剂质量比为1∶(1～4)进行混合，然后加水70～180mL搅拌浸渍6～12h，使其润涨膨化，然后烘干，得混合物；
C)将上述混合物移至耐高温炉中，惰性气体保护下，以升温速率为5～10℃/min加热至200～450℃范围内碳化热解30～120min；然后以升温速率为2～6℃/min加热至600～900℃范围内活化30～90min；
D)最后采用通常制备活性炭的相似方法，进行酸洗、水洗、烘干程序后，获得成品活性炭。
活化剂为氯化锌。
按上述方法制备的莲子壳基活性炭的特征是：
A)莲子壳基活性炭质地均匀、坚固，不易破碎，其比表面积(BET)达到921～1537m2·g-1，微孔比表面积达到913～1436m2·g-1，其孔体积达到0.452～0.903cm3·g-1，微孔体积达到0.434～10.903cm3·g-1，产率32～37％，灰分0.63％，碘值936～1195mg/g，亚甲基蓝吸附值104～140mL/L。
B)莲子壳基活性炭因原料充足，可期工业化生产。
本发明的技术效果是：该活性炭具有质地均匀、坚固、空隙发达、孔径可控、比表面积大等优点，采用的莲子壳原料是目前尚未有效利用的一种农作物废料，来源充足，其有效利用，不仅有助于解决焚烧时带来的环境污染问题，而且大大降低了活性炭的制造成本，可期工业化生产。
附图说明
图1为莲子壳的DTG和TG曲线。
图2为实施例1所得莲子壳基活性炭的N2吸附-脱附等温线图。
图3为实施例1所得莲子壳基活性炭的孔径分布曲线图。
图4实施例1所得莲子壳基活性炭的t-plot图。
图5为实施例2所得莲子壳基活性炭的N2吸附-脱附等温线图。
图6为实施例2所得莲子壳基活性炭的孔径分布曲线图。
图7实施例2所得莲子壳基活性炭的t-plot图。
具体实施方式
实施案例1
采用去除泥沙石、干燥、粉碎至粒径为5mm大小的莲子壳为原料，以氯化锌为活化剂，按莲子壳：活化剂的质量比为1∶(1.5～2.5)混合，加90～130mL水搅拌浸渍8～10h，润涨膨化后烘干，在惰性气体保护下，升温速率为5～10℃/min，升温至200～300℃范围内炭化热解45～80min，然后以升温速率为3～5℃/min，升温至650～750℃范围内活化30～60min，自然冷却，用1～2mol/L的盐酸、蒸馏水洗涤至滤液的pH＝6～7，烘干，即得质地均匀、坚固、不易破碎的颗粒状莲子壳基活性炭。其测试结果特征曲线如图1、2、3、4所示。
实施案例2
采用去除泥沙石、干燥、粉碎至粒径为5mm大小的莲子壳为原料，以氯化锌为活化剂，按莲子壳：活化剂的质量比为1∶(2.8～3.5)混合，加130～160mL水搅拌浸渍10～12h，润涨膨化后烘干，在惰性气体保护下，升温速率为5～10℃/min，升温至250～350℃范围内炭化热解90～150min，然后以升温速率为4～6℃/min，升温至750～850℃范围内活化60～90min，自然冷却，用1～2mol/L的盐酸、蒸馏水洗涤至滤液的pH＝6～7，烘干，即得质地均匀、坚固、不易破碎的颗粒状莲子壳基活性炭。其测试结果特征曲线如图1、5、6、7所示。
不同实施案例制备的莲子壳基活性炭的特征参数如下
aSBET，BET specific surface area；Smic，micropore surface area；SLang，Langmuir Surface Area；Vtot，total porevolume；Vmic，micropore volume；Dd，BJH Desorption Average Pore Diameter.
Claims (3)
1.一种用莲子壳制备活性炭的方法，其特征在于包括下面几个步骤：
A)以去除泥沙石的农作物废料——莲子壳为原料，自然风干或烘干后、粉碎至粒径为5mm大小；
B)按莲子壳：活化剂质量比为1∶(1～4)进行混合，然后加水70～180mL搅拌浸渍6～12h，使其润涨膨化，然后烘干，得混合物；
C)将上述混合物移至耐高温炉中，惰性气体保护下，以升温速率为5～10℃/min加热至200～450℃范围内碳化热解30～120min；然后以升温速率为2～6℃/min加热至600～900℃范围内活化30～90min；
D)最后采用通常制备活性炭的相似方法，进行酸洗、水洗、烘干程序后，获得成品活性炭。
2.根据权利要求1所述的用莲子壳制备活性炭的方法，其特征是活化剂为氯化锌。
3.根据权利要求1所述的用莲子壳制备活性炭的方法，其特征是获得的成品活性炭质地均匀、坚固，不易破碎，其比表面积(BET)达到921～1537m2·g-1，微孔比表面积达到913～1436m2·g-1，其孔体积达到0.452～0.903cm3·g-1，微孔体积达到0.434～10.903cm3·g-1，产率32～37％，灰分0.63％，碘值936～1195mg/g，亚甲基蓝吸附值104～140mL/L。
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