CN103771413B - 一种有机钠活化剂制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备活性炭的方法，将木质或竹质原料以有机钠为活化剂来制备活性炭。本发明避免了传统化学法制备活性炭以强酸(H2SO4、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH），ZnCl2等为活化剂，对设备腐蚀严重、对环境污染大等问题，活化剂用量低、对环境友好、对设备要求简单；所制得的活性炭比表面积为1880~2270m2/g，碘吸附值为1270~1445mg/g，具备显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于炭吸附材料领域，具体涉及一种以有机钠为活化剂制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种含碳物质的颗粒和粉末，主要是生物有机物质(如煤、石油、沥青、木屑、果壳等)经炭化和活化得到的疏水性吸附剂。由于活性炭具有发达的孔结构和巨大的比表面积，它具有吸附、催化作用，物质在其孔隙内积聚，并保持物理、化学的稳定性等特征。可以在广泛的pH值范围内与多种溶剂在高温高压下使用。目前，活性炭已广泛应用于环境保护、化学工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域，是国民经济和国防建设以及人们日常生活必不可少的产品。但是，传统化学法制备活性炭以强酸(H2SO4、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH)，ZnCl2等为活化剂，其对环境污染大、对设备腐蚀严重、活化剂用量大、成本高等。因此，开发寻找一种环境友好、对设备要求简单的活性炭制备工艺成为目前人们研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以有机钠为活化剂制备活性炭的方法，活化剂用量低、对环境友好、对设备要求简单；所制得的活性炭比表面积为1880~2270m2/g，碘吸附值为1270~1445mg/g，具备显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以有机钠为活化剂制备活性炭的方法包括以下步骤：
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；将烘干后的原料与有机钠(质量比，原料:有机钠=15:1~8:1)充分混合后，转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以5-10℃/min的速率升温至300-400℃，并保温0.5-2h；接着以10~20℃/min的速率升温至600-800℃，并保温2-3h后，待其自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入3~5wt.%的盐酸溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭。
所述的有机钠为柠檬酸钠、酒石酸钠。
本发明的显著优点在于：本发明避免了传统化学法制备活性炭以强酸(H2SO4、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH），ZnCl2等为活化剂，对设备腐蚀严重、对环境污染大等问题，活化剂用量低、对环境友好、对设备要求简单；所制得的活性炭比表面积为1880~2270m2/g，碘吸附值为1270~1445mg/g，具备显著的经济和社会效益。
附图说明
图1是实施例1的活性炭的吸附等温线图。
图2是实施例2的活性炭的孔径分布图。
具体实施方式
实施例1
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；将烘干后的原料与柠檬酸钠(质量比=15:1)充分混合后，转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以10℃/min的速率升温至300℃，并保温0.5h；接着以20℃/min的速率升温至800℃，并保温2h后，待其自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入3wt.%的盐酸溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭，其比表面积为1930m2/g，碘吸附值为1315mg/g。
实施例2
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；将烘干后的原料与酒石酸钠(质量比=8:1)充分混合后，转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以5℃/min的速率升温至400℃，并保温2h；接着以10℃/min的速率升温至600℃，并保温3h后，待其自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入5wt.%的盐酸溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭，其比表面积为2010m2/g，碘吸附值为1275mg/g。
实施例3
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；将烘干后的原料与柠檬酸钠(质量比=10:1)充分混合后，转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以8℃/min的速率升温至350℃，并保温1h；接着以15℃/min的速率升温至700℃，并保温2h后，待其自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入4wt.%的盐酸溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭，其比表面积为2100m2/g，碘吸附值为1294mg/g。
检测手段：
1、碘吸附值测定方法
根据GB/T12496.7—90检测活性炭的碘吸附值。
A=
式中：A—试样的碘吸附值(mg/g)；
c1—碘标准溶液的量浓度(mol/L)；
c2—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度(mol/L)；
v2—硫代硫酸钠溶液的用量(mL)；
m—试样质量(g)；
127—碘的量(g)。
2、孔隙及比表面积测定方法
采用北京彼奥德公司的SSA4300孔隙及比表面积分析仪进行N2吸附-脱附实验，样品测试前200℃脱气2h，按照BET方程计算活性炭的比表面积(A BET)，根据BJH公式计算活性炭的孔径分布。
图1为活性炭在77.4K下N2的吸附等温线。由图可知，活性炭吸附等温线表现为I型(IUPAC分类)，在相对压力为0.2时基本达到吸附平衡，然后随着相对压力的增大吸附量缓慢增加，由此可见其主要以微孔为主，存在少量的中孔。
图2活性炭孔径分布图，进一步证实了活性炭主要是以为微孔为主，存在少量的中孔。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种制备活性炭的方法，其特征在于：以有机钠为活化剂制备活性炭；
所述的有机钠为柠檬酸钠或酒石酸钠；
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；与有机钠按质量比为15:1~8:1充分混合后，在氮气保护下以5-10℃/min的速率升温至300-400℃，保温0.5-2h；接着以10~20℃/min的速率升温至600-800℃，保温2-3h，自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入3~5wt.%的盐酸溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥；
制得的活性炭比表面积为1880~2270m2/g，碘吸附值为1270~1445mg/g。
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