CN103449433A - 一种采用氢氧化钾活化丝瓜络制备活性炭的方法 - Google Patents

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张召基
李园园
陈少华
石建稳
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Abstract

本发明公开了一种采用氢氧化钾活化丝瓜络制备新型活性炭的方法。该方法采用氢氧化钾活化丝瓜络制备活性炭，经过预处理、炭化、活化、洗涤、烘干制得活性炭。所制备的活性炭均属于以微孔为主、非晶型的无定形炭结构。所制备的活性炭具有强吸附碘和亚甲基蓝能力。

Description

一种采用氢氧化钾活化丝瓜络制备活性炭的方法
技术领域
本发明属于活性炭的制备领域，特备涉及一种丝瓜络制备高吸附性能活性炭的方法。
背景技术
木质活性炭原料主要是林产“三剩物”，具有低灰分、高纯度、吸附能力强等特点，主要用于食品工业、医药、水处理等领域。目前，各种植物的外壳、根茎和果壳是制备活性炭重要的原材料，而且，采用这些原材料不仅可以制备出性能适中，价格低廉的活性炭，同时也解决废弃的农作物废料被烧掉而导致环境的污染问题。从当前的研究进展来看，制备木质活性炭的原料主要有棉杆、稻壳、秸秆、玉米杆、竹刨花等。
丝瓜是一种适合在我国南北方大量生长的农作物，产量高，丝瓜络是丝瓜果实中的维管束，其中浙江慈溪丝瓜络制品占全球市场份额的80％以上，每年可实现产值上亿元。Rowell指出丝瓜络含有较高的综纤维素79.5%；较低的木质素和灰分，含量分别为13.6%和1.8%；有利于活性炭的制备和应用。Tanobe和Ghali指出丝瓜络具有独特的多孔性物理结构和优良的机械强度，具有韧性强、耐酸碱性能好等优点。目前，我国对丝瓜络的研究与应用主要集中在多糖和苷类的提取等，天然丝瓜络不仅具有较高的药用价值，而且可作为填料固定细胞、复合材料原料、吸附剂等在工业中应用。
同时，随着煤等不可再生资源的短缺和森林的严重破坏，生产活性炭的原材料逐渐匮乏，因此，开发新型的可再生资源替代煤、树木等材料制备活性炭是未来发展的必然趋势。丝瓜络提取物废渣、废填料及以天然丝瓜络为原料的布鞋、拖鞋、鞋垫等鞋类丢弃物均可用于生产生物质活性炭，不仅可以减少对煤、森林资源的过度依赖，而且还可为丝瓜络提供一条新的综合利用途径，具有非常重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种采用氢氧化钾活化丝瓜络制备活性炭的方法，具体包括以下步骤：
1）预处理：将丝瓜络在烘箱中于105～110oC烘干；
2）炭化：将干燥的丝瓜络置入马弗炉中，在炭化温度300～400oC且氮气保护下炭化3～4小时；
3）活化：将炭化后的丝瓜络研磨至10～100目，研磨后的粉末与氢氧化钾（分析纯）按质量比1:1～1:5混合，置于箱式气氛炉中，在氮气保护下以5～30 oC/min升温至550～900oC，保温活化0～120分钟，冷却至常温取出；
4）洗涤、烘干：把炭化、活化后的丝瓜络用0.5～5mol/L盐酸浸泡1～25分钟，然后用纯水洗涤至pH为6.5～7.0，然后105～110oC烘干，即可得氢氧化钾-丝瓜络活性炭。
本发明以丝瓜络为原料，属于农业副产品、可持续发展资源，具有以下优点：
1. 本发明产品不但具有优异的吸附小分子的能力，即具有很强的吸附碘性能；而且具有很强的脱除大分子色素的能力，即具有很强的吸附亚甲基蓝的能力；
2. 该活性炭在脱色工艺利用中可大幅度降低脱色炭耗，而用废弃物丝瓜络为原料，可减少煤、木材的过渡开采，大大有利于生态环境；
3. 此方法制得的活性炭具有丰富的微孔和大孔结构，可以在高精密仪器上应用，如液相、气相、电容器等。
具体实施方式
氢氧化钾活化丝瓜络制备活性炭的方法包括以下步骤：
将丝瓜络去籽、清洗、烘干，粉碎至粒径5 mm左右。然后将粉碎的丝瓜络放入坩埚，置于箱式气氛炉中，在氮气保护下，以10 oC/min升温至400 oC炭化4h，除去原料中易挥发的物质，得到活性炭原料。
将活性炭前驱体与一定比例的KOH研磨混合均匀，置入箱式气氛炉中，在氮气保护下从室温升至800oC，保温30分钟；将活化后的样品用（1+9）体积比盐酸清洗，再用纯水洗至中性，然后缓慢煮沸5 min，过滤后于110 oC的条件下烘干12 h，得到活性炭。
在此方法下，制备的活性炭得率为15.6%，碘和亚甲基蓝吸附值分别为2926mg/g和528.58 mg/g，BET比表面积为3545m2/g。 

Claims (3)

1.一种采用氢氧化钾活化丝瓜络制备活性炭的方法，其特征在于，丝瓜络活性炭的制备采用氢氧化钾活化，制备丝瓜络活性炭的方法包括以下步骤：
1）预处理，将原丝瓜络干燥、粉碎；
2）炭化，将干燥的丝瓜络置入箱式气氛炉中，在炭化温度300~400oC且氮气保护下炭化3~4小时；
3）活化，将炭化后的丝瓜络研磨至20~100目，研磨后的粉末与氢氧化钾按质量比1:1~1:5混合，放入箱式气氛炉中，在温度550～900oC且氮气保护下，活化0～120分钟，冷却至常温取出；
4）洗涤、烘干，把炭化、活化后的丝瓜络用0.5～5mol/L盐酸浸泡1～25分钟，然后洗涤至pH为6.5～7.0，然后105～110oC烘干，即可得氢氧化钾-丝瓜络活性炭。
2.根据权利要求1所述的丝瓜络活性炭的制备方法，其特征在于，步骤3）中丝瓜络与氢氧化钾的质量比为1:1～1:5；与氢氧化钾混合后的丝瓜络，以5～30oC /min升温至550～900oC且保温0～120分钟。
3.根据权利要求1所述的丝瓜络活性炭的制备方法，其特征在于，步骤4）中炭化、活化后的丝瓜络的洗涤方法为：首先用0.5～5mol/L盐酸浸泡1～25分钟，然后用纯水洗涤至pH为6.5～7.0。
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