CN107128898A - 一种天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法。具体步骤如下:(1)采集天萝筋,干燥后研磨成粉末;(2)将研磨成粉的天萝筋加入盐酸胍溶液中浸渍,然后烘干,制得前驱体;(3)将前驱体焙烧,得到预碳化产物;(4)将预碳化产物加入KOH溶液中浸渍,继而烘干,然后高温焙烧处理;(5)用盐酸溶液对高温焙烧后的产物进行浸渍处理,过滤后再洗涤至中性、烘干,得到天萝筋氮掺杂碳纳米材料。本发明的有益效果在于:采用天萝筋为前驱体制备氮掺杂碳纳米材料,天萝筋来源丰富,制备的过程工艺简单,安全可靠,对环境无污染,能够实行量化生产。

Description

一种天罗筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法
技术领域 法本发明具体涉及纳米材料技术领域,特别是涉及一种天萝臟掺杂碳纳米材料的 背景技术
[0002] X类对能源的过醜赖和使用,现在已经造成严麵能源危机轉_题 实獅會^!的开发和利用实现可持续发展,觀材料引起了广泛学者的关注。碳材 备万法、前驱体的性质都有可能对碳材料的性能造成一定影响,包括碳材料的结构 尺寸和维度发展碳材料的制备技术是探索碳纳米材料应用的重要应用。 、
[0003]目前,制备多空碳纳米材料的生物质来源非常丰富,主要以果核和木材等农作 为主,在自然界的植物材料中,天萝筋在全国各地均有生产,来源丰富,它是由多层丝状 维交织而成的网状物,具有非常特色的丝状和管状结构,将氮源的引入也能够提高其在超 级电容器等方面的应用,这是非常有价值的。 、 _4]、现有制备碳材t的方法有一些缺陷,生产成本较高,反应条件较为苛刻,反应周期 长,原材料不足,成本太高。我国的天萝产量3000kg—8000kg,同时天萝筋的产量也非常可 观,:些天萝筋当作燃料或者废物被扔掉或者烧掉,不仅造成环境污染,也会造成一定程度 的资源浪费,醜选厭萝細預材湖職,補J于提高難嫌,对于保护环境和^ 高经济效益具有重要双层效益。
发明内容
[0005]、本发明的目的是提供一种以天萝筋为原料的生物质,来制备一种氮掺杂碳的纳米 材料,为碳材料的制备提供一种廉价、制备过程简单的新方法。本方法原料丰富,原料较为 廉价而且来源广泛,能够实现量化生产,有效节约产业成本。
[0006]本发明的技术方案是这样实现的:
[0007]本发明提供一种天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体步骤如下:
[0008] (1)把天萝筋采集以后洗干净、干燥、研磨成粉末;
[0009] (2将研磨成粉的天萝筋加入盐酸胍溶液中浸渍,然后烘干,制得前驱体;
[0010] (3)将前驱体置于管式炉中在惰性气氛保护下焙烧,焙烧温度为30(TC-8〇(TC,焙 烧时间为lh-4h,得到预碳化产物;
[0011]⑷将预碳化产物加入KOH溶液中浸渍,利用强碱进行刻蚀造孔,浸渍时间为4h— 24h,然后烘干;
[0012] (5)将!《^浸渍处理过的预碳化产物置于管式炉中,在惰性气氛保护下焙烧,焙烧 温度为600°C-900°C,焙烧时间为lh-4h,高温焙烧造孔,得到最终碳化产物;
[0013] (6)室温下,用盐酸溶液对焙烧后的产物进行浸渍处理,之后洗涤至中性后烘干备 用,得到天萝筋氮掺杂碳纳米材料。
[0014]上述步骤⑴中,研磨成粉的粒径在50目-200目。
[0015] 上述步骤⑵中,天萝筋和盐酸胍的质量比为1:0.5-1:3;浸渍温度为20°c-60°C, 浸渍时间为4h-24h。
[0016] 上述步骤⑶中,焙烧温度为300〜500°C。
[0017] 上述步骤⑶中,以5°C/min-10°C/min的升温速率上升到300°C-800°C。
[0018] 上述步骤(4)中,预碳化产物和K0H的质量比为1:1-l:3,KOH溶液的浓度为1 - 3mol/〇
[0019] 上述步骤©中,以5〇111-101:/1^11的升温速率上升到600<€-900<€。
[0020] 上述步骤⑹中,盐酸溶液浓度为卜3mol/L,浸渍时间为24h-48h。
[0021]和现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明制备过程简单,原料较为廉价而 且来源广泛,绿色环保,能够实现量化生产,有效节约产业成本。
附图说明
[0022]图1是实施例1天萝筋氮掺杂碳纳米材料的SEM图。
[0023]图2是实施例2天萝筋氮掺杂碳纳米材料的SEM图。
具体实施方式
[0024]下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述,但本发明并不限于 下述实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下 所获得的其他实施例,都属于本发明保护范围。
[0025] 实施例1
[0026] 一种天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤: C0027] (1)把天萝筋采集以后洗干净,在马弗炉中l〇(TC进行干燥,干燥12h,干燥后研磨 成粒径在100目的天萝筋粉末;
[0028] (2)配制盐酸胍溶液,天萝筋和盐酸胍的优选质量比为1:3,将研磨成粉的天萝筋 加入溶液中浸渍,浸渍温度为20。(:,浸渍时间为4h_24h,然后在3〇。(:烘干备用,制得前驱体; [0029] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh,升温速率为8。(:/ min,焙烧温度为80(TC,即得到预碳化的产物,然后自然降温;
[0030]⑷配制K〇H溶液,预碳化产物和丽的优选质量比为丨:丨,丽溶液浓度为謂,将预 碳化产物加入溶液中浸渍,浸渍时间为4h-24h,然后在3(TC °C烘千备用;
[0031] (:5)将K0H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh, 升温速率为8 °C /min,焙烧温度为6〇〇 -C,然后自然降温;
[0032] (6)^制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸渍时间为24h,烘干温度为6(TC,烘干时 间为36h,对^温焙烧后的产物进行浸渍处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用, 即得到天萝筋氮掺杂碳纳米材料。从图i中能够清晰地看出,通过上述过程制备的天萝筋氮 掺杂碳纳米材料具有明显的层状结构,层与层之间又形成多而大的孔,保持了较为完整的 形貌结构,也可隨到又-瓣片,可能触于在纖糊蚀耐程巾雜结_酬。 [0033] 实施例2
[0034] —种天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0035] (1)把天萝筋采集以后洗干净,在马弗炉中i〇(TC进行干燥,干燥I2h,干燥后研磨 成粒径在100目的天萝筋粉末;
[0036] (2)配制盐酸胍溶液,天萝筋和盐酸胍的优选质量比为1:2,将研磨成粉的天萝筋 加入溶液中浸渍,浸渍温度为60°C,浸渍时间为24h,然后在100r烘干备用,制得前驱体; [0037] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh,升温速率为8IV min,焙烧温度为3〇0°C-8〇0°C,即得到预碳化的产物,然后自然降温;
[0038] ⑷配制KOH溶液,预碳化产物和KOH的优选质量比为1:2,KOH溶液浓度为1M,将预 碳化产物加入溶液中浸渍,浸渍时间为24h,然后在100。(:烘干备用;
[0039] (5)将处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh, 升温速率为8 °C/min,焙烧温度为900 °C,然后自然降温;
[0040] (6)配制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸渍时间为24h,烘干温度为6(TC,烘干时 间为36h,对高温焙烧后的产物进行浸渍处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用, 即得到天萝筋氮掺杂碳纳米材料。从图2中能够清晰地看出,通过上述过程制备的天萝筋氮 掺杂碳纳米材料具有明显的层状结构,层与层之间又形成多而大的孔。
[0041] 实施例3
[0042] 一种天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤: C0043] (1)把天萝筋采集以后洗干净,在马弗炉中1〇〇。(:进行干燥,干燥12h,干燥后研磨 成粒径在100目的天萝筋粉末;
[0044] (2)配制盐酸胍溶液,天萝筋和盐酸胍的优选质量比为1:1,将研磨成粉的天萝筋 加入溶液中浸溃,浸渍温度为2(TC,浸渍时间为24h,然后在30。〇200。(:烘干备用,制得前驱 体;
[0045] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh,升温速率为8。(:/ min,焙烧温度为500°C,即得到预碳化的产物,然后自然降温; _6^⑷配制K0H溶液,预碳化产物和腦的优选质量比为丨:丨,丽溶液浓度为通,将预 碳化产物加入溶液中浸渍,浸渍时间为24h,然后在100。(:烘干备用;
[0047]⑸将K0H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh, 升7皿速率为8 C/min,培烧温度为700°C,然后自然降温;
[0048] (6)^S制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸渍时间为24h,烘千温度为6(TC,烘干时 间为36h,对高温焙烧后的产物进行浸渍处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用 即得到天萝筋氮掺杂碳纳米材料。 ’
[0049]实施例4
[0050] 一种天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0051] (1)把天萝筋采集以后洗干净,在马弗炉中l〇(TC进行干燥,干燥1此,干燥后研磨 成粒径在100目的天萝筋粉末;
[0052]、(2)配制盐酸胍溶液,天萝筋和盐酸胍的优选质量比为1:3,将研磨成粉的天萝筋 加入溶液中浸渍,浸渍温度为2CTC,浸溃时间为4h_24h,然后在l〇〇°C烘干备用,制得前驱 体;
[0053] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh,升温速率为8XV min,焙烧温度为8〇(TC,即得到预碳化的产物,然后自然降温;
[00M]⑷配制KOH溶液,预碳化产物和K0H的优选质量比*1:2,K〇H溶液浓度为1M,将预 碳化广物加入溶攸中浸渍,浸渍时间为24h,然后在20(rc烘干备用;
[0055]⑸将K0H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh, 升温速率为8 °C /min,焙烧温度为6〇〇。(:,然后自然降温;
[0056] (6)配制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为im,浸渍时间为24h,烘干温度为6(TC,烘干时 间为3eh,对高温焙烧后的产物进行浸溃处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用, 即得到天萝筋氮掺杂碳纳米材料。
[0057] 实施例5
[0058] —种天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0059] ⑴把天萝筋采集以后洗千净,在马弗炉中100。(:进行干燥,干燥12h,干燥后研磨 成粒径在100目的天萝筋粉末;
[0060] (2)配制盐酸胍溶液,天萝筋和盐酸胍的优选质量比为1:2,将研磨成粉的天萝筋 加入溶液中浸渍,浸溃温度为20°C,浸渍时间为24h,然后在100。(:烘千备用,制得前驱体;
[0061] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为3h,升温速率为5 XV min,焙烧温度为800°C,即得到预碳化的产物,然后自然降温;
[0062] ⑷配制KOH溶液,预碳化产物和KOH的优选质量比为1:1,K0H溶液浓度为1M,将预 碳化产物加入溶液中浸渍,浸渍时间为4h-24h,然后在10(TC烘干备用;
[0063] (5)将K〇H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为3h, 升温速率为8°C/min,焙烧温度为80(TC,然后自然降温;
[0064] (6)配制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸溃时间为24h,烘干温度为6(TC,烘干时 间为36h,对高温焙烧后的产物进行浸溃处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用, 即得到天萝筋氮掺杂碳纳米材料。
[0065]上述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所做的任何等 效变换,均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.-种天萝HE掺雑纳米材料的制备施,斯嫌舒,具体步骤如下: ⑴把天萝筋采集以后洗干净、干燥、研磨成粉; (2将研磨成粉的天萝筋加入盐酸胍溶液中浸渍,然后烘千,制得前驱体; ⑶将前驱体置于管式炉中在惰性气氛保护下焙烧,焙烧温度为30(rc 一 _。〇,焙烧时 间为lh-4h,得到初步的预碳化产物; ⑷将预碳化产物用KOH溶液浸渍,浸渍时间为处―2处,然后烘千; ⑸将KQH讎处細:_舰产物置于管式炉中,在讎气娜护下焙烧,焙烧温度 为600°C-900°C,焙烧时间为lh-4h; (6)室温下,用盐酸溶液对焙烧后的产物进行浸溃处理,之后洗涤至中性、烘干,得到天 萝筋氮掺杂碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的天萝筋氮掺杂碳纳米材料的制备方法,龙特征在于.步骤(D 中,研磨成粉的粒径在50目-200目之间。 '、
3.棚权氮彳錄碳纟蛛材料彳雜在丨.步骤⑵ 中,天萝筋和盐酸胍的质量比为1:Q.5-1:3;浸溃温度为2代_㈤。c,浸溃时间为4卜她。
4. 根据权求1所_天萝臟掺細纟蛛材_織轉,步骤⑶ 中,焙烧温度为300〜500°C。 、
5.讎权求1所_天萝臟掺細纳米材_ 步骤⑶ 中,以5°C/miri-HTC/min的升温速率上升到300。〇8()(^
6.棚权利要求1所述的天萝腦掺杂碳纳米材料的 骤⑷ 中,麵化产物獅h_雛为1 : l-i :, 7/ '
7.麵权鞭求1臟的天萝臟掺細纟蛛_4^〖° ° 骤⑸ 中,以Sr/min-HTC/min的升温速率上升到6001,0。^」明食城,兵雜仕卞
5. 根据权利要求1所述的天萝筋氮掺杂碳纳米材料的 骤(6) 中,盐酸溶液浓度为卜3mol/L,麵时间为施,。⑽备法’其特 <在于:步 9
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