CN105153458A - 一种低水溶性白芨多糖多孔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低水溶性白芨多糖多孔膜的制备方法，属于生物医药技术领域。该方案中使用氢氧化钠去除了白芨多糖的乙酰基，再加入乙醇发生相转变，采用冷冻干燥的方法制得的白芨多糖多孔膜是低水溶性的白芨多糖多孔膜，提高了白芨多糖在生物材料中的应用，并为其在外科手术、伤口创面和组织工程等领域的应用奠定基础；其具有良好的止血和抗菌消炎功能，且易被人体吸收，不会造成伤口二次污染，易于医生操作。本发明的制备方法克服了白芨多糖遇水易溶的难题，所涉及的化学药品只有氢氧化钠和无水乙醇，不会产生有害物质，且采用冷冻干燥的制备方法，材料的大小和厚度可控，方法简单，工艺成熟，易于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种低水溶性白芨多糖多孔膜的制备方法，属于生物医药技术领域。
背景技术
白芨为白芨兰科属，又称莲及草、白根、雪如末等，千百年来一直作为传统中药使用，其主要功能是抗菌消炎、祛腐生肌、收敛疮口等，且无毒副作用、安全舒适、可降解、无污染，生物相容性好。它是一种良好的天然生物工程材料，可作为药物辅料应用于药物制剂。白芨鳞茎中含大量的水溶性白芨多糖，是白芨的主要功能性成分。根据现有技术，白芨多糖的提取方法有间歇式提取工艺、连续逆流提取及酶法精制等，但主要提取方法是醇化法。
在生物医用材料中白芨多糖得到了广泛的应用到。中国专利公开号CN101297824A，公开日期为2008年11月05日，发明名称为：一种缓释药膜的制备方法，该产品是由白芨、甲壳胺、棘油以及甘油制成，能用于治疗各种鼓膜穿孔，经济且环保。另外，中国专利公开号CN102477102A，公开日期为2012年05月30日，发明名称为：一种白芨多糖用于止血材料的方法，该产品是将白芨块茎干品加水溶解提取，用乙醇沉淀干燥制成粗粉，再将粗粉处理制成海绵状材料和止血牙塞等制品，具有止血效率较优，凝血时间缩短，使用方便等特点。中国专利公开号CN103462941A，公开日期为2013年12月25日，发明名称为：一种治疗口腔溃疡的贴膜及其制备方法，该产品是将白芨块茎用水提醇沉法提取出白芨多糖后制成膜，此贴膜可促进开放性创伤、烧伤、烫伤等其它外伤的愈合，具有疗效好、快速达到效果等特点。
白芨多糖中存在亲水基团的羟基，极易与水分子结合，使得由白芨多糖制备的材料遇水时在短时间内很快溶解，在使用过程中无法让白芨多糖的药用价值得到最大发挥，限制了白芨多糖在生物医用方面的应用。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种低水溶性白芨多糖多孔膜的制备方法，为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种低水溶性白芨多糖多孔膜的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a.氢氧化钠溶液的配制
在20~30℃的温度下将氢氧化钠溶于蒸馏水中，制成浓度为0.1~0.15mol/L的氢氧化钠溶液；
b.白芨多糖溶液的制备
将白芨多糖在40~50℃的温度下加入到经步骤a得到的氢氧化钠溶液中，以200~400转/min的转速搅拌3~5h后，置于真空度为0.07~0.1MPa的环境中3~5h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
其中，白芨多糖与氢氧化钠的质量比为：96:4~99:1。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将无水乙醇以0.3~0.5mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在20~30℃下静置7~10h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-20~-10℃的环境下放置8~12h，再将其移置在温度为-65~-55℃、真空度为2~5Pa的环境下冷冻干燥12~24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
其中，滴加的无水乙醇总体积与白芨多糖溶液的体积比为1.5:1~2:1。
由于采用了以上技术方案，本发明的制备方法中采用氢氧化钠与白芨多糖分子中的乙酰基发生反应，脱除白芨多糖分子中的乙酰基，从而降低白芨多糖的水溶性。
其中氢氧化钠与白芨多糖之间所涉及的反应方程式为：
方程式中：M为甘露糖，G为葡萄糖，Ac为COCH3。
其中，白芨多糖结构单元中甘露糖与葡萄糖的比例为4:1，在温度为40~50℃、搅拌器以200~400转/min的转速下，白芨多糖中的乙酰基与氢氧化钠发生上述反应，得到去除了乙酰基的白芨多糖。
为了更好的使白芨多糖溶于水并与氢氧化钠反应，以200~400转/min的转速在40~50℃的温度下搅拌3~5h，加快反应进程。
白芨多糖和氢氧化钠的质量比为96:4~99:1。当氢氧化钠的量较少时，溶液中的羟基含量过低，只有少数白芨多糖分子与羟基发生反应脱除了乙酰基，从而得不到白芨多糖低水溶性的要求；当氢氧化钠的量较高时，溶液中OH-的含量增加，白芨多糖分子可完全脱除乙酰基，从而降低白芨多糖分子的水溶性。
低水溶性白芨多糖多孔膜的形成过程是一个相转变的过程，而相转变的过程是缓慢进行的。在白芨多糖、水及乙醇组成的三元相体系中，乙醇做为凝固浴，在0.3~0.5mL/min的速度下缓慢滴加，调控水与乙醇之间的交换速率，形成白芨多糖分子富集相和贫瘠相，在干燥过程中，贫瘠相中的凝固浴挥发后留下空间而形成多孔结构。当乙醇的滴加速度低于0.3mL/min，形成的白芨多糖分子富集相和贫瘠相时间相当缓慢，一旦乙醇的滴加速度超过0.5mL/min，在白芨多糖分子表面易形成致密层，无法形成白芨多糖分子富集相和贫瘠相。
本发明相比现有技术具有如下优点：
（1）本发明的制备方法克服了白芨多糖遇水易溶的难题，该方案中使用氢氧化钠去除了白芨多糖的乙酰基，再加入乙醇发生相转变，采用冷冻干燥的方法得到的白芨多糖多孔膜是低水溶性的白芨多糖多孔膜，提高了白芨多糖在生物材料中的应用，并为其在外科手术、伤口创面和组织工程等领域的应用奠定基础。
（2）本发明制备得到的白芨多糖多孔膜具有孔洞结构，增大了其表面积，并具有良好的透气性。
（3）本发明制备得到的白芨多糖多孔膜具有良好的止血和抗菌消炎功能，且易被人体吸收，不会造成伤口二次污染，易于医生操作。
（4）低水溶性白芨多糖多孔膜的制备所涉及的化学药品只有氢氧化钠和无水乙醇，不会产生有害物质，且采用冷冻干燥的制备方法，材料的大小和厚度可控，方法简单，工艺成熟，易于工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述:
白芨为白芨兰科属，千百年来一直作为传统中药使用，其主要功能是抗菌消炎、祛腐生肌、收敛疮口等，且无毒副作用、安全舒适、可降解、无污染，生物相容性好。它是一种良好的天然生物工程材料，可作为药物辅料应用于药物制剂。白芨鳞茎中含大量的水溶性白芨多糖，是白芨的主要功能性成分。本发明制备得到的白芨多糖多孔膜是低水溶性的白芨多糖多孔膜，克服了白芨多糖遇水易溶的难题，同时增大了膜的表面积，提高了白芨多糖在生物材料中的应用，并为其在外科手术、伤口创面和组织工程等领域的应用奠定基础。
一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a.氢氧化钠溶液的配制
在20~30℃的温度下将氢氧化钠溶于蒸馏水中，制成浓度为0.1~0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将白芨多糖在40~50℃的温度下加入到经步骤a得到的氢氧化钠溶液中，以200~400转/min的转速搅拌3~5h后，置于真空度为0.07~0.1MPa的环境中3~5h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
其中，白芨多糖与氢氧化钠的质量比为：96:4~99:1。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将无水乙醇以0.3~0.5mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在20~30℃下静置7~10h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-20~-10℃的环境下放置8~12h，再将其移置在温度为-65~-55℃、真空度为2~5Pa的环境下冷冻干燥12~24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
其中，滴加的无水乙醇总体积与白芨多糖溶液的体积比为1.5:1~2:1。
具体实施例：
实施例一
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将36g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将36g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例三
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将36g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例四
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将73.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例五
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将73.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例六
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将73.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例七
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将148.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例八
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将148.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例三
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将36g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例四
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将73.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例五
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将73.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例六
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将73.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例七
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将148.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例八
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.5g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将148.5g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。b.白芨多糖溶液的制备
将58.8g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例十六
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.2g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.12mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将118.8g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例十七
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.2g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.12mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将118.8g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例十八
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1.2g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.12mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将118.8g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例十九
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将24g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二十
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将24g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二十一
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将24g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二十二
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将49g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二十三
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将49g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二十四
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将49g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二十五
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将99g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将375mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二十六
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将99g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将450mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
实施例二十七
a.氢氧化钠溶液的配制
在27℃的温度下将1g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中，制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
b.白芨多糖溶液的制备
将99g白芨多糖在45℃的温度下加入到经步骤a所制备的氢氧化钠溶液中，再以300转/min的转速搅拌5h后，置于真空度为0.08MPa的环境中4h，去除气泡，得到白芨多糖溶液。
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将500mL无水乙醇以0.3mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在27℃下静置8h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-15℃的环境下放置12h，再将其移置在温度为-60℃、真空度为3Pa的环境下冷冻干燥24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜。
Claims (1)
1.一种低水溶性白芨多糖多孔膜的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按以下步骤进行：
a.氢氧化钠溶液的配制
在20~30℃的温度下将氢氧化钠溶于蒸馏水中，制成浓度为0.1~0.15mol/L的氢氧化钠溶液；
b.白芨多糖溶液的制备
将白芨多糖在40~50℃的温度下加入到经步骤a得到的氢氧化钠溶液中，以200~400转/min的转速搅拌3~5h后，置于真空度为0.07~0.1MPa的环境中3~5h，去除气泡，得到白芨多糖溶液；
其中，白芨多糖与氢氧化钠的质量比为：96:4~99:1；
c.低水溶性白芨多糖多孔膜的制备
将无水乙醇以0.3~0.5mL/min的速度滴加到经步骤b所获得的白芨多糖溶液中，在20~30℃条件下静置7~10h，去除上层清液，得到白芨多糖水凝胶；将得到的白芨多糖水凝胶在-20~-10℃的环境下放置8~12h，再将其移置在温度为-65~-55℃、真空度为2~5Pa的环境下冷冻干燥12~24h，取出即得低水溶性白芨多糖多孔膜；
其中，滴加的无水乙醇总体积与白芨多糖溶液的体积比为1.5:1~2:1。
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