CN102961776A - 一种白芨止血纱布的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种白芨止血纱布的制备方法，属于纺织工程技术领域。本发明的制备方法采用对白芨茎块用蒸馏水多次浸泡、过滤和收集滤液过程的方式，浓缩收集的滤液，向浓缩后的白芨胶溶液中加入无水乙醇，充分静置醇沉，得到白色的沉淀，并用无水乙醇洗涤白色沉淀，烘干备用，将烘干的白芨胶配成以水为溶剂的纺丝液，以无水乙醇为凝固浴纺成长丝，采用针织、机织或无纺的方法织成纱布，将纱布经过裁剪，消毒和包装后获得水溶性止血纱布。本发明的制备方法所采用的原料是从白芨茎块中提取得到的白芨胶，白芨胶具有很好的水溶性，所得的白芨长丝在体内能被降解吸收，与生物体相容性好，对伤口无副作用。白芨胶止血纱布的制备所涉及的化学药品只有无水乙醇，不会产生有害物质，对环境无污染，采用湿法纺丝的凝固浴及纺丝工艺简单，成本低。

Description

一种白芨止血纱布的制备方法

技术领域

本发明涉及一种白芨止血纱布的制备方法，属于纺织工程技术领域。

背景技术

医用止血纱布是采用天然纤维素为主要原料，经过加工处理使纤维中的羟基被羟乙基基团取代，使生成的羟乙基改性纱布有良好的水溶性和盐溶性。目前，可溶性止血纱布是将棉纤维纱布经过脱脂、碱化、醚化和醇洗等处理后供医疗卫生部门使用。这种止血纱布制备途径工艺复杂、涉及化学药品众多，对人体和环境产生潜在危害。同时，未经加工处理的纱布在使用过程中会与伤口粘连，容易造成二次创伤。针对上述问题，大量的可溶性止血纱布被设计和应用。中国专利公开号是CN1803203A，公开日期为2005年12月31日，发明名称为：一种消炎、抗菌镇痛的可溶性止血纱布及其加工方法，该产品具备立刻止血、广谱抗菌的功能，但该途径制备工艺复杂、二次污染严重，对环境造成很大影响，且产品不易被人体吸收。另外，有中国专利公开号为CN1466974A，公开日期为2004年1月14日，发明名称为：消炎、抗菌外用合成药物、可溶性止血纱布及其加工方法的发明提供的可溶性止血纱布在止血的同时具有消炎、止痛的作用，但此种纱布中所含的喹诺酮通过血液被人体吸收后会产生不良反应，如胃肠、中枢反应等。中国专利公开号为CN101491688A，公开日期为2009年7月29日，发明名称为：可溶性止血纱布及其制备方法，该申请案提供了一种能迅速止血且无副作用的可溶性止血纱布，但是在制备该可溶性止血纱布过程中需要用到大量化学药品如：氢氧化钠、氯乙酸、醚化液、盐酸和己醇，过多的药品及处理工艺容易影响纱布的质量和纱布的安全性，并造成一定的环境污染。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的是提供一种采用兰科植物白芨作为原料制备止血纱布的方法。

为实现上述目的，本发明的制备过程包括白芨胶的提取、白芨长丝的制备和可溶性止血纱布的制备。

白芨止血纱布的制备方法包括如下步骤：

a.白芨胶的提取

将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1∶5～1∶10的比例浸泡，浸泡时间为0.5h～2h，浸泡温度为40～80℃，经纱布过滤，收集白芨胶滤液。

将经上述步骤提取白芨胶滤液后的白芨茎块继续上述浸泡和过滤过程4～10次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨胶滤液，并置于50～100℃的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5％～5％的白芨胶浓缩液。

向上述获得的白芨胶浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨胶浓缩液体积的0.5～2倍，洗涤沉淀次数为2～5次，每次洗涤时间为1min～5min，将洗涤后的白芨胶置于烘箱中干燥，干燥温度为40～80℃，制得干燥的白芨胶。

b白芨胶纺丝液的制备

将经a步骤制备的白芨胶溶于蒸馏水，制成固含量为12％～25％的白芨胶纺丝液，并置于真空度为-0.1Mpa～-0.5Mpa的真空状态下去除气泡，获得白芨胶纺丝液。

c白芨长丝的制备

将经b步骤得到的白芨胶纺丝液加入湿法纺丝机中，经计量泵挤出，挤出后经凝固浴固化成型，经卷绕装置卷绕获得白芨长丝，其中，挤出速度为10～80ml/h，卷绕速度为0.5～2.0m/min。

所述凝固浴为乙醇。

d洗涤干燥

将经c步骤得到的白芨长丝取出，放入无水乙醇中浸泡4～10h，取出置于40～80℃的环境中干燥。

e白芨止血纱布的制备

以上述步骤获得的白芨长丝为原料，采用针织、机织或无纺的方法织成纱布，将纱布经过裁剪，消毒和包装后获得水溶性止血纱布。

由于采用以上技术方案，本发明的制备方法针对白芨茎块在浸泡过中，白芨胶从白芨茎块中不断溶出，溶液浓度不断增加使白芨胶溶出困难的现象，采用多次浸泡、过滤和收集滤液过程的方式，当白芨茎块与所加蒸馏水的质量比为1∶5～1∶10，浸泡次数为4～10次时，即能保证白芨胶充分溶出，也能减少浸泡次数，从而提高提取效率，为使每次浸泡过程中自芨胶能尽可能多的溶出，每次浸泡时间为0.5h～2h。

浸泡液温度影响白芨胶的溶出速度，温度越高白芨胶溶出速度越快，温度过低白芨胶溶出缓慢，白芨胶在不同温度下稳定性也不一样，温度越高，白芨胶水解越快，不利于白芨胶的提取，通过将白芨茎块浸泡于40～80℃的水中既能节约溶出时间也能提高白芨胶提取率。

白芨胶的析出是通过向浓缩液中加入无水乙醇而使白芨胶沉淀，从而得到白芨胶，白芨胶浓缩液浓度太低，需要大量的有机溶剂才能使白芨胶全部析出，当白芨胶浓度超过一定值时，白芨胶遇无水乙醇很快固化形成薄膜，阻止内部白芨胶的析出，浓缩过程中温度不宜过高，避免大分子糖在高温下分解碳化，形成杂质，因此将白芨胶溶液放置在50～100℃的条件下浓缩，使浓缩后白芨胶溶液的质量浓度为1.5％～5％，使白芨胶充分析出并提高白芨胶的纯度。

向浓缩后的白芨胶溶液中加入于白芨胶浓缩液体积0.5～2倍的乙醇，乙醇的添加使白芨胶全部析出且减少乙醇的用量。

为除去吸附在白芨胶表面的水分及简单的单糖分子，使用无水乙醇洗涤沉淀物2～5次，洗涤时间为1～5min。

本发明制备方法中的白芨胶纺丝溶液浓度在10％～25％之间，浓度的大小决定纺丝能否成型，浓度过低，凝固时间长，且白芨长丝易发生断裂，浓度过高，混合不均匀，气泡亦难以排出，白芨胶纺丝溶液浓度在10％～25％之间时，能使初生丝在短时间内固化成型，得到条干均匀的长丝。

白芨胶纺丝液中的气泡影响白芨长丝的强度，因此成形前须去除溶液中存在的气泡，将纺丝液置于真空度为-0.1Mpa～-0.5Mpa的环境中，以使气泡充分去除，增加白芨长丝的强度。

纺丝过程中挤出速度为10～80ml/h，卷绕速度为0.5～2.0m/min，确保纺丝过程能顺利进行，将得到的白芨长丝置于无水乙醇中进一步脱水，使白芨长丝中的水分充分溶出，本发明中白芨止血纱布的制备是将所得白芨长丝直接织成纱布，不需经过其它后处理工艺。

本发明的制备方法所采用的原料是从白芨茎块中提取得到的白芨胶，白芨胶能很好的溶于水，所得的白芨长丝能被人体吸收，与生物体相容性好，对伤口无副作用。白芨胶止血纱布的制备所涉及的化学药品只有无水乙醇，不会产生有害物质，对环境无污染，采用湿法纺丝的凝固浴及纺丝工艺简单，成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明一种白芨止血纱布的制备方法做进一步描述：

白芨是兰科白芨属的一种，其假鳞茎具有很好的止血功能，主要成分含有甘露糖、淀粉、挥发油等。在医学上具有收敛止血，消肿生肌，保护组织的功效，此外，白芨粉粒还是一种理想的血管栓塞材料。白芨的止血功能与其所含的白芨胶有关，白芨的提取物具有缩短凝血时间，抑制机体对纤维素的溶解作用，可迅速形成人工血栓。临床上白芨对咯血、吐血、便血、消化道出血、外伤止血及手足皲裂等有较好的疗效。

白芨止血纱布的制备方法包括如下步骤：

a.白芨胶的提取

将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1∶5～1∶10的比例浸泡，浸泡0.5h～2h，使白芨胶充分快速溶出，浸泡温度为40～80℃，经层纱布过滤，除去杂质，收集白芨胶滤液。

将经上述步骤提取白芨胶后的白芨茎块继续上述浸泡和过滤过程4～10次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨胶滤液，多次浸泡、过滤和收集使白芨胶充分溶出，以提取更多的白芨胶，将收集的白芨胶溶液置于50～100℃的鼓风干燥箱中浓缩，减少白芨胶溶液的含水量，从而减少醇沉所需无水乙醇的量，获得质量浓度为1.5％～5％的白芨胶浓缩液。

向上述获得的白芨胶浓缩液中加入无水乙醇搅拌，充分静置醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，除去表面的小分子糖及水，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨胶浓缩液体积的1～2倍，使白芨胶从水溶液中全部析出形成沉淀，洗涤沉淀次数为2～5次，每次洗涤时间为1min～5min，将洗涤后的白芨胶置于烘箱中干燥，干燥温度为40～80℃，制得干燥的白芨胶。

b白芨胶纺丝液的制备

将经a步骤制备的白芨胶溶于蒸馏水，制成固含量为12％～25％的白芨胶纺丝液，纺丝液浓度太低不易成型，条干均匀度低，将所配纺丝液置于真空度为-0.1Mpa～-0.5Mpa的真空状态下去除气泡，获得白芨胶纺丝液，去除气泡可增加长丝断裂强力。

c白芨长丝的制备

将经b步骤得到的白芨胶纺丝液加入湿法纺丝机中，经计量泵挤出，挤出后经凝固浴固化成型，经卷绕装置卷绕获得白芨长丝，其中，挤出速度为10～80ml/h，卷绕速度为0.5～2.0m/min，挤出速度和卷绕速度可根据不同纺丝装置而改变。

所述凝固浴为乙醇。

d洗涤干燥

将经c步骤得到的白芨长丝取出，放入无水乙醇中浸泡4～10h，取出置于40～80℃的环境中干燥。

e白芨止血纱布的制备

以上述步骤获得的白芨长丝为原料，采用针织、机织或无纺的方法织成纱布，将纱布经过裁剪，消毒和包装后获得水溶性止血纱布。

具体实施例：

实施例一

a.白芨胶的提取

精密电子天平称取干燥的白芨茎块50g浸泡于500ml的蒸馏水中，常温下浸泡12小时，后至于40℃的恒温水浴中2小时，过滤收集滤液，再向白芨茎块中加500ml蒸馏水，于40℃恒温水浴中浸泡2小时，过滤收集滤液，如此反复提取4次，将收集的白芨胶滤液置于鼓风干燥箱中浓缩至100ml，向浓缩液中加入100ml无水乙醇，静置使白芨胶充分析出，过滤去除溶液，保留白色沉淀物，最后用无水乙醇洗涤沉淀2次并置于50℃烘箱中干燥，获得白芨胶。

b白芨胶纺丝液的制备

称取上述干燥的白芨胶12g溶于蒸馏水中，制成固含量为12％的纺丝液，待完全溶胀溶于水后置于真空度为-0.1Mpa的真空状态下，去除气泡，获得白芨胶纺丝液。

c溶剂纺丝

将上述去除气泡的白芨胶纺丝液加入10ml的注射器中，经计量泵挤出，挤出量为10ml/h，挤出后在无水乙醇凝固浴中固化成型，形成白芨纤维，最后由卷绕装置卷绕形成，卷绕速度为0.5m/min。

d醇洗干燥

将上述纺制得到的白芨纤维取下，常温下于无水乙醇中浸泡10小时，取出置于40℃的烘箱中干燥。

e白芨止血纱布的制备

以上述步骤获得的白芨长丝为原料，采用针织、机织或无纺的方法织成纱布，将纱布经过裁剪，消毒和包装后获得水溶性止血纱布。

实施例二

a.白芨胶的提取

精密电子天平称取干燥的白芨茎块50g浸泡于350ml的蒸馏水中，常温下浸泡12小时，后至于60℃的恒温水浴中1小时，过滤收集滤液，再向白芨茎块中加350ml蒸馏水，于60℃恒温水浴中浸泡1小时，过滤收集滤液，如此反复提取7次，将收集的白芨胶滤液置于鼓风干燥箱中浓缩至150ml，向浓缩液中加入200ml无水乙醇，静置使白芨胶充分析出，过滤去除溶液，保留白色沉淀物，最后用无水乙醇洗涤沉淀3次并置于50℃烘箱中干燥，获得白芨胶。

b白芨胶纺丝液的制备

称取上述干燥的白芨胶18g溶于蒸馏水中，制成固含量为18％的纺丝液，待完全溶胀溶于水后置于真空度为-0.2Mpa的真空状态下，去除气泡，获得白芨胶纺丝液。

c溶剂纺丝

将上述去除气泡的白芨胶纺丝液加入10ml的注射器中，经计量泵挤出，挤出量为40ml/h，挤出后在无水乙醇凝固浴中固化成型，形成白芨纤维，最后由卷绕装置卷绕形成，卷绕速度为1.2m/min。

d醇洗干燥

将上述纺制得到的白芨纤维取下，常温下于无水乙醇中浸泡6小时，取出置于60℃的烘箱中干燥。

e白芨止血纱布的制备

以上述步骤获得的白芨长丝为原料，采用针织、机织或无纺的方法织成纱布，将纱布经过裁剪，消毒和包装后获得水溶性止血纱布。

实施例三

a.白芨胶的提取

精密电子天平称取干燥的白芨茎块50g浸泡于250ml的蒸馏水中，常温下浸泡12小时，后至于80℃的恒温水浴中2小时，过滤收集滤液，再向白芨茎块中加350ml蒸馏水，于80℃恒温水浴中浸泡2小时，过滤收集滤液，如此反复提取10次，将收集的白芨胶滤液置于鼓风干燥箱中浓缩至300ml，向浓缩液中加入600ml无水乙醇，静置使白芨胶充分析出，过滤去除溶液，保留白色沉淀物，最后用无水乙醇洗涤沉淀5次并置于40℃烘箱中干燥，获得白芨胶。

b白芨胶纺丝液的制备

称取上述干燥的白芨胶25g溶于蒸馏水中，制成固含量为25％的纺丝液，待完全溶胀溶于水后置于真空度为-0.5Mpa的真空状态下，去除气泡，获得白芨胶纺丝液。

c溶剂纺丝

将上述去除气泡的白芨胶纺丝液加入10ml的注射器中，经计量泵挤出，挤出量为80ml/h，挤出后在无水乙醇凝固浴中固化成型，形成白芨纤维，最后由卷绕装置卷绕形成，卷绕速度为2m/min。

d醇洗干燥

将上述纺制得到的白芨纤维取下，常温下于无水乙醇中浸泡4小时，取出置于80℃的烘箱中干燥。

e白芨止血纱布的制备

以上述步骤获得的白芨长丝为原料，采用针织、机织或无纺的方法织成纱布，将纱布经过裁剪，消毒和包装后获得水溶性止血纱布。

Claims (1)

1.一种白芨止血纱布的制备方法，其特征在于：白芨止血纱布的制备方法包括以下步骤：

a.白芨胶的提取

将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1∶5～1∶10的比例浸泡，浸泡时间为0.5h～2h，浸泡温度为40～80℃，纱布过滤，收集白芨胶滤液；

将经上述步骤提取白芨胶滤液后的白芨茎块继续上述浸泡和过滤过程4～10次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨胶滤液，并置于50～100℃的鼓风干燥箱中浓缩，获得质量浓度为1.5％～5％的白芨胶浓缩液；

向上述获得的白芨胶浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇洗涤过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨胶浓缩液体积的1～2倍，洗涤沉淀次数为2～5次，每次洗涤时间为1min～5min，将洗涤后的白芨胶置于烘箱中干燥，干燥温度为40～80℃，制得干燥的白芨胶；

b白芨胶纺丝液的制备

将经a步骤制备的白芨胶溶于蒸馏水，制成固含量为12％～25％的白芨胶纺丝液，并置于真空度为-0.1Mpa～-0.5Mpa的真空状态下去除气泡，获得白芨胶纺丝液；

c白芨长丝的制备

将经b步骤得到的白芨胶纺丝液加入湿法纺丝机中，经计量泵挤出，挤出后经凝固浴固化成型，经卷绕装置卷绕获得白芨长丝，其中，挤出速度为10～80ml/h，卷绕速度为0.5～2.0m/min；

所述凝固浴为乙醇；

d洗涤干燥

将经c步骤得到的白芨长丝取出，放入无水乙醇中浸泡4～10h，取出置于40～80℃的环境中干燥；

e白芨止血纱布的制备

以上述步骤获得的白芨长丝为原料，采用针织、机织或无纺的方法织成纱布，将纱布经过裁剪，消毒和包装后获得水溶性止血纱布。