CN105063800A - 一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法，属于纺织工程技术领域。本发明的制备方法采用将白芨多糖，催化剂次磷酸钠和交联剂1,2,3,4-四羧酸丁烷溶解在蒸馏水中制成纺丝液，纺丝液在无水乙醇中固化形成长丝，长丝经高温处理即得到低水溶性白芨多糖纤维，低水溶性的白芨多糖纤维进一步扩大了白芨多糖的止血和抗菌的药用价值。本发明的制备方法简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法，属于纺织工程技术领域。
背景技术
白芨多糖具有抗菌消炎、祛腐生肌、收敛疮口等作用，而且无毒副作用、安全舒适、可降解、无污染，生物相容性，是一种良好的天然生物工程材料，可作为药物辅料应用于药物制剂。根据现有技术，白芨多糖的提取方法有间歇式提取工艺、连续逆流提取及酶法精制等，但主要提取方法是醇化法，具体步骤如下:将白芨饮片与蒸馏水混合后浸泡于恒温水浴中，浸泡后用纱布过滤去除残渣，收集白芨多糖滤液，将白芨多糖滤液中加入无水乙醇，使其析出大量白色絮状沉淀，收集白色沉淀物，并使用无水乙醇洗涤沉淀物，将洗涤后的白色沉淀物烘干，即得到絮状沉淀物，即为白芨多糖；
在生物医用材料中白芨多糖得到了广泛的应用到。中国专利公开号是CN102961776A，公开日期为2013年03月13日，发明名称为:一种白芨止血纱布的制备方法，该产品通过提取白芨胶配成一定固含量的白芨多糖溶液，以无水乙醇为凝固浴纺成长丝，采用针织，机织或无纺布方法织成。该方法制备的水溶性止血纱布具有良好的抗菌，消炎，快速止血的疗效，显著提高了创伤愈合的速度，在生物医药领域具有良好的应用前景。但由于白芨多糖极易容易溶于水，尤其制备的水溶性止血纱布在使用中无法很好贴服伤口。另外，有中国专利公开号是CN103263696A，公开日期为2013年08月28日，发明名称为:一种新型穴位埋植线及其制备方法，该产品是将中药多糖提取物和西药成份混合溶解蒸馏水中配成纺丝液，在以无水乙醇为凝固浴中纺成直径为0.5~2mm的单根长丝，该制备方法提供了一种在人体体内易被降解、吸收，且具有较好的生物相容性埋植线。该药线具有疗程短、疗效好且不易复发的优点。但由于该药线为单根长丝相对于复丝，其直径较大同时其具有很大刚性，在后期的使用过程并不能更好的发挥白芨的药效。中国专利公开号是CN102477102A，公开日期为2012年05月30日，发明名称为:一种白芨多糖用于止血材料的方法，该发明从白芨茎干品中加水溶解，用乙醇沉淀干燥制成粗粉，该方法提纯的白芨多糖不含无用的杂质，增强在出血组织部位的粘附定位性和固着力，减少对组织的免疫的止血材料，进一步扩大了白芨的应用领域。但由于白芨多糖亲水性，在是使用的中需要定时更换，十分繁琐，限制了白芨多糖在止血领域的应用。中国专利公开号是CN101249274A，公开日期为2008年04月01日，发明名称为:促进伤口愈合的白芨多糖水凝胶的制备及其应用，该产品是所述的水凝胶由醛基化的白芨多糖、交联剂与去离子纯水组成，该发明具有良好的消炎作用，良好的透气性，良好的保湿作用以及吸收创伤分泌物的功能，是一种理想的医用外科愈伤药。在动物模型中显著提高了创伤愈合的速度。但由于白芨多糖中存在亲水基团的羟基，极易与水分子结合，在后期的使用过程中，在极短时间很快被溶解，使得白芨多糖药用价值得不到更大程度的发挥，限制了白芨多糖的在生物医用方面的应用领域。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的所在于提供一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案为:
一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行:
a.纺丝液的制备
将白芨多糖加入到温度为60~70℃的蒸馏水中，使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制成白芨多糖溶液。
其中白芨多糖与蒸馏水的质量比为10:90~20:80。
将1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60~70℃环境下使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
其中白芨多糖与1,2,3,4-四羧酸丁烷的质量比为50:50~75:25。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入次磷酸钠，在温度为60~70℃环境下使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05~0.1MPa的真空环境中12~24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
其中1,2,3,4-四羧酸丁烷与次磷酸钠的质量比为5:95~10:90。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30~50ml/h的速度挤出并在温度为30~40℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80~100℃环境下烘干后置于160~180℃环境下3~5min，经卷绕装置以卷绕速度为1~2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
由于采用了以上技术方案，本发明的一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法中采用将催化剂，交联剂和白芨多糖完全溶解在蒸馏水中制成纺丝液，以无水乙醇为凝固浴纺成长丝，长丝中的主要成份白芨多糖中的羟基在催化剂和高温环境作用下白芨多糖的羟基和交联剂中的羧基之间发生酯化交联反应形成多糖内的交联网状结构，从而降低白芨多糖的亲水性，为了不影响白芨多糖的药物性质，交联剂选着无毒性的1,2,3,4-四羧酸丁烷。
其中的反应机理如下:
随着1,2,3,4-四羧酸丁烷组份的提高，参与酯化反应的总羧基量、残留羧基量和生成的酯键量都逐渐增加，提高了白芨多糖与1,2,3,4-丁烷四羧酸分子间形成酯基概率，酯化反应是一个平衡反应，-COOH转化率达到一定程度后，酯化反应趋于平衡，再增加交联剂1,2,3,4-四羧酸丁烷质量分数，对-COOH转化率的影响并不大。因此白芨多糖与1,2,3,4-四羧酸丁烷的质量比为50:50～75:25较为合适。次磷酸钠作为催化剂加速了1,2,3,4-四羧酸丁烷与多糖的羟基的酯化反应，随着次磷酸钠含量的增加，其电离出更多数量的H+，使得溶液呈酸性，在酸性条件下反应朝着酯基的水解方向进行，降低了酯化程度，因此1,2,3,4-四羧酸丁烷与次磷酸钠的质量比在5:95～10:90之间较为合适。
白芨多糖在溶解过程中很难溶解，为了使得白芨多糖、1,2,3,4-四羧酸丁烷和次磷酸钠在蒸馏水充分溶解。因此，在溶解时采用分步溶解，溶解过程中使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h。
纺丝液中的气泡影响白芨长丝的强度，因此纺丝前须去除溶液中存在的气泡，将纺丝液置于真空度为0.05~0.1Mpa的环境中，以使气泡充分去除，减少纺丝过程中出现断头的现象，提高白芨长丝的强度。
酯化反应是一个吸热反应，升温有利于向酯化反应方向进行，随着交联温度的升高，参与酯化反应的总羧基量逐渐增加。因此，烘干后的长丝被置于温度范围为160~180℃环境下加速酯化反应，但当温度高于180℃，1,2,3,4-四羧酸丁烷中的相邻的羧基脱水形成环状酸酐，降低了1,2,3,4-四羧酸丁烷与白芨多糖之间的酯化交联程度，为了最大程度增加1,2,3,4-四羧酸丁烷与白芨多糖酯化交联程度，将烘干后的长丝置于温度范围为160~180℃环境下最为合适。随着交联时间的延长，参与酯化反应的总羧基量和生成的酯键量都逐渐增加。从节约能源和提高酯化交联程度的角度，酯化交联反应时间控制在3~5min。
本发明制备方法所采用的交联剂为1,2,3,4-四羧酸丁烷，相对于对人体有害的甲醛类交联剂，具有无毒和无害性，对白芨多糖的药物性能没有影响。本制备方法所采用的纺丝工艺为湿法纺丝，此工艺方法简单，成本低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述:
白芨多糖具有抗菌消炎、祛腐生肌、收敛疮口等作用，而且无毒副作用、安全舒适、可降解、无污染，生物相容性，是一种良好的天然生物工程材料，可作为药物辅料应用于药物制剂。本发明的制备方法采用将白芨多糖，催化剂次磷酸钠和交联剂1,2,3,4-四羧酸丁烷溶解在蒸馏水中被制成纺丝液，以无水乙醇为凝固浴纺成长丝，在高温和催化剂次磷酸钠作用下1,2,3,4-四羧酸丁烷与白芨多糖形成三维网状结构即得到低水溶性白芨多糖纤维，所得到低水溶性白芨多糖纤维在体内能被缓慢降解吸收，在药物缓释等其他生物医用领域具有广阔的应用前景。
一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行:
a.纺丝液的制备
将白芨多糖加入到温度为60~70℃的蒸馏水中，使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制成白芨多糖溶液。
其中白芨多糖与蒸馏水的质量比为10:90~20:80。
将1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60~70℃环境下使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
其中白芨多糖与1,2,3,4-四羧酸丁烷的质量比为50:50~75:25。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入次磷酸钠，在温度为60~70℃环境下使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05~0.1MPa的真空环境中12~24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
其中1,2,3,4-四羧酸丁烷与次磷酸钠的质量比为5:95~10:90。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30~50ml/h的速度挤出并在温度为30~40℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80~100℃环境下烘干后置于160~180℃环境下3~5min，经卷绕装置以卷绕速度为1~2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
具体实施例:
实施例一
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为60℃的90g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将10g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.526g的次磷酸钠，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为65℃的90g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将10g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.753g的次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例三
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为70℃的90g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将10g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入1.111g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例四
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为60℃的90g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将5.385g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.283g次磷酸钠，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例五
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为65℃的90g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将5.385g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.405g次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例六
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为70℃的90g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将5.385g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.598g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例七
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为60℃的90g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将3.333g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.175g次磷酸钠，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例八
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为65℃的90g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将3.333g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.251g次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例九
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为70℃的90g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将3.333g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.370g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为60℃的85g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将15g的1,2,3,4-四羧酸丁烷和0.789g的次磷酸钠加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十一
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为65℃的85g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将15g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入1.129g次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十二
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为70℃的85g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将15g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入1.667g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十三
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为60℃的85g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将8.069g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.425g次磷酸钠，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十四
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为65℃的85g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将8.069g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.607g次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十五
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为70℃的85g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将8.069g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.897g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十六
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为60℃的85g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将5g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.263g次磷酸钠，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十七
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为65℃的85g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将5g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.376g次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十八
a.纺丝液的制备
将15g白芨多糖加入到温度为70℃的85g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将5g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.556g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例十九
a.纺丝液的制备
将20g白芨多糖加入到温度为60℃的80g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将20g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入1.053g次磷酸钠，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二十
a.纺丝液的制备
将20g白芨多糖加入到温度为65℃的80g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将20g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入1.505g次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二十一
a.纺丝液的制备
将20g白芨多糖加入到温度为70℃的80g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将20g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入2.222g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二十二
a.纺丝液的制备
将20g白芨多糖加入到温度为60℃的80g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将10.769g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.567g次磷酸钠，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二十三
a.纺丝液的制备
将20g白芨多糖加入到温度为65℃的80g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将10.769g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.811g次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二十四
a.纺丝液的制备
将20g白芨多糖加入到温度为70℃的80g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将10.769g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入1.197g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二十五
a.纺丝液的制备
将20g白芨多糖加入到温度为60℃的80g的蒸馏水中，使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
将6.667g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.351g次磷酸钠，在温度为60℃环境下使用转速为300转/min的搅拌器搅拌混合5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.1MPa的真空环境中24h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃环境下烘干后置于160℃环境下5min，经卷绕装置以卷绕速度为1m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二十六
a.纺丝液的制备
将20g白芨多糖加入到温度为65℃的80g的蒸馏水中，使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
将6.667g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.502g次磷酸钠，在温度为65℃环境下使用转速为400转/min的搅拌器搅拌混合4h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.07MPa的真空环境中18h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以40ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃环境下烘干后置于170℃环境下4min，经卷绕装置以卷绕速度为1.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
实施例二十七
a.纺丝液的制备
将10g白芨多糖加入到温度为70℃的90g的蒸馏水中，使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
将6.667g1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液。
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0.741g次磷酸钠，在温度为70℃环境下使用转速为500转/min的搅拌器搅拌混合3h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05MPa的真空环境中12h去除气泡，得到脱泡纺丝液。
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以50ml/h的速度挤出并在温度为30℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为100℃环境下烘干后置于180℃环境下3min，经卷绕装置以卷绕速度为2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
Claims (1)
1.一种低水溶性白芨多糖纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行:
a.纺丝液的制备
将白芨多糖加入到温度为60~70℃的蒸馏水中，使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制成白芨多糖溶液；
其中白芨多糖与蒸馏水的质量比为10:90~20:80；
将1,2,3,4-四羧酸丁烷加入上述制备的白芨多糖溶液中，在温度为60~70℃环境下使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制成白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液；
其中白芨多糖与1,2,3,4-四羧酸丁烷的质量比为50:50~75:25；
向上述白芨多糖/1,2,3,4-四羧酸丁烷混合溶液中加入次磷酸钠，在温度为60~70℃环境下使用转速为300~500转/min的搅拌器搅拌混合3~5h，制备成纺丝液，并将纺丝溶液置于真空度为0.05~0.1MPa的真空环境中12~24h去除气泡，得到脱泡纺丝液；
其中1,2,3,4-四羧酸丁烷与次磷酸钠的质量比为5:95~10:90；
b.低水溶性白芨多糖纤维的制备
将经上述得到的脱泡纺丝液加入到纺丝机中，由计量泵以30~50ml/h的速度挤出并在温度为30~40℃无水乙醇凝固浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80~100℃环境下烘干后置于160~180℃环境下3~5min，经卷绕装置以卷绕速度为1~2.5m/min卷绕即获得低水溶性白芨多糖纤维。
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| GR01 | Patent grant |