CN105316785B - 一种艾蒿纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种艾蒿纤维的制备方法，属于纺织工程技术领域，本发明以艾蒿原叶作为原材料，原材料经过物理处理，酶解处理后，混入葡聚糖，添加聚乙烯醇的水溶液和氧化胺的水溶液后配制呈纺丝原液，利用现有的纺丝技术将纺丝原液通过喷嘴挤出，挤出后经过的空气间隙进入到含有氧化胺的水溶液纺丝浴中固化形成长丝，并将固化形成的长丝下烘干得到艾蒿纤维，本发明的艾蒿纤维最大限度的保持艾蒿中有效成分的生物活性，纤维的抑菌、杀毒、抗过敏的效果优良，可广泛应用于纱线、机织物、编织物或者针织物的织造。

Description

一种艾蒿纤维的制备方法

技术领域

本发明属于纺织工程技术领域，具体涉及一种艾蒿纤维的制备方法。

背景技术

随着人们生活水平和健康意识的提高，对日常接触最多的纺织产品的亲肤性、透气性、抗菌、抗过敏等特性也提出了更好的要求，纺织品本身的抗菌、消毒、抗过敏的功能对人体有很好的保护和预防作用。目前纺织业常见的纤维有天然纤维和化学纤维，天然纤维是指自然界中天然的纤维材料，包括植物纤维、动物纤维，例如棉花、苎麻、羊毛、蚕丝等，虽然材料环保对对皮肤无刺激、无伤害，但也存在功能性单一，纤维脆弱易受损变色等缺陷；而化学纤维是使用合成高分子化合物做原料而制得的纤维的统称，这些纤维一般具有强度高，弹性好，耐磨性好，抗腐蚀等特点，但化学纤维的人体舒适性相对较差，透气，吸热，吸湿功能都不理想，更不具备其它特异性功能。

近年来，再生纤维逐渐走入人们的视野，再生纤维利用木本植物或草本植物中的多糖类物质作为原料，利用纺丝技术制备而成的纤维具有极好的吸湿性、染色性、亲肤性，并且再生纤维的生物可降解性能好，在降解的溶解过程中不会产生任何衍生物和化学作用，对环境污染小。但再生纤维的原材料主要是来自木浆、棉浆和竹浆中的纤维素，利用这种纺丝原液制成的纤维产品不具备抗菌、消毒、抗过敏的功能。

艾蒿（学名：Artemisia argyi）又称香艾、艾草、艾绒、遏草、灸草或艾等，属菊科、多年生草本植物，在全国分布极为广泛，除干旱与高寒地区外，从黑龙江到海南岛都有野生。艾蒿整株具有特殊的芳香气味，有安眠助睡解乏的功效；中医以全草入药，有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用。艾蒿与我国人民的传统文化生活密切相关，端午节将艾蒿置于家中以达到避瘟邪、驱蚊蝇、防百病的目的正是利用了艾蒿这些优异的药理药性。为了探索艾蒿优异药理性能的来源，现代研究利用多种萃取提纯工艺提取艾草精油，分析表明艾蒿精油中含有生物碱、焦性儿茶酚糅质、黄酮类、内酯类一起其它活性物质，对球菌、革兰氏阴性杆菌以及多种真菌均有抑制作用。

专利201310505105.8公开了一种含有艾蒿油成分的抗菌粘胶纤维及其生产方法，该方法将从艾蒿中提取的艾蒿油分散于水中制成乳状液，随后进行固化、干燥制成微胶囊粉末，并将这种粉末作为抗菌剂添加到粘胶纺丝原液中按常规湿法纺织制成抗菌粘胶纤维，这种方法将抗菌剂制成微胶囊进行添加，虽然可以使抗菌成分不易流失，同时也延缓了有效成分释放，降低抑菌效果，抑菌剂与粘胶原液融合性差，影响纤维的固化效果和亲肤性能，并且粘胶使用纤维素浆粕为原料没有对艾蒿的本身的纤维成分进行有效利用。专利201510445903.5公开了一种蕲艾纤维素纺丝原液的制备方法，该方法使用蕲艾纤维素浆粕原料作为制备纺丝液，使用蕲艾作为原材料主要为了解决粘胶原料短缺的现状，在浆粕制备过程中使用氢氧化钠、硫化钠、次氯酸钠等多种强碱性或氧化性物质蒸煮配置，纤维本身的生物活性会受到很大影响，并且该方法仅制备了满足纺丝要求的再生纤维，该纤维的生物活性也并未得到验证。

发明内容

针对上述技术问题本发明的目的提供一种艾蒿纤维的制备方法，通过该方法制备的艾蒿纤维亲肤性好，具有抑菌、消毒、抗过敏的性能。

为了实现上述技术目标，本发明采用以下技术方案：

一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：

1）材质处理：将艾蒿原叶在5~55℃的去离子水中洗涤浸泡5~60分钟，完全干燥后粉碎过50~200目筛；

2）制浆过程：取上述过筛后的艾蒿粉末加去离子水混合制成浆液a，艾蒿粉末与去离子水的质量比为10~80：5~60，将得到的混合液转移至加热搅拌釜中，同时向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液，控制温度20~90℃，转速150~800r/min，保持1-5小时后，提高温度为40~90℃，保持1~5小时后，将釜中的混合液转移出，即得到浆液b，将浆液b过滤后得到固体混合物；

3）纺丝原液的制备：向步骤2中过滤后得到的固体混合物中混入葡聚糖，然后重新添加去离子水配制成浆液c，将聚乙烯醇的水溶液和氧化胺的水溶液分别加入浆液c中，在30~90℃下用转速为100~800r/min的搅拌器搅拌1~5小时，得到纺丝原液；

4）艾蒿纤维的制备：将上述得到的纺丝原液通过喷嘴挤出，挤出后经过10~60mm的空气间隙进入到含有氧化胺的水溶液纺丝浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为40~120℃的环境下烘干。

通过上述技术方案，本发明步骤1通过初步去除艾蒿原叶中的溶解性杂质，并将干燥后的原叶粉碎过筛，得到纯净的艾蒿粉末作为制备纺丝原液的原料，步骤1中对洗涤的温度和时间进行控制，是为了防止艾蒿中的溶于水的活性成分遭到损失，最大限度的保持艾蒿中有效成分的生物活性；步骤2中使用果胶酶和稻草霉菌，破除植物细胞壁之间的粘连，分解果胶，木质素等成分，而纤维素和细胞内的活性多糖组份得以保留，随后添加聚乙烯醇的水溶液和氧化胺的水溶液制成纺丝原液，实用现有的纺丝技术成丝，并按照步骤4中的工艺参数进行控制，纺丝原液制备过程中，最高操作温度不高于90℃。

进一步，步骤2中使用的是质量分数为2~20%的稻草霉菌水溶液，优选的使用质量分数为7~12%的稻草霉菌水溶液。

进一步，步骤3中所述的葡聚糖为α（1→3）葡聚糖，该葡聚糖的聚合度为500~1200，葡聚糖的聚合度优选为600~1000。

进一步，将步骤2中的浆液a过滤后得到的固体混合物使用质量分数1~20%的三氯乙酸水溶液浸泡处理后过滤，将得到的沉淀使用含蛋白质水解酶的水溶液处理后洗涤、过滤，将得到的固体混合物再用于步骤3中纺丝原液的制备，本技术方案中三氯乙酸水溶液，优选的质量分数为5~15%。本技术方案的处理过程选择三氯乙酸水溶液对固体混合物进行处理，可以使植物细胞内的蛋白质沉淀，而不会使多糖出现沉淀，再经过蛋白质水解酶的处理，可以除去大部分的蛋白质大分子。

同时还可以使用酚、三氯乙酸、鞣酸中至少一种的水溶液进行处理。

进一步，步骤4中纺丝原液在喷嘴中的挤出温度为60~90℃，优选的温度为75~80℃。

进一步，步骤3或步骤4中所述的氧化胺为十二烷基二甲基氧化胺、十六烷基二甲基氧化胺、十八椰油酰胺丙基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺中的至少一种。

进一步，步骤4中所述的氧化胺的水溶液纺丝浴中氧化胺的质量浓度为2~40%，优选质量浓度为5~30%。

进一步，上述技术方案中，步骤2中将浆液a转移到釜中后，先加入乙醇，乙醇与浆液的体积比为10~30：50~70，然后再向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液，乙醇与浆液的体积比优选为15~25：55~65。

进一步，上述技术方案中所制备的艾蒿纤维应用于纱线、机织物、编织物或者针织物的织造。

本发明的有益效果在于：制备的艾蒿纤维，最大限度的保留了艾蒿本身的生物活性，艾蒿纤维的抑菌、杀毒、抗过敏的效果优良，并且该方法仅制备了满足纺丝要求的再生纤维，具有工艺合理、简单，适合工业化生产的特点。

具体实施方式

实施例1

一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：

将艾蒿原叶在20℃的去离子水中洗涤浸泡5分钟，完全干燥后粉碎过80目筛；取上述过筛后的艾蒿粉末加去离子水混合制成浆液a，艾蒿粉末与去离子水的质量比为30：15，将得到的混合液转移至加热搅拌釜中，同时向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液，其中稻草霉菌的质量分数为为2~20%，控制温度40℃，转速400r/min，保持2小时后，提高温度为65℃，保持1小时后，将釜中的混合液转移出，即得到浆液b，将浆液b过滤后得到固体混合物；在上述固体混合物中混入聚合度为600的α（1→3）葡聚糖，然后重新添加去离子水配制成浆液c，将聚乙烯醇的水溶液和十二烷基二甲基氧化胺的水溶液分别加入浆液c中，在50~60℃下用转速为300r/min的搅拌器搅拌2小时，得到纺丝原液；将上述得到的纺丝原液通过喷嘴挤出，挤出温度为75℃，挤出后经过10mm的空气间隙进入到质量浓度为20%的十二烷基二甲基氧化胺的水溶液纺丝浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为60℃的环境下烘干。

使用该纤维织造的家纺用品、内衣、运动衫等，亲肤性强、透气性好，对齐抗菌性能进行测试表明，新制产品，抑菌值＞4.5，杀菌值＞2.9，产品在通风的条件下放置3周后，抑菌值＞4.3，杀菌值＞2.8，放置6周后抑菌值＞4.3，杀菌值＞2.7。

实施例2：

一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：

将艾蒿原叶在15℃的去离子水中洗涤浸泡10分钟，完全干燥后粉碎过100目筛；取上述过筛后的艾蒿粉末加去离子水混合制成浆液a，艾蒿粉末与去离子水的质量比为50：30，将得到的混合液转移至加热搅拌釜中，同时向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液，其中稻草霉菌的质量分数为为7~12%，控制温度45℃，转速400r/min，保持2小时后，提高温度为65℃，保持1小时后，将釜中的混合液转移出，即得到浆液b，将浆液b过滤后得到固体混合物，浆液b过滤后得到的固体混合物使用体积分数5%的三氯乙酸水溶液浸泡、过滤，使用去离子水洗涤后，再度得到固体混合物。在经过三氯乙酸水溶液处理过的固体混合物中混入聚合度为1000的α（1→3）葡聚糖，然后重新添加去离子水配制成浆液c，将聚乙烯醇的水溶液和N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液分别加入浆液c中，在50~60℃下用转速为300r/min的搅拌器搅拌2小时，得到纺丝原液；将上述得到的纺丝原液通过喷嘴挤出，挤出温度为80℃，挤出后经过50mm的空气间隙进入到质量浓度为5%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液纺丝浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为80℃的环境下烘干。

使用该纤维织造的家纺用品、内衣、运动衫等，亲肤性强、透气性好，对齐抗菌性能进行测试表明，新制产品，抑菌值＞4.6，杀菌值＞2.9，产品在通风的条件下放置3周后，抑菌值＞4.4，杀菌值＞2.8，放置6周后抑菌值＞4.4，杀菌值＞2.7。

实施例3：

将艾蒿原叶在30℃的去离子水中洗涤浸泡20分钟，完全干燥后粉碎过80目筛；取上述过筛后的艾蒿粉末加去离子水混合制成浆液a，艾蒿粉末与去离子水的质量比为25：55，将得到的混合液转移至加热搅拌釜中，同时向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液，其中稻草霉菌的质量分数为为15%，控制温度30℃，转速400r/min，保持2小时后，提高温度为65℃，保持1小时后，将浆液a过滤后的到固体混合物；在上述固体混合物中混入聚合度为800的α（1→3）葡聚糖，然后重新添加去离子水配制成浆液b，将聚乙烯醇的水溶液和十二烷基二甲基氧化胺的水溶液分别加入浆液b中，在50~60℃下用转速为300r/min的搅拌器搅拌4小时，得到纺丝原液；将上述得到的纺丝原液通过喷嘴挤出，挤出温度为75℃，挤出后经过40mm的空气间隙进入到质量浓度为15%的十二烷基二甲基氧化胺的水溶液纺丝浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为90℃的环境下烘干。

使用该纤维织造的家纺用品、内衣、运动衫等，亲肤性强、透气性好，对齐抗菌性能进行测试表明，新制产品，抑菌值＞4.5，杀菌值＞2.9，产品在通风的条件下放置3周后，抑菌值＞4.3，杀菌值＞2.8，放置6周后抑菌值＞4.3，杀菌值＞2.7。

实施例4：

将艾蒿原叶在20℃的去离子水中洗涤浸泡20分钟，完全干燥后粉碎过80目筛；取上述过筛后的艾蒿粉末加去离子水混合制成浆液a，艾蒿粉末与去离子水的质量比为25：55，将得到的混合液转移至加热搅拌釜中，向反应釜中加入乙醇，乙醇与浆液的体积比为10：50，同时向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液，其中稻草霉菌的质量分数为为10%，控制温度50℃，转速400r/min，保持2小时后，提高温度为70℃，保持1小时后，将浆液a过滤后的到固体混合物；在上述固体混合物中混入聚合度为800的α（1→3）葡聚糖，然后重新添加去离子水配制成浆液b，将聚乙烯醇的水溶液和十二烷基二甲基氧化胺的水溶液分别加入浆液b中，在80℃下用转速为300r/min的搅拌器搅拌4小时，得到纺丝原液；将上述得到的纺丝原液通过喷嘴挤出，挤出温度为75℃，挤出后经过40mm的空气间隙进入到质量浓度为15%的十二烷基二甲基氧化胺的水溶液纺丝浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为120℃的环境下烘干。

使用该纤维织造的家纺用品、内衣、运动衫等，亲肤性强、透气性好，对齐抗菌性能进行测试表明，新制产品，抑菌值＞4.6，杀菌值＞2.9，产品在通风的条件下放置3周后，抑菌值＞4.4，杀菌值＞2.8，放置6周后抑菌值＞4.3，杀菌值＞2.7。

实施例5：

将艾蒿原叶在40℃的去离子水中洗涤浸泡20分钟，完全干燥后粉碎过200目筛；取上述过筛后的艾蒿粉末加去离子水混合制成浆液a，艾蒿粉末与去离子水的质量比为25：55，将得到的混合液转移至加热搅拌釜中，向反应釜中加入乙醇，乙醇与浆液的体积比为20：65，同时向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液，其中稻草霉菌的质量分数为为8%，控制温度50℃，转速400r/min，保持2小时后，提高温度为70℃，保持1小时后，将浆液a过滤后的到固体混合物；在上述固体混合物中混入聚合度为1000的α（1→6）葡聚糖，然后重新添加去离子水配制成浆液b，将聚乙烯醇的水溶液和十二烷基二甲基氧化胺的水溶液分别加入浆液b中，在80℃下用转速为300r/min的搅拌器搅拌4小时，得到纺丝原液；将上述得到的纺丝原液通过喷嘴挤出，挤出温度为75℃，挤出后经过40mm的空气间隙进入到质量浓度为15%的十二烷基二甲基氧化胺的水溶液纺丝浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为120℃的环境下烘干。

使用该纤维织造的家纺用品、内衣、运动衫等，亲肤性强、透气性好，对齐抗菌性能进行测试表明，新制产品，抑菌值＞4.6，杀菌值＞3.0，产品在通风的条件下放置3周后，抑菌值＞4.4，杀菌值＞2.8，放置6周后抑菌值＞4.3，杀菌值＞2.7。

Claims (10)

1.一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：

1） 材质处理：将艾蒿原叶在5~55℃的去离子水中洗涤浸泡5~60分钟，完全干燥后粉碎过50~200目筛；

2） 制浆过程：取上述过筛后的艾蒿粉末加去离子水混合制成浆液a，艾蒿粉末与去离子水的质量比为10~80：5~60，将得到的混合液转移至加热搅拌釜中，同时向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液，控制温度20~90℃，转速150~800r/min，保持1-5小时后，提高温度为40~90℃，保持1~5小时后，将釜中的混合液转移出，即得到浆液b，将浆液b过滤后得到固体混合物；

3） 纺丝原液的制备：向步骤2中过滤后得到的固体混合物中混入葡聚糖，然后重新添加去离子水配制成浆液c，将聚乙烯醇的水溶液和氧化胺的水溶液分别加入浆液c中，在30~90℃下用转速为100~800r/min的搅拌器搅拌1~5小时，得到纺丝原液；

4） 艾蒿纤维的制备：将上述得到的纺丝原液通过喷嘴挤出，挤出后经过10~60mm的空气间隙进入到含有氧化胺的水溶液纺丝浴中固化形成长丝，将固化形成的长丝置于温度为40~120℃的环境下烘干。

2.根据权利要求1所述的一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中使用的是质量分数为2~20%的稻草霉菌水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的葡聚糖为α（1→3）葡聚糖，该葡聚糖的聚合度为500~1200。

4.根据权利要求1所述的一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：将步骤2中的浆液b过滤后得到的固体混合物使用质量分数1~20%的三氯乙酸水溶液浸泡处理后过滤，将得到的沉淀使用含蛋白质水解酶的水溶液处理后洗涤、过滤，将得到的固体混合物再用于步骤3中纺丝原液的制备。

5.根据权利要求4所述的一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：所述的固体混合物使用酚、三氯乙酸、鞣酸中至少一种的水溶液进行处理。

6.根据权利要求1所述的一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：步骤4中纺丝原液在喷嘴中的挤出温度为60~90℃。

7.根据权利要求1所述的一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：步骤3或步骤4中所述的氧化胺为十二烷基二甲基氧化胺、十六烷基二甲基氧化胺、十八椰油酰胺丙基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的氧化胺的水溶液纺丝浴中氧化胺的质量浓度为2~40%。

9.根据权利要求1-7中任一权利要求所述的一种艾蒿纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中将浆液a转移到釜中后，先加入乙醇，乙醇与浆液的体积比为10~30：50~70，然后再向釜中添加含果胶酶和稻草霉菌的水溶液。

10.根据上述权利要求1-8中任一权利要求所述制备的艾蒿纤维，其特征在于：所制备的艾蒿纤维应用于纱线、机织物、编织物或者针织物的织造。