CN110201210A - 一种易操作白芨敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种易操作白芨敷料的制备方法，属于生物医药技术领域。制备方法采用白芨多糖配制成白芨多糖水溶液，脱泡后得白芨多糖铸膜液，将白芨多糖铸膜液倒入模具，采用冷冻方式结合冷冻干燥技术制备白芨敷料，在白芨敷料上表面，使用喷枪喷涂一层氢氧化钠水溶液，脱除白芨敷料上部一定厚度内白芨多糖分子的乙酰基，干燥后得到易操作白芨敷料。本发明的制备方法采用喷涂的方式提高了对白芨多糖去乙酰基处理的可控性，解决了医生在使用白芨敷料处理伤口时难操作的难题。本方法制备的白芨敷料在使用中易操作，易贴服伤口。
Description
技术领域
本发明涉及一种易操作白芨敷料的制备方法，属于生物医药技术领域。
背景技术
在外科临床使用中，伤口的快速止血，对患者的术后恢复有着重要的影响。白芨多糖具有抗菌消炎、祛腐生肌、收敛疮口等作用，而且无毒副作用、安全舒适、可降解、无污染，生物相容性好，是一种良好的天然生物工程材料，可作为药物敷料应用于药物制剂。
在临床医用中发现，医生手术中佩戴的手套上会沾有血水，导致在取用白芨敷料给患者处理伤口时，敷料溶解，从而引发两个问题。问题一是敷料溶解后易粘连在手套上，从而在将敷料覆盖在伤口后又被揭起，难以达到覆盖伤口促进愈合的目的；问题二是溶解的部分敷料会被浪费掉，无法发挥其效用。
中国专利公开号是CN102961776A，公开日期为2013年03月13日，发明名称为一种白芨止血纱布的制备方法，该产品将提取得到的白芨多糖溶解在水中获得纺丝液，采用针织、机织或无纺的方法织成纱布，裁剪、消毒和包装后获得水溶性止血纱布。该方法工艺简单，成本低，所制备的白芨止血纱布水溶性好，不会与伤口粘连，造成二次伤害，且其止血、抑菌和促愈合功效显著，但由于白芨多糖纤维刚性较大，其制备的白芨止血纱布使用中容易刺激伤口，同时在出血组织部位没有良好的粘附定位性和固着力，止血效果有一定损失。中国专利公开号是CN105153458A，公开日期为2015年12月16日，发明名称为一种低水溶性白芨多糖多孔膜的制备方法，该产品将提取得到的白芨多糖溶解在氢氧化钠水溶液中，去除白芨多糖的乙酰基，再加入乙醇发生相转变，采用冷冻干燥法制备低水溶性白芨多糖多孔膜。该方法制备的低水溶性白芨多糖多孔膜克服了白芨多糖遇水易溶的难题，提高了白芨多糖在生物材料中的应用。但由于该方法将整块白芨敷料做成了低水溶性，遇水不能迅速膨胀形成保护膜，使其快速止血及伤口促愈合的功效损失。同时该方法采用将白芨多糖加入氢氧化钠的水溶液中配制去乙酰基的白芨多糖水溶液，但由于去乙酰基的白芨多糖分子容易析出，给后续水凝胶的制备带来很大困难。
现有技术将氢氧化钠溶液和白芨多糖溶液混合在一起达到脱除白芨多糖分子上乙酰基获得低水溶性白芨多糖分子的目的，但这种技术存在一个问题，随着氢氧化钠的加入，当白芨多糖溶液中白芨多糖分子脱乙酰基达到一定程度会伴随着白芨多糖分子的析出，从而给白芨多糖的成膜带来困难。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于提供一种易操作白芨敷料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案为：
一种易操作白芨敷料的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a白芨多糖的提取
a1.将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为3～20min，浸泡温度为25～40℃，纱布过滤，除掉可溶和不溶于水的杂质，收集初步清洁的白芨茎块于30～50℃烘箱干燥18～24h。
a2.将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为1～3h，浸泡温度为20～30℃，纱布过滤，除掉可溶性色素，收集白芨茎块于30～50℃烘箱干燥18～24h。
a3.取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为0.5～3h，浸泡温度为50～90℃，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
a4.将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块重复a3步骤3～10次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于30～80℃的旋转蒸发仪中浓缩，获得质量浓度为1.5～5％的白芨多糖浓缩液。
a5.向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇清洗过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1～2倍，将清洗后的白芨多糖置于烘箱中干燥，干燥温度为40～80℃，制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为3～10％的白芨多糖溶液，并置于真空度为0.1～0.5MPa的真空状态下去除气泡，获得白芨多糖铸膜液。
c白芨敷料制备
将步骤b制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内，采用冷冻方式将平板模具内的白芨多糖铸膜液完全冻结，形成3～8mm厚的白芨多糖型膜，将白芨多糖型膜置于温度为-10～-60℃、真空度为1～20Pa的环境中冷冻干燥，24～48h后取出，即获得白芨敷料。
其中，上述平板模具凹槽的长为10～200mm，宽为10～200mm，高为3～10mm。
d氢氧化钠水溶液的制备
将氢氧化钠溶解在水中配制出质量分数为1～4％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，冷至室温。
e敷料上表面防粘处理
将步骤d配置的氢氧化钠水溶液用喷枪以10～50L/h的速度喷涂在步骤c制得的白芨敷料上表面，氢氧化钠水溶液喷涂的量为50～200ml/m2，将喷涂过氢氧化钠水溶液的白芨敷料喷涂面朝下水平置于鼓风烘箱内，在30～80℃的条件下干燥3～8h后，即得到易操作白芨敷料。
所述的冷冻方式是指将盛有白芨多糖铸膜液的平板模具水平放置于-10～-80℃的环境中，冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
所述的冷冻方式是指在平板模具凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置传递温度的金属传导器，金属传导器的温度为-20～-80℃，由平板模具设置金属传导器的侧面经白芨多糖铸膜液向平板模具对侧面传递温度，定向冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
由于采用了以上技术方案，本发明的制备方法在对白芨敷料进行白芨敷料上部防粘处理时，创造性的结合喷涂的方法，在白芨敷料上表面喷涂一层液态氢氧化钠水溶液微珠，脱除白芨敷料上部一定厚度内白芨多糖分子的乙酰基，使得敷料上部水溶性降低。如果通过将白芨敷料的上部浸泡在氢氧化钠水溶液中，多孔的白芨敷料会将水分快速吸收进整个白芨敷料内，无法控制氢氧化钠的处理范围。喷涂可以在保证白芨敷料上表面完全覆盖氢氧化钠液态微珠的同时，控制氢氧化钠水溶液的用量，从而确保白芨敷料仅有上部一定厚度白芨敷料中的白芨多糖分子水溶性降低，而与伤口贴服层及伤口愈合中起促进作用的白芨敷料部分不受影响。
本方法采用冷冻方式结合冷冻干燥技术制备白芨敷料，方法简单，用时短，效率高，操作简便，易于实现大批量生产。本发明的制备方法将喷涂与化学改性相结合，解决了对白芨敷料中白芨多糖分子去乙酰基处理时存在的处理量难以控制的难题。为了能够很好的控制对白芨敷料中的白芨多糖去乙酰基的处理范围，本方法采用一种新型的喷涂技术，将液态的氢氧化钠水溶液雾化成为液滴，通过液滴的作用对白芨敷料进行处理，达到去除白芨敷料上部白芨多糖分子乙酰基的目的。利用简单的工艺解决了现有白芨敷料普遍存在的难取用操作的难题。
喷枪喷涂速度的选择决定着对白芨敷料上部白芨多糖去乙酰基的可控制性。当喷涂速度大于50L/h时，氢氧化钠液滴获得过大动能，沿着白芨敷料孔洞进入敷料深层，无法达到上部一定厚度白芨敷料中的白芨多糖去乙酰基防粘的目的；当喷涂速度低于10L/h时，氢氧化钠水溶液液滴在白芨敷料上表面沉积过多，容易造成敷料表面溶解，形成致密膜，阻碍氢氧化钠水溶液对整个上表面一定厚度的白芨敷料的白芨多糖去乙酰基处理，降低了对白芨敷料上部去乙酰基的处理量，达不到操作时防粘的要求。因此，选择10～50L/h的喷涂速度。
氢氧化钠水溶液喷涂量的选择影响着白芨敷料上部白芨多糖去乙酰基的程度。当喷涂的量小于50ml/m2时，无法去除白芨敷料上部大部分白芨多糖的乙酰基，白芨敷料上部的水溶性过高达不到使用的要求；当喷涂的量大于200ml/m2时，喷涂的量过多，多余的氢氧化钠液滴进入白芨敷料深层，降低深层白芨敷料的水溶性，影响白芨敷料对伤口促愈合的功效。因此，选择50～200ml/m2的喷涂量。
本方法可调控氢氧化钠水溶液喷涂的速度和量来控制对白芨敷料上部白芨多糖去乙酰基处理的程度，工艺简单。本方法制备的白芨敷料，白芨敷料上部经喷涂处理难溶于水，医生在处理伤口时操作方便，内部孔洞相互贯穿，有利于伤口处内外空气的交换与对渗透液的吸收，为伤口愈合提供有利环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述：
一种易操作白芨敷料的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a白芨多糖的提取
a1.将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为3～20min，浸泡温度为25～40℃，纱布过滤，除掉可溶和不溶于水的杂质，收集初步清洁的白芨茎块于30～50℃烘箱干燥18～24h。
a2.将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为1～3h，浸泡温度为20～30℃，纱布过滤，除掉可溶性色素，收集白芨茎块于30～50℃烘箱干燥18～24h。
a3.取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为0.5～3h，浸泡温度为50～90℃，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
a4.将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块重复a3步骤3～10次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于30～80℃的旋转蒸发仪中浓缩，获得质量浓度为1.5～5％的白芨多糖浓缩液。
a5.向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇清洗过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1～2倍，采用静置清洗或者冲刷清洗或者超声波清洗的方式清洗沉淀物2～3次，每次清洗时间为1～5min，将清洗后的白芨多糖置于烘箱中干燥，干燥温度为40～80℃，制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为3～10％的白芨多糖溶液，并置于真空度为0.1～0.5MPa的真空状态下去除气泡，获得白芨多糖铸膜液。
c白芨敷料制备
将步骤b制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内，采用冷冻方式将平板模具内的白芨多糖铸膜液完全冻结，形成3～8mm厚的白芨多糖型膜，将白芨多糖型膜置于温度为-10～-60℃、真空度为1～20Pa的环境中冷冻干燥，24～48h后取出，即获得白芨敷料。
其中，上述平板模具凹槽的长为10～200mm，宽为10～200mm，高为3～10mm。
d氢氧化钠水溶液的制备
将氢氧化钠溶解在水中配制出质量分数为1～4％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，冷至室温。
e敷料上表面防粘处理
将步骤d配置的氢氧化钠水溶液用喷枪以10～50L/h的速度喷涂在步骤c制得的白芨敷料上表面，氢氧化钠水溶液喷涂的量为50～200ml/m2，将喷涂过氢氧化钠水溶液的白芨敷料喷涂面朝下水平置于鼓风烘箱内，在30～80℃的条件下干燥3～8h后，即得到易操作白芨敷料。
所述的冷冻方式是指将盛有白芨多糖铸膜液的平板模具水平放置于-10～-80℃的环境中，冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
所述的冷冻方式是指在平板模具凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置传递温度的金属传导器，金属传导器的温度为-20～-80℃，由平板模具设置金属传导器的侧面经白芨多糖铸膜液向平板模具对侧面传递温度，定向冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
具体实施例
按上述制备方法
实施例一
a白芨多糖的提取
a1.将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3的比例浸泡，浸泡时间为20min，浸泡温度为25℃，纱布过滤，除掉可溶和不溶于水的杂质，收集初步清洁的白芨茎块于30℃烘箱干燥24h。
a2.将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:3的比例浸泡，浸泡时间为3h，浸泡温度为20℃，纱布过滤，除掉可溶性色素，收集白芨茎块于30℃烘箱干燥24h。
a3.取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3的比例浸泡，浸泡时间为3h，浸泡温度为90℃，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
a4.将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块重复a3步骤3次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于30℃的旋转蒸发仪中浓缩，获得质量浓度为5％的白芨多糖浓缩液。
a5.向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇清洗过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1倍，采用静置清洗的方式清洗沉淀物2次，每次清洗时间为5min，将清洗后的白芨多糖置于烘箱中干燥，干燥温度为40℃，制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为3％的白芨多糖溶液，并置于真空度为0.1MPa的真空状态下去除气泡，获得白芨多糖铸膜液。
c白芨敷料制备
将步骤b制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内，采用冷冻方式将平板模具内的白芨多糖铸膜液完全冻结，形成3mm厚的白芨多糖型膜，将白芨多糖型膜置于温度为-10℃、真空度为1Pa的环境中冷冻干燥，24h后取出，即获得白芨敷料。
其中，上述平板模具凹槽的长为10mm，宽为10mm，高为3mm。
d氢氧化钠水溶液的制备
将氢氧化钠溶解在水中配制出质量分数为1％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，冷至室温。
e敷料上表面防粘处理
将步骤d配置的氢氧化钠水溶液用喷枪以10L/h的速度喷涂在步骤c制得的白芨敷料上表面，氢氧化钠水溶液喷涂的量为50ml/m2，将喷涂过氢氧化钠水溶液的白芨敷料喷涂面朝下水平置于鼓风烘箱内，在30℃的条件下干燥8h后，即得到易操作白芨敷料。
所述的冷冻方式是指将盛有白芨多糖铸膜液的平板模具水平放置于-10℃的环境中，冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
实施例二
a白芨多糖的提取
a1.将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为3min，浸泡温度为40℃，纱布过滤，除掉可溶和不溶于水的杂质，收集初步清洁的白芨茎块于50℃烘箱干燥18h。
a2.将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为1h，浸泡温度为20℃，纱布过滤，除掉可溶性色素，收集白芨茎块于50℃烘箱干燥18h。
a3.取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:10的比例浸泡，浸泡时间为0.5h，浸泡温度为50℃，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
a4.将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块重复a3步骤10次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于80℃的旋转蒸发仪中浓缩，获得质量浓度为5％的白芨多糖浓缩液。
a5.向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇清洗过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的2倍，采用超声波清洗的方式清洗沉淀物2次，每次清洗时间为1min，将清洗后的白芨多糖置于烘箱中干燥，干燥温度为80℃，制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为10％的白芨多糖溶液，并置于真空度为0.5MPa的真空状态下去除气泡，获得白芨多糖铸膜液。
c白芨敷料制备
将步骤b制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内，采用冷冻方式将平板模具内的白芨多糖铸膜液完全冻结，形成8mm厚的白芨多糖型膜，将白芨多糖型膜置于温度为-60℃、真空度为20Pa的环境中冷冻干燥，48h后取出，即获得白芨敷料。
其中，上述平板模具凹槽的长为200mm，宽为200mm，高为10mm。
d氢氧化钠水溶液的制备
将氢氧化钠溶解在水中配制出质量分数为4％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，冷至室温。
e敷料上表面防粘处理
将步骤d配置的氢氧化钠水溶液用喷枪以50L/h的速度喷涂在步骤c制得的白芨敷料上表面，氢氧化钠水溶液喷涂的量为200ml/m2，将喷涂过氢氧化钠水溶液的白芨敷料喷涂面朝下水平置于鼓风烘箱内，在80℃的条件下干燥3h后，即得到易操作白芨敷料。
所述的冷冻方式是指将盛有白芨多糖铸膜液的平板模具水平放置于-80℃的环境中，冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
实施例三
a白芨多糖的提取
a1.将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:5的比例浸泡，浸泡时间为10min，浸泡温度为30℃，纱布过滤，除掉可溶和不溶于水的杂质，收集初步清洁的白芨茎块于40℃烘箱干燥20h。
a2.将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:5的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为25℃，纱布过滤，除掉可溶性色素，收集白芨茎块于40℃烘箱干燥22h。
a3.取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:6的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为80℃，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
a4.将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块重复a3步骤5次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于60℃的旋转蒸发仪中浓缩，获得质量浓度为3％的白芨多糖浓缩液。
a5.向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇清洗过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1.5倍，采用冲刷清洗的方式清洗沉淀物6次，每次清洗时间为3min，将清洗后的白芨多糖置于烘箱中干燥，干燥温度为60℃，制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为5％的白芨多糖溶液，并置于真空度为0.3MPa的真空状态下去除气泡，获得白芨多糖铸膜液。
c白芨敷料制备
将步骤b制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内，采用冷冻方式将平板模具内的白芨多糖铸膜液完全冻结，形成5mm厚的白芨多糖型膜，将白芨多糖型膜置于温度为-20℃、真空度为10Pa的环境中冷冻干燥，32h后取出，即获得白芨敷料。
其中，上述平板模具凹槽的长为100mm，宽为120mm，高为6mm。
d氢氧化钠水溶液的制备
将氢氧化钠溶解在水中配制出质量分数为2％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，冷至室温。
e敷料上表面防粘处理
将步骤d配置的氢氧化钠水溶液用喷枪以20L/h的速度喷涂在步骤c制得的白芨敷料上表面，氢氧化钠水溶液喷涂的量为100ml/m2，将喷涂过氢氧化钠水溶液的白芨敷料喷涂面朝下水平置于鼓风烘箱内，在40℃的条件下干燥6h后，即得到易操作白芨敷料。
所述的冷冻方式是指在平板模具凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置传递温度的金属传导器，金属传导器的温度为-20℃，由平板模具设置金属传导器的侧面经白芨多糖铸膜液向平板模具对侧面传递温度，定向冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
实施例四
a白芨多糖的提取
a1.将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:8的比例浸泡，浸泡时间为15min，浸泡温度为35℃，纱布过滤，除掉可溶和不溶于水的杂质，收集初步清洁的白芨茎块于46℃烘箱干燥19h。
a2.将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:8的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为26℃，纱布过滤，除掉可溶性色素，收集白芨茎块于45℃烘箱干燥23h。
a3.取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:4的比例浸泡，浸泡时间为2.7h，浸泡温度为60℃，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
a4.将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块重复a3步骤8次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于70℃的旋转蒸发仪中浓缩，获得质量浓度为4％的白芨多糖浓缩液。
a5.向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇清洗过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1.6倍，采用静置清洗的方式清洗沉淀物9次，每次清洗时间为4min，将清洗后的白芨多糖置于烘箱中干燥，干燥温度为70℃，制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为8％的白芨多糖溶液，并置于真空度为0.4MPa的真空状态下去除气泡，获得白芨多糖铸膜液。
c白芨敷料制备
将步骤b制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内，采用冷冻方式将平板模具内的白芨多糖铸膜液完全冻结，形成7mm厚的白芨多糖型膜，将白芨多糖型膜置于温度为-50℃、真空度为18Pa的环境中冷冻干燥，33h后取出，即获得白芨敷料。
其中，上述平板模具凹槽的长为100mm，宽为100mm，高为7mm。
d氢氧化钠水溶液的制备
将氢氧化钠溶解在水中配制出质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，冷至室温。
e敷料上表面防粘处理
将步骤d配置的氢氧化钠水溶液用喷枪以30L/h的速度喷涂在步骤c制得的白芨敷料上表面，氢氧化钠水溶液喷涂的量为160ml/m2，将喷涂过氢氧化钠水溶液的白芨敷料喷涂面朝下水平置于鼓风烘箱内，在50℃的条件下干燥6h后，即得到易操作白芨敷料。
所述的冷冻方式是指在平板模具凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置传递温度的金属传导器，金属传导器的温度为-60℃，由平板模具设置金属传导器的侧面经白芨多糖铸膜液向平板模具对侧面传递温度，定向冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
实施例五
a白芨多糖的提取
a1.将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:7的比例浸泡，浸泡时间为5min，浸泡温度为38℃，纱布过滤，除掉可溶和不溶于水的杂质，收集初步清洁的白芨茎块于42℃烘箱干燥22h。
a2.将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:7的比例浸泡，浸泡时间为2h，浸泡温度为21℃，纱布过滤，除掉可溶性色素，收集白芨茎块于36℃烘箱干燥21h。
a3.取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:9的比例浸泡，浸泡时间为0.5h，浸泡温度为80℃，纱布过滤，收集白芨多糖滤液。
a4.将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块重复a3步骤6次，所加蒸馏水的质量不变，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于70℃的旋转蒸发仪中浓缩，获得质量浓度为2％的白芨多糖浓缩液。
a5.向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇清洗过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1.3倍，采用超声波清洗的方式清洗沉淀物3次，每次清洗时间为2min，将清洗后的白芨多糖置于烘箱中干燥，干燥温度为50℃，制得干燥的白芨多糖。
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为9％的白芨多糖溶液，并置于真空度为0.4MPa的真空状态下去除气泡，获得白芨多糖铸膜液。
c白芨敷料制备
将步骤b制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内，采用冷冻方式将平板模具内的白芨多糖铸膜液完全冻结，形成5mm厚的白芨多糖型膜，将白芨多糖型膜置于温度为-30℃、真空度为14Pa的环境中冷冻干燥，32h后取出，即获得白芨敷料。
其中，上述平板模具凹槽的长为150mm，宽为100mm，高为6mm。
d氢氧化钠水溶液的制备
将氢氧化钠溶解在水中配制出质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，冷至室温。
e敷料上表面防粘处理
将步骤d配置的氢氧化钠水溶液用喷枪以25L/h的速度喷涂在步骤c制得的白芨敷料上表面，氢氧化钠水溶液喷涂的量为60ml/m2，将喷涂过氢氧化钠水溶液的白芨敷料喷涂面朝下水平置于鼓风烘箱内，在55℃的条件下干燥6h后，即得到易操作白芨敷料。
所述的冷冻方式是指在平板模具凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置传递温度的金属传导器，金属传导器的温度为-57℃，由平板模具设置金属传导器的侧面经白芨多糖铸膜液向平板模具对侧面传递温度，定向冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
Claims (3)
1.一种易操作白芨敷料的制备方法，其特征在于，制备方法按以下步骤进行：
a白芨多糖的提取
a1.将干燥的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为3～20min，浸泡温度为25～40℃，纱布过滤，除掉可溶和不溶于水的杂质，收集初步清洁的白芨茎块于30～50℃烘箱干燥18～24h；
a2.将初步清洁干燥后的白芨茎块与无水乙醇以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为1～3h，浸泡温度为20～30℃，纱布过滤，除掉可溶性色素，收集白芨茎块于30～50℃烘箱干燥18～24h；
a3.取除去色素后的白芨茎块与蒸馏水以质量比1:3～1:10的比例浸泡，浸泡时间为0.5～3h，浸泡温度为50～90℃，纱布过滤，收集白芨多糖滤液；
a4.将提取白芨多糖滤液后的白芨茎块重复a3步骤3～10次，合并分次收集的白芨多糖滤液，并置于30～80℃的旋转蒸发仪中浓缩，获得质量浓度为1.5～5％的白芨多糖浓缩液；
a5.向获得的白芨多糖浓缩液中加入无水乙醇搅拌，醇沉，过滤得到沉淀，并用无水乙醇清洗过滤得到的沉淀，其中，醇沉所加无水乙醇的体积为白芨多糖浓缩液体积的1～2倍，将清洗后的白芨多糖置于烘箱中干燥，干燥温度为40～80℃，制得干燥的白芨多糖；
b白芨多糖铸膜液的制备
将步骤a制备的白芨多糖溶解在水中配制出质量分数为3～10％的白芨多糖溶液，并置于真空度为0.1～0.5MPa的真空状态下去除气泡，获得白芨多糖铸膜液；
c白芨敷料制备
将步骤b制备的白芨多糖铸膜液倒入平板模具的凹槽内，采用冷冻方式将平板模具内的白芨多糖铸膜液完全冻结，形成3～8mm厚的白芨多糖型膜，将白芨多糖型膜置于温度为-10～-60℃、真空度为1～20Pa的环境中冷冻干燥，24～48h后取出，即获得白芨敷料；
d氢氧化钠水溶液的制备
将氢氧化钠溶解在水中配制出质量分数为1～4％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，冷至室温；
e敷料上表面防粘处理
将步骤d配置的氢氧化钠水溶液用喷枪以10～50L/h的速度喷涂在步骤c制得的白芨敷料上表面，氢氧化钠水溶液喷涂的量为50～200ml/m2，将喷涂过氢氧化钠水溶液的白芨敷料喷涂面朝下水平置于鼓风烘箱内，在30～80℃的条件下干燥3～8h后，即得到易操作白芨敷料。
2.如权利要求1所述的一种易操作白芨敷料的制备方法，其特征在于，所述的冷冻方式是指将盛有白芨多糖铸膜液的平板模具水平放置于-10～-80℃的环境中，冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
3.如权利要求1所述的一种易操作白芨敷料的制备方法，其特征在于，所述的冷冻方式是指在平板模具凹槽内垂直于底面的一个侧面上设置传递温度的金属传导器，金属传导器的温度为-20～-80℃，由平板模具设置金属传导器的侧面经白芨多糖铸膜液向平板模具对侧面传递温度，定向冻结平板模具内白芨多糖铸膜液，形成白芨多糖型膜。
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