CN106512103B - 一种多孔结构陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多孔结构陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料制备方法技术领域。一、制备含磷酸钙质量体积比为10％～35％的陶瓷浆料；二、海藻酸钠颗粒的制备：配制质量体积比为1％～2％的海藻酸钠溶液，将该溶液通过针头形成液滴自由滴入1％的氯化钙溶液中交联成球形海藻酸钠凝胶颗粒；三、将步骤二所得球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中重复浸泡三次，每次十分钟，得到海藻酸钠固化颗粒；四、将步骤三制得的海藻酸钠固化颗粒堆积于模具中，施以压力使颗粒之间形成面面接触，将陶瓷浆料注入模具中，待浆料凝胶化后，在模具中得到凝胶状的多孔材料，在40℃下干燥后即得初坯；五、将所述初坯在炉温500℃下煅烧1小时，再升温到1000～1200℃温度下烧结，即制得多孔结构陶瓷材料。

Description

一种多孔结构陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备方法技术领域，尤其是多孔结构生物陶瓷支架的制备技术。
背景技术
生物陶瓷在作为人工骨材料时具有极好的生物相容性，无毒，无刺激。引导或诱导骨组织生长的生物陶瓷材料以三维多孔贯通支架为主要形式，不仅在骨组织培养与骨再生治疗中起支撑作用，为组织生长提供空间，而且还为细胞提供赖以粘附、增殖和分化的场所，从而引导受损组织的再生修复。多孔支架的贯通性和孔隙率决定了血管的长入，从而保障维持支架中细胞新陈代谢必须的养分和氧，使具有骨向分化能力的细胞能够通过血管有效地达到支架内部。此外，宏观孔隙及其贯通孔径的大小还影响到支架植入后孔隙空间中的液体流动情况，从而对蛋白质、细胞的迁徙产生影响。
目前制备多孔陶瓷材料的方法包括发泡法、模板法和造孔剂法等。发泡法获得的多孔支架气孔孔径难以控制，宏孔之间的贯通性较低。造孔剂法操作简便易行，是一种常用的制备多孔陶瓷材料的方法。造孔剂法是将造孔剂与浆料混合形成支架模型，再以溶出或煅烧的方式去除造孔剂，从而获得多孔材料。常用的造孔剂主要有盐颗粒(包括碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵等高温可分解盐类)、淀粉颗粒等。但所获得的多孔材料孔的形状不规则，分布不均匀，贯通性不高。模板法主要采用蜡球、糖球及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒等进行堆积作为孔隙模板，再将浆料贯注其中形成支架粗坯后通过溶出或煅烧的方式去除孔隙模板，得到多孔材料。这种方法可通过调节造孔剂的多少及颗粒的大小、形状及分布来控制孔的形状、大小及分布。但是，采用硬的无机颗粒制孔，颗粒间难以形成面面接触，制成多孔支架孔隙贯通性较差；采用蜡球及聚甲基丙烯酸甲酯颗粒为造孔剂，需通过加入有机溶剂促使颗粒微溶，形成面面接触的方式提高多孔材料宏孔之间的贯通性，但工艺过程较为复杂。鉴于现有技术的以上缺点，本发明提出了一种能够有效控制多孔材料的新方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔结构陶瓷材料的制备方法，它能有效地解决控制多孔材料的贯通性及宏孔孔径大小的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种多孔结构陶瓷材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
步骤一、采用粒径小于1微米的陶瓷颗粒，制备含磷酸钙质量体积比为10％～35％的陶瓷浆料；
步骤二、海藻酸钠凝胶颗粒的制备：配制质量体积比为1％～2％的海藻酸钠溶液，将该溶液通过针头形成液滴自由滴入1％的氯化钙溶液中交联成球形海藻酸钠凝胶颗粒；
步骤三、将步骤二所得球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中重复浸泡三次，每次十分钟，使所述球形海藻酸钠凝胶颗粒发生水-乙醇原位置换过程而固化赋形，滤除乙醇后再将固化球形颗粒表面残余乙醇用滤纸吸干，得到海藻酸钠固化颗粒；
步骤四、将步骤三制得的海藻酸钠固化颗粒堆积于模具中，施以0.5～6.0MPa的模压强度使颗粒之间形成面面接触，再将步骤一得到的陶瓷浆料注入模具中，待浆料凝胶化后，在模具中得到凝胶状的多孔材料，在40℃下干燥后即得初坯；
步骤五、将步骤四得到的初坯在炉温500℃下煅烧1小时，再升温至在1000～1200℃温度下烧结2～3小时，即制得多孔结构陶瓷材料。
本发明使用固化的海藻酸钠凝胶颗粒作为造孔剂，工艺简单、操作方便；固化的海藻酸钠凝胶颗粒制备过程中只需用氯化钙溶液交联成型，以纯乙醇做凝胶固化处理，引入杂质少，制备量大，颗粒形态均一；用于造孔的海藻酸钠凝胶固化颗粒具有较好的球形度、硬度和弹性，可以通过施以0.5～6.0MPa的模压强度使海藻酸钠凝胶固化颗粒形成面面接触，并在撤去压力后保持这种面面接触。这就便于控制多孔材料的贯通性及宏孔孔径大小，该技术方案可以用于所有陶瓷浆料制备体系，尤其适用于生物陶瓷材料制品的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)使用海藻酸钠凝胶固化颗粒作为造孔剂，降低成本，操作方便，清洁环保；(2)球形颗粒尺寸大小可控，可通过注射器针头尺寸的调整，可选择性地获得大尺寸范围的球形颗粒；(3)通过乙醇浸泡实现原位迅速固化过程，不仅大幅度提高了海藻酸钠球形颗粒的力学强度，而且仍然保留了海藻酸钠球形颗粒的弹性模量和球形度，使得颗粒之间无需进行热处理或化学处理，只要稍微加压即可形成面面结构，极大的简化了堆积模板的制备过程；(4)由于海藻酸钠固化球形颗粒在烘干过程中会逐渐脱水缩小，其收缩速率高于凝胶状的多孔材料，有效的保证了凝胶状多孔材料的孔隙结构完整性，因此这种堆积模板除了适用于有机溶剂体系制备的陶瓷浆料之外，也适用于水溶性陶瓷浆料体系，在多孔结构陶瓷材料制备中具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为本发明扫描电子显微镜照片，放大倍数为50倍。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的描述,以下叙述中，各物质均为工业纯等级。陶瓷浆料所用原料为粒径小于1微米的陶瓷颗粒。
实施例一
步骤一、制备陶瓷浆料：取5g无水氯化锂加入100mL二甲基乙酰胺中，溶解完全后加入0.7g甲壳素，溶解后形成溶胶，然后加入10g羟基磷灰石粉末使其均匀混合，在此过程中一直保持加热和搅拌，得到质量体积比为10％的陶瓷浆料。
步骤二、取200ml去离子水加热到65℃，加入2g海藻酸钠，待溶解后在常温下通过5ml注射器针头形成液滴自由滴入质量体积比为1％氯化钙溶液中交联形成球形海藻酸钠凝胶颗粒，滤出凝胶颗粒，加去离子水洗涤清除剩余氯化钙。
步骤三、将步骤二所得球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中浸泡十分钟后滤出，重复乙醇浸泡步骤三遍。将滤出颗粒置于滤纸上去除颗粒表面剩余的乙醇，得到海藻酸钠固化颗粒。
步骤四、将海藻酸钠固化颗粒加入模具中进行模压成型，即施以0.5MPa模压使颗粒紧密堆积发生面面接触，该过程持续五分钟。将步骤一制备所得陶瓷浆料注入颗粒堆积模板中，随即浸泡在去离子水中进行凝胶固型，取出凝胶固型体在经40℃下干燥后得到含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯。
步骤五、初坯即含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯在炉温500℃下焙烧1小时，热解除去有机物，随后升温到1000℃条件下烧结2小时，随炉降温得到多孔结构生物陶瓷材料制品。
实施例二
步骤一、制备陶瓷浆料：取5g无水氯化锂加入100mL二甲基乙酰胺中，溶解完全后加入0.7g甲壳素，溶解后形成溶胶，然后加入20g羟基磷灰石粉末使其均匀混合，在此过程中一直保持加热和搅拌，得到质量体积比为20％的陶瓷浆料。
步骤二、取200ml去离子水加热到65℃，加入2g海藻酸钠，待溶解后在常温下通过20ml注射器针头形成液滴自由滴入质量体积比为1％氯化钙溶液中形成球形海藻酸钠凝胶颗粒，滤出凝胶颗粒，加去离子水洗涤清除剩余氯化钙。
步骤三、将球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中浸泡十分钟后滤出，重复乙醇浸泡步骤三遍，得到海藻酸钠固化颗粒。将滤出颗粒置于滤纸上去除颗粒表面剩余的乙醇，得到海藻酸钠固化颗粒。
步骤四、将海藻酸钠固化颗粒加入模具中进行模压成型，即施以2MPa模压使颗粒紧密堆积发生面面接触，该过程持续五分钟。将步骤一制备所得陶瓷浆料注入颗粒堆积模板中，随即浸泡在去离子水中进行凝胶固型，取出凝胶固型体在经40℃下干燥后得到含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯。
步骤五、初坯即含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯在500℃下焙烧1小时，热解除去有机物，随后升温在1100℃条件下烧结2小时，随炉降温得到多孔结构生物陶瓷材料制品。
实施例三
步骤一、制备陶瓷浆料：取100ml去离子水加热到65℃，加入4g明胶，待溶解后加入2g羧甲基壳聚糖，五分钟后加入1.2g柠檬酸钠，然后加入35g双相磷酸钙(羟基磷灰石/磷酸三钙)粉末使其均匀混合，在此过程中一直保持加热和搅拌，得到质量体积比为35％的陶瓷浆料。
步骤二、取200ml去离子水加热到65℃，加入3g海藻酸钠，待溶解后在常温下通过20ml注射器针头形成液滴自由滴入质量体积比为1％氯化钙溶液中形成球形海藻酸钠凝胶颗粒，滤出凝胶颗粒，加去离子水洗涤清除剩余氯化钙。
步骤三、将球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中浸泡十分钟后滤出，重复乙醇浸泡步骤三遍，得到海藻酸钠固化颗粒。将滤出颗粒置于滤纸上去除颗粒表面剩余的乙醇，得到海藻酸钠固化颗粒。
步骤四、将海藻酸钠固化颗粒加入模具中进行模压成型，即施以4MPa模压使颗粒紧密堆积发生面面接触，该过程持续五分钟。将步骤一制备所得陶瓷浆料注入颗粒堆积模板中，随即浸泡在浓度为50％的戊二醛水溶液中进行凝胶固型，取出凝胶固型体加去离子水洗涤清除剩余戊二醛，在经40℃下干燥后得到含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯。
步骤五、初坯即含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯在500℃下焙烧1小时，热解除去有机物，随后升温在1200℃条件下烧结2小时，随炉降温得到多孔结构生物陶瓷材料制品。
实施例四
步骤一、制备陶瓷浆料：取100ml去离子水加热到65℃，加入1.2g明胶，待溶解后加入2g羧甲基壳聚糖，五分钟后加入1.2g柠檬酸钠，然后加入15g磷酸三钙粉末使其均匀混合，在此过程中一直保持加热和搅拌，得到质量体积比为15％的陶瓷浆料。
步骤二、取200ml去离子水加热到65℃，加入4g海藻酸钠，待溶解后在常温下通过20ml注射器针头形成液滴自由滴入质量体积比为1％氯化钙溶液中形成球形海藻酸钠凝胶颗粒，滤出凝胶颗粒，加去离子水洗涤清除剩余氯化钙。
步骤三、将球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中浸泡十分钟后滤出，重复乙醇浸泡步骤3遍，得到海藻酸钠固化颗粒。将滤出颗粒置于滤纸上去除颗粒表面剩余的乙醇，得到海藻酸钠固化颗粒。
步骤四、将海藻酸钠固化颗粒加入模具中进行模压成型，即施以6MPa模压使颗粒紧密堆积发生面面接触，该过程持续五分钟。将步骤一、制备所得陶瓷浆料注入颗粒堆积模板中，随即浸泡在浓度为50％的戊二醛水溶液中进行凝胶固型，取出凝胶固型体加去离子水洗涤清除剩余戊二醛，在经40℃下干燥后得到含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯。
步骤五、初坯即含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯在500℃下焙烧1小时，热解除去有机物，随后在1200℃条件下烧结2.5小时，随炉降温得到多孔结构生物陶瓷材料制品。
实施例五
步骤一、制备陶瓷浆料：取100ml去离子水加热到65℃，加入1.2g海藻酸钠，待溶解后加入15g羟基磷灰石粉末使其均匀混合，在此过程中一直保持加热和搅拌，得到质量体积比为15％的陶瓷浆料。
步骤二、取200ml去离子水加热到65℃，加入2g海藻酸钠，待溶解后在常温下通过20ml注射器针头形成液滴自由滴入质量体积比为1％氯化钙溶液中形成球形海藻酸钠凝胶颗粒，滤出凝胶颗粒，加去离子水洗涤清除剩余氯化钙。
步骤三、将球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中浸泡十分钟后滤出，重复乙醇浸泡步骤三遍，得到海藻酸钠固化颗粒。将滤出颗粒置于滤纸上去除颗粒表面剩余的乙醇，得到海藻酸钠固化颗粒。
步骤四、将海藻酸钠固化颗粒加入模具中进行模压成型，即施以2MPa模压使颗粒紧密堆积发生面面接触，该过程持续五分钟。将步骤一制备所得陶瓷浆料注入颗粒堆积模板中，随即浸泡在浓度为1％的氯化钙溶液中进行凝胶固型，取出凝胶固型体加去离子水洗涤清除剩余氯化钙，在经40℃下干燥后得到含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯。
步骤五、初坯即含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯在500℃下焙烧1小时，热解除去有机物，随后在1000℃条件下烧结3小时，随炉降温得到多孔结构生物陶瓷材料制品。
实施例六
步骤一、制备陶瓷浆料：取100ml去离子水加热到95℃，加入1.2g聚乙烯醇(PVA)，待溶解后加入20g羟基磷灰石粉末使其均匀混合，在此过程中一直保持加热和搅拌，得到质量体积比为15％的陶瓷浆料。
步骤二、取200ml去离子水加热到65℃，加入2g海藻酸钠，待溶解后在常温下通过20ml注射器针头形成液滴自由滴入质量体积比为1％氯化钙溶液中形成球形海藻酸钠凝胶颗粒，滤出凝胶颗粒，加去离子水洗涤清除剩余氯化钙。
步骤三、将球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中浸泡十分钟后滤出，重复乙醇浸泡步骤三遍，得到海藻酸钠固化颗粒。将滤出颗粒置于滤纸上去除颗粒表面剩余的乙醇。
步骤四、将海藻酸钠固化颗粒加入模具中进行模压成型，即施以2MPa模压使颗粒紧密堆积发生面面接触，该过程持续五分钟。将步骤一制备所得陶瓷浆料注入颗粒堆积模板中，随即在经40℃下干燥后得到含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯。
步骤五、初坯即含羟基磷灰石浆料的多孔材料初坯在500℃下焙烧1小时，热解除去有机物，随后在1200℃条件下烧结2小时，随炉降温得到多孔结构生物陶瓷材料制品。

Claims (1)

1.一种多孔结构陶瓷材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
步骤一、采用粒径小于1微米的陶瓷颗粒，制备含磷酸钙质量体积比为10％～35％的陶瓷浆料；
步骤二、海藻酸钠颗粒的制备：配制质量体积比为1％～2％的海藻酸钠溶液，将该溶液通过针头形成液滴自由滴入1％的氯化钙溶液中交联成球形海藻酸钠凝胶颗粒；
步骤三、将步骤二所得球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中重复浸泡三次，每次十分钟，使所述球形海藻酸钠凝胶颗粒发生水-乙醇原位置换过程而固化赋形，滤除乙醇后再将海藻酸钠固化颗粒表面残余乙醇用滤纸吸干，得到海藻酸钠固化颗粒；
步骤四、将步骤三制得的海藻酸钠固化颗粒堆积于模具中，施以0.5～6.0MPa的模压强度使颗粒之间形成面面接触，将步骤一得到的陶瓷浆料注入模具中，待浆料凝胶化后，在模具中得到凝胶状的多孔材料，在40℃下干燥后即得初坯；
步骤五、将步骤四制得的初坯在炉温500℃下煅烧1小时，再升温到1000～1200℃温度下烧结2～3小时，即制得多孔结构陶瓷材料。
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