CN111547790A - 一种生物质水处理环境功能材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质水处理环境功能材料的制备方法，属于水处理材料技术领域。该制备方法包括将生物质材料粉碎，浸渍在铁盐溶液和锆盐溶液混合而成的混合溶液中，并进行超声处理，浸渍充分后，过滤，得预处理生物质材料；向预处理生物质材料中加入NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为预处理生物质材料体积的3‑4倍，每隔10‑20min震荡一次，浸泡60‑120min后，离心，清洗，烘干，并将含水率控制为8‑15％；将步骤S2烘干后材料压缩为密度为0.8‑1.5g/cm3的球体，置于高温炭化炉中，并通以氩气保护，以5‑10℃/min的速度升温至450‑800℃，保温碳化2‑3h，然后自然降至室温，得球状生物质基磁性活性炭。本发明的制备方法工艺简单，能耗低，且制备的生物炭基磁性活化剂具有良好的可回收性和稳定性。

Description

一种生物质水处理环境功能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理材料技术领域，具体涉及一种生物质水处理环境功能材料的制备方法。
背景技术
生物质是指利用大气、水、土地等通过光合作用而产生的各种有机体，即一切有生命的可以生长的有机物质通称为生物质。它包括植物、动物和微生物。生物质属于可再生资源，数量巨大，种类繁多，常见的为木本和草本类植物，如农业加工剩余物，林业加工剩余物、水生植物、能源植物等，多数生物质都含有丰富的碳元素，是制备各种炭材料的廉价原料。
生物质在缺氧条件下高温裂解形成生物质炭，具有良好的吸附和催化性能，生物质活性炭是在碳化过程中或炭化后辅以物理或化学活化，则可以得到生物质活性炭，获得更发达的孔隙结构、比表面积，吸附能力也更强，在水污染物吸附领域有着广泛的应用。
众多的研究表明，尽管生物质活性炭作为吸附剂在水处理方面有着优异的性能，但是存在一定的回收难度，目前生物质活性炭的回收方法主要是过滤法，但是这种方法容易堵塞网孔，引起炭流失。为了解决回收难的问题，现有技术中对活性炭进行磁性功能化改性，具有磁性的活性炭很容易通过外加磁场从含有固体悬浮物的废水中分离出来，具有省时，低成本，高效等优点。
目前生物质活性炭的磁性改性处理主要是通过将磁性微粒和磁性流体与活性炭复合，但是磁性颗粒在活性炭内分布不均匀，加之生物质活性炭自身存在的力学强度低的问题，在水体流动过程中，炭磨损率大，微小的炭碎屑会随流体透过过滤装置悬浮在处理后的水体中造成二次污染，脱离后的碎屑上往往因没有负载磁性微粒，导致其无法通过施加磁场回收。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种生物质水处理环境功能材料的制备方法。
本发明提供了一种生物质水处理环境功能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将生物质材料粉碎，浸渍在铁盐溶液和锆盐溶液混合而成的混合溶液中，并进行超声处理，浸渍充分后，过滤，得预处理生物质材料；
S2、向预处理生物质材料中加入NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为预处理生物质材料体积的3-4倍，每隔10-20min震荡一次，浸泡60-120min后，离心，清洗，烘干，并将含水率控制为8-15％；
S3、将步骤S2烘干后材料压缩为密度为0.8-1.5g/cm3的球体，置于高温炭化炉中，并通以氩气保护，以5-10℃/min的速度升温至450-800℃，保温碳化2-3h，然后自然降至室温，得球状生物质基磁性活性炭。
较佳地，所述铁盐溶液为0.5mol/L氯化铁，锆盐溶液溶液为0.5mol/L硝酸锆，所述混合溶液由0.5mol/L氯化铁和0.5mol/L硝酸锆按照体积比2:0.5混合而成。
较佳地，生物质材料为椰果壳或柚子皮。
较佳地，压缩为热压，压缩成型的温度为160-300℃。
较佳地，超声处理的功率为0.9kW/m3，频率为150kHz。
较佳地，步骤S2中烘干温度为100-105℃。
较佳地，球状生物质基磁性活性炭的粒径为0.5-1.5cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备方法采用浸渍的方法将铁和锆负载在生物质材料上，浸渍的过程中配合超声处理，使铁和锆在生物质材料的分布更均匀，利于提高功能材料整体的磁学性能和力学性能。
本发明采用先活化后炭化的工艺，能够获得比表面积大，孔隙结构发达的产品。
本发明的制备方法操作简单，成本低，且获得的生物炭基磁性活化剂具有良好的可回收性和稳定性，同时由于强度高，炭损耗小，大大提高了生物质活性炭的使用寿命。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的一种生物质水处理环境功能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将柚子皮粉碎，浸渍在铁盐溶液和锆盐溶液混合而成的混合溶液中，并进行超声处理，超声处理的功率为0.9kW/m3，频率为150kHz，浸渍5h后，过滤，得预处理生物质材料；
其中，铁盐溶液为0.5mol/L氯化铁，锆盐溶液溶液为0.5mol/L硝酸锆，所述混合溶液由0.5mol/L氯化铁和0.5mol/L硝酸锆按照体积比2:0.5混合而成。
S2、向预处理生物质材料中加入NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为预处理生物质材料体积的3倍，每隔15min震荡一次，浸泡60min后，离心，清洗，烘干，烘干温度为100℃，并将含水率控制为10％；
S3、将步骤S2烘干后材料压缩为密度为1g/cm3的球体，压缩成型的温度为180℃，置于高温炭化炉中，并通以氩气保护，以8℃/min的速度升温至750℃，保温碳化2h，然后自然降至室温，得粒径为0.8cm球状生物质基磁性活性炭。经检测，步骤S1中铁的负载率为98％，锆的负载率为96％。
实施例2
本实施例提供的一种生物质水处理环境功能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将椰果壳粉碎，浸渍在铁盐溶液和锆盐溶液混合而成的混合溶液中，并进行超声处理，超声处理的功率为0.9kW/m3，频率为150kHz，浸渍充分后，过滤，得预处理生物质材料；
其中，铁盐溶液为0.5mol/L氯化铁，锆盐溶液溶液为0.5mol/L硝酸锆，所述混合溶液由0.5mol/L氯化铁和0.5mol/L硝酸锆按照体积比2:0.5混合而成
S2、向预处理生物质材料中加入NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为预处理生物质材料体积的3倍，每隔20min震荡一次，浸泡120min后，离心，清洗，烘干，烘干温度为100℃，并将含水率控制为15％；
S3、将步骤S2烘干后材料压缩为密度为1g/cm3的球体，压缩成型的温度为250℃，置于高温炭化炉中，并通以氩气保护，以8℃/min的速度升温至500℃，保温碳化2.5h，然后自然降至室温，得粒径为0.5cm球状生物质基磁性活性炭。
经检测，步骤S1中铁的负载率为97％，锆的负载率98％。
实施例3
本实施例提供的一种生物质水处理环境功能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将柚子皮粉碎，浸渍在铁盐溶液和锆盐溶液混合而成的混合溶液中，并进行超声处理，超声处理的功率为0.9kW/m3，频率为150kHz，浸渍充分后，过滤，得预处理生物质材料；
其中，铁盐溶液为0.5mol/L氯化铁，锆盐溶液溶液为0.5mol/L硝酸锆，所述混合溶液由0.5mol/L氯化铁和0.5mol/L硝酸锆按照体积比2:0.5混合而成。
S2、向预处理生物质材料中加入NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为预处理生物质材料体积的4倍，每隔20min震荡一次，浸泡120min后，离心，清洗，烘干，烘干温度为100℃，并将含水率控制为10％；
S3、将步骤S2烘干后材料压缩为密度为1.2g/cm3的球体，压缩成型的温度为220℃，置于高温炭化炉中，并通以氩气保护，以8℃/min的速度升温至750℃，保温碳化3h，然后自然降至室温，得粒径为1.5cm球状生物质基磁性活性炭。经检测，步骤S1中铁的负载率为97％，锆的负载率93％。
对比例1
本实施例提供的一种生物质水处理环境功能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将柚子皮粉碎，浸渍在铁盐溶液和锆盐溶液混合而成的混合溶液中，浸渍充分后，过滤，得预处理生物质材料；
S2、向预处理生物质材料中加入NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为预处理生物质材料体积的3倍，每隔15min震荡一次，浸泡60min后，离心，清洗，烘干，烘干温度为100℃，并将含水率控制为10％；
S3、将步骤S2烘干后材料压缩为密度为1g/cm3的球体，压缩成型的温度为180℃，置于高温炭化炉中，并通以氩气保护，以8℃/min的速度升温至750℃，保温碳化2h，然后自然降至室温，得粒径为0.8cm球状生物质基磁性活性炭。经检测，步骤S1中铁的负载率为85％，锆的负载率79％。
对比例2
本实施例提供的一种生物质水处理环境功能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将柚子皮粉碎，浸渍在铁盐溶液中，浸渍充分后，过滤，得预处理生物质材料；其中，铁盐溶液为0.5mol/L氯化铁。
S2、向预处理生物质材料中加入NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为预处理生物质材料体积的3倍，每隔15min震荡一次，浸泡60min后，离心，清洗，烘干，烘干温度为100℃，并将含水率控制为10％；
S3、将步骤S2烘干后材料压缩为密度为1g/cm3的球体，压缩成型的温度为180℃，置于高温炭化炉中，并通以氩气保护，以8℃/min的速度升温至750℃，保温碳化2h，然后自然降至室温，得粒径为0.8cm球状生物质基磁性活性炭。经检测，步骤S1中铁的负载率为76％，锆的负载率81％。
本发明还对上述各实施例制备的球状生物质基磁性活性炭进行碘值测定，同时还利用比表面积测试仪测定比表面积和孔径；采用球盘强度法测试强度。
碘值测定方法如下：
在200ml浓度为2.0mg/L的碘溶液中加入0.1g各实施例制备的球状生物质基磁性活性炭，在恒温振荡器上20℃振荡10min，静置10min后测溶液的吸光度，对照标准曲线，得到碘浓度值，根据加入活性炭前后溶液中碘的浓度，计算活性炭碘值大小。
结果如下：
分组 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
碘浓度值(mg/g) 724 705 713 502 439
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 697 657 689 486 432
孔径(nm) 2.1 2.0 2.3 2.3 2.2
孔体积(cm<sup>2</sup>/g) 10.1×10<sup>-2</sup> 9.7×10<sup>-2</sup> 9.8×10<sup>-2</sup> 7.9×10<sup>-2</sup> 8.0×10<sup>-2</sup>
强度 ≥99％ ≥99％ ≥99％ 87％ 67％
从检测结果来看，本实施例的活性炭的各项性能指标均优于对比例，且在强度方面，对比例1和对比例2与本发明各个实施例生物炭基磁性活性炭强度差距较大，尤其是对比例2由于在浸渍处理时未经超声处理且混合溶液为单一的铁盐溶液，强度大大降低，同时其他性能也有不同程度的降低。和各实施例1-3相比，对比例1中由于未经超声处理，因此铁和锆的负载不均匀导致各项性能指标相对本发明的各个实施例有降低趋势，但整体和对比例2差异较小，但是在强度方面对比例1和对比例2差异较大。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种生物质水处理环境功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将生物质材料粉碎，浸渍在由铁盐溶液和锆盐溶液混合而成的混合溶液中，并进行超声处理，浸渍充分后，过滤，得预处理生物质材料；
S2、向预处理生物质材料中加入NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为预处理生物质材料体积的3-4倍，每隔10-20min震荡一次，浸泡60-120min后，离心，清洗，烘干，并将含水率控制为8-15％；
S3、将步骤S2烘干后材料压缩为密度为0.8-1.5g/cm3的球体，置于高温炭化炉中，并通以氩气保护，以5-10℃/min的速度升温至450-800℃，保温碳化2-3h，然后自然降至室温，得球状生物质基磁性活性炭。
2.如权利要求1所述的生物质水处理环境功能材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液为0.5mol/L氯化铁，锆盐溶液溶液为0.5mol/L硝酸锆，所述混合溶液由0.5mol/L氯化铁和0.5mol/L硝酸锆按照体积比2:0.5混合而成。
3.如权利要求1所述的生物质水处理环境功能材料的制备方法，其特征在于，所述生物质材料为椰果壳或柚子皮。
4.如权利要求1所述的生物质水处理环境功能材料的制备方法，其特征在于，所述压缩为热压，压缩成型的温度为160-300℃。
5.如权利要求1所述的生物质水处理环境功能材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理的功率为0.9kW/m3，频率为150kHz。
6.如权利要求1所述的生物质水处理环境功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中烘干温度为100-105℃。
7.如权利要求1所述的生物质水处理环境功能材料的制备方法，其特征在于，所述球状生物质基磁性活性炭的粒径为0.5-1.5cm。
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