CN102923810A - Koh活化的煤基活性炭吸附去除水中磺胺甲恶唑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用KOH活化的煤基活性炭吸附去除水中磺胺甲恶唑的方法，以KOH为活化剂，无烟煤为碳源制备KOH活化的煤基活性炭，将该吸附剂投入含磺胺甲恶唑的水中，吸附去除水中的磺胺甲恶唑。本发明方法中的吸附剂KOH活化的煤基活性炭表现出显著优于商品活性炭的吸附性能，用于去除微污染水中的磺胺甲恶唑，吸附容量大，吸附速率快，处理效果显著，具有良好的经济和环境效益。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术范围，涉及一种水中微量抗生素的去除方法，具体涉及一种利用KOH活化的煤基活性炭吸附去除水中磺胺甲恶唑的方法。
背景技术
由于医疗和畜牧业的高速发展，抗生素类药物被广泛地应用于人类和养殖动物。目前，我国抗生素年产量14.7万吨，年使用量在10万吨以上。这些抗生素经人类以及动物的不完全吸收，以医疗废水或生活废水的形式进入天然水体，被人体再次吸收，对人体造成严重的健康风险。同时，也可能引起水中微生物的抗药性，影响生态安全。
磺胺甲恶唑(SMX)是一种广谱抗菌药，疗效确切、性质稳定、价格便宜，在医疗及养殖业已被大量使用。磺胺甲恶唑因其自身的稳定性使得其难以降解。目前常规的处理方法包括，物理化学处理法(如混凝、吸附、气浮、过滤、反渗透等)，生物化学法(如好氧/厌氧生物处理技术、水解酸化-好氧处理技术) 。其中，吸附法操作过程简单，能耗低，因此是适合处理含抗生素废水的方法。
无烟煤在中国分布广，储藏量高，价格便宜。它具有含碳量高、灰分少的特点。如果将其作为活性炭的前驱体，不需要炭化，直接活化就可以得到活性炭。
KOH活化法常用于制备活性炭，目前以KOH法活化无烟煤得到的煤基活性炭常用于储藏气体如H2、CH4，或者是制作电容器。将其作为吸附剂，吸附去除磺胺甲恶唑的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤基活性炭吸附去除水中磺胺甲恶唑的方法，和商品活性炭相比，具有吸附容量更大，吸附速率更快，处理效果显著的优越性。
实现本发明目的采用以下技术方案：
一种KOH活化的煤基活性炭吸附去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，以无烟煤经KOH活化得到的煤基活性炭为吸附剂，投入待处理的含磺胺甲恶唑的水中，吸附去除水中的磺胺甲恶唑。
所述的煤基活性炭的制备方法为：以KOH为活化剂，以无烟煤为碳源，将KOH和无烟煤粉末混合均匀，在惰性气体保护下升温至800～900℃进行活化反应，洗涤、干燥得到所述的KOH活化的煤基活性炭。
制备所述煤基活性炭更具体的方法为，将KOH粉末和无烟煤粉末以质量比3~7:1在镍舟中混合均匀，在管式炉中惰性气体(如氮气、氦气、氖气等)保护下800～900℃活化1～5h；冷却后将其用去离子水洗涤至中性，去除残存的KOH，烘干后得到所述的煤基活性炭。
所述的煤基活性炭具有适合磺胺甲恶唑分子大小的孔径、孔容及比表面积。孔径约为1.5～3 nm，孔容约为1.0～1.5 cm3/g，比表面积为2400～2600 m2/g。所述的煤基活性炭其孔容、比表面积均比一般商品活性炭大，吸附性能得到了改善，用于处理水中磺胺甲恶唑的吸附效果得到显著提高。
以上述KOH活化的煤基活性炭为吸附剂，对水中的磺胺甲恶唑进行吸附处理。吸附可在常温（20～30℃）、中性或者接近中性（pH为5.6～6.2）的条件下进行。
本发明方法，优选地适用于含磺胺甲恶唑的水中磺胺甲恶唑的初始浓度为27～120 mg/L。
所述的方法中，KOH活化的煤基活性炭与含磺胺甲恶唑的水其质量比为1:3000～30000；优选4000～25000。
所述的方法中，吸附时间为20min～3d。
本发明方法采用KOH活化的煤基活性炭吸附去除水中磺胺甲恶唑，所制备的煤基活性炭具有适合磺胺甲恶唑分子大小的孔径、孔容及比表面积，在吸附水中磺胺甲恶唑时，表现出显著优于商品活性炭的吸附性能。本发明的吸附方法用于处理含磺胺甲恶唑的微污染水，吸附容量大，吸附速率快，处理效果显著，并且本发明在常温常压下进行，操作简单，成本低廉，具有良好的经济和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。本发明的范围并不以具体实施方式为限。
实施例中，以KOH活化的煤基活性炭对含磺胺甲恶唑的水进行吸附处理，吸附采用动态连续过程或静态间歇过程。例如，将KOH活化的煤基活性炭加入含磺胺甲恶唑水的封闭容器中，待其达到吸附平衡后测定磺胺甲恶唑的液相浓度，计算煤基活性炭的吸附量大小。或者在不同时间检测磺胺甲恶唑液相浓度，以考察煤基活性炭吸附速率。最后，将煤基活性炭填充在微型吸附柱中，模拟工业中废水的处理方式，综合评价其吸附能力。
实施例1
将1g无烟煤粉末与5g KOH混合均匀，置于镍舟中。将镍舟放置在水平管式炉中，在氮气保护下(20mL/min)以5℃/min升温至800℃，保持2h。待管式炉降至室温后，停止通入氮气。得到的材料用去离子水洗去其中的KOH，直至中性。70℃烘干，阴暗遮光处保存。经上述步骤所制得的KOH活化的煤基活性炭，孔径约为2nm，孔容约为1.22cm3/g，比表面积2514为m2/g。
以制得的煤基活性炭为吸附剂，吸附水中的磺胺甲恶唑。在封闭容器内进行吸附，25℃恒温振荡。磺胺甲恶唑的初始浓度为27~120mg/L，吸附剂和含磺胺甲恶唑的微污染水的质量比为1:4000，吸附在pH=6.0条件下进行，吸附温度25℃。吸附三天后，磺胺甲恶唑去除率为99.6以上%。
实施例2
同实施例1，磺胺甲恶唑初始浓度为37mg/L，吸附剂和微污染水的质量比为1:25000，其他条件不变，测得磺胺甲恶唑的吸附量为751.41mg/g，去除率为79.18%，同时达到该去除率所需时间为305min。
实施例3
同实施例2，其他条件不变，吸附时间为20min，测得磺胺甲恶唑的吸附量为570.8737mg/g，去除率为60.00%。
实施例4
将10mgKOH活化的煤基活性炭和13.5g石英砂均匀混合，填充在内径1.5cm，高5cm的玻璃柱中。磺胺甲恶唑储备液浓度为74.03mg/L，以15mL/h的速率穿透吸附柱。506min后达到半穿透时间(洗脱液浓度等于储备液浓度的一半)。测得煤基活性炭对磺胺甲恶唑的最大吸附量为934.88mg/g(不能再吸附磺胺甲恶唑)。
对比例1
同实施例1，其中采用的吸附剂为国产椰壳活性炭粉末，磺胺甲恶唑的初始浓度为2~35mg/L，其他条件不变。吸附结束后，测得磺胺甲恶唑的去除率为98.5~99.0%。
对比例2
同实施例2，其中采用的吸附剂为国产椰壳活性炭，磺胺甲恶唑的初始浓度为37mg/L，其他条件不变。吸附结束后，测得磺胺甲恶唑的吸附量为219.10mg/L，去除率为23%，同时达到该去除率所需时间为390min。
对比例3
同实施例3，其中采用的吸附剂为国产椰壳活性炭，其他条件不变，吸附时间30min，测得磺胺甲恶唑的吸附量为173.80mg/L，去除率为18.30%。
对比例4
同实施例4，其中采用的吸附剂为国产椰壳活性炭粉末，其他条件不变。测得半穿透时间为112.16min，最终国产椰壳活性炭对磺胺甲恶唑的最大吸附量为208.62mg/g。
根据以上对比例可发现，本发明方法表现出显著优于一般活性炭的吸附效果。在初始浓度、吸附剂和微污染水体质量比相同的条件下，KOH活化的煤基活性炭最终吸附量约为国产活性炭的3.5倍(分别为751.41mg/g和219.1mg/g)。吸附平衡时间从390min缩短至305min。在模拟实际废水处理的过程中，KOH活化的煤基活性炭展现出更好的吸附性能(934.88mg/g)。
Claims (9)
1.一种KOH活化的煤基活性炭吸附去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：以无烟煤经KOH活化得到的煤基活性炭为吸附剂，投入待处理的含磺胺甲恶唑的水中，吸附去除水中的磺胺甲恶唑。
2.根据权利要求1所述的去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：所述煤基活性炭的制备方法为，以KOH为活化剂，以无烟煤为碳源，将KOH与无烟煤粉末混匀后，在惰性气体保护下升温至800～900℃进行活化反应，洗涤、干燥，制得KOH活化的煤基活性炭。
3.根据权利要求2所述的去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：所述KOH与无烟煤的质量比为3～7:1；活化反应时间为1～5h。
4.根据权利要求1所述的去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：所述的煤基活性炭孔径为1.5～3 nm，孔容1.0～1.5 cm3/g，比表面积2400～2600 m2/g。
5.根据权利要求1所述的去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：含磺胺甲恶唑的水中，磺胺甲恶唑的初始浓度为27～120 mg/L。
6.根据权利要求1所述的去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：KOH活化的煤基活性炭与含磺胺甲恶唑水的质量比为1:3000～30000。
7.根据权利要求1所述的去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：吸附时间为20min～3d。
8.根据权利要求1所述的去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：含磺胺甲恶唑水的pH为5.6～6.2。
9.根据权利要求1所述的去除水中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于：吸附在20～30℃进行。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130213 |