CN104261504A - 一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，涉及一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，将竹炭依次通过粉碎、超声处理、浸渍法负载铁氧化物及冷冻干燥后，得到改性竹炭，将改性竹炭作为填料或吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑。与现有技术相比，本发明中的超声/浸渍法负载铁氧化物，使竹炭对抗生素的去除能力大幅提高，且本发明吸附剂吸附性能高，制备简单，操作方便，价格低廉。本发明可应用于磺胺甲恶唑废水处理的工艺中，具有良好的经济和环境效益。

Description

一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法
技术领域
本发明涉及一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，属于水处理技术领域。
背景技术
磺胺甲恶唑类抗生素是一种广谱抗生素，对大多数细菌都有抑制作用，广泛应用于畜禽养殖业中。大部分的磺胺甲恶唑不能完全被生物体吸收，而是以母体化合物或代谢物形式进入水体环境和土壤环境中，这些残留于水体中的抗生素会对生物造成威胁，诱发微生物产生抗药性和抗性基因。因此，对含磺胺甲恶唑的养殖水体、水源水体进行处理非常必要，已成为研究热点之一。
利用填料的吸附能力吸附去除水体中污染物的方法是水处理工艺中的常见方法之一，具有效率高、能耗低等优点。申请公布号为CN 103304092 A的中国专利公开了一种负载金属氧化物活性炭用于去除养猪废水抗生素的方法，以活性炭作为吸附剂，使抗生素在活性炭表面富集，其负载的金属氧化物作为催化剂，与臭氧发生反应从而达到去除抗生素的目的。从载体的选择上来看，上述专利采用的是煤质活性炭，价格较高且属于不可再生资源，同时其孔径较小，为中孔结构，无法为金属氧化物提供更多的负载点位，限制了金属氧化物的负载量。从吸附工艺上来看，上述专利主要依靠活性炭的吸附能力，而负载的金属氧化物主要作为催化剂与后续提供的臭氧发生反应。
我国有着丰富的竹资源，竹林面积约484万公顷，每年竹材的种植面积约12.6万公顷。现阶段，竹子多用于竹制品加工并产生大量的竹加工废弃物。为使竹材下脚料等废物的再利用，人们将竹材加工的下脚料高温热解制成竹炭，竹炭价格低廉且可再生。竹材作为一种多孔介质材料，热解后形成的竹炭具有较高的孔隙度，其孔隙包括大孔、中孔和微孔，相比于微孔结构为主活性炭来说，竹炭孔隙结构中直径大于50 nm的大孔占有绝对优势，而中孔和微孔不占优势，其孔径分布和传统活性炭存在着显著差别。采用超声对竹炭内部空隙进行空化清理后，可进一步提高竹炭的孔径和孔容，提高竹炭的负载容量。然而，对于抗生素废水来说，竹炭的吸附效果较差。通过一定的方法对竹炭表面进行改性，有利于提高吸附效率，进一步拓展竹炭的应用。
申请公布号为CN 102951628 A的专利公布了一种金属或金属氧化物覆载竹炭，目的在于为各式绿能材料提供一种导电碳材。其制备方法为以无机酸对粉末竹炭进行表面改质处理，以多元醇法将金属盐(Al、Ni、Cu、Ag、Au、Pd)还原，于其表面进行金属或者金属氧化物覆。上述专利目的在于在提高竹炭导电性，为各式绿能材料提供一种导电碳材，因此对于抗生素废水并不能起到很好的去除作用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低、工艺简单高效的利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，将竹炭依次通过粉碎、超声处理、浸渍法负载铁氧化物及冷冻干燥后，得到改性竹炭，将改性竹炭作为填料或吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑。
将竹炭粉碎后，过筛，取粒径在10-20目之间的颗粒竹炭，并经酸洗，去离子水水洗和烘干。
超声处理是将竹炭与蒸馏水以料液比0.1-0.3g/mL的比例混合，采用超声破碎仪对竹炭进行处理，超声强度为10-20W，超声时间为10-30min。
浸渍法负载铁氧化物具体为：采用硝酸铁溶液与竹炭混合，室温下静置24-36h，之后60℃6下进行旋转蒸发12h，冷却到室温后用去离子水进行水洗，其中硝酸铁溶液浓度为0.5-2g/mL，硝酸铁溶液与竹炭的比例关系为1.0-2.0mL：0.5-2.0g。
改性竹炭作为吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑时，进行振荡处理，其转速为200-300 r/min。
改性竹炭作为吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑时，吸附温度为20-30℃，吸附时间为6-24h。
将改性竹炭作为填料或吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑时，水体中磺胺甲恶唑初始浓度为1-50mg/L，颗粒竹炭与含磺胺甲恶唑的水体的质量比为1∶50-1∶2500。
改性竹炭作为吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑后，采用离心的方法将废水与颗粒竹炭进行分离。
采用的竹炭为市售竹炭。
与现有技术相比，本发明具有以下的优点和有益效果：
1、本发明采用竹炭作为载体进行改性，竹材作为一种多孔介质材料，热解后形成的竹炭具有较高的孔隙度，其孔隙包括大孔、中孔和微孔，相比于微孔结构为主的活性炭来说，竹炭孔隙结构中直径大于50nm的大孔占有绝对优势，而中孔和微孔不占优势，其孔径分布和传统活性炭存在着显著差别，可为铁氧化物提供更多的负载点位。同时相对于煤质活性炭，竹炭价格低廉且属于可再生资源。
2、本发明采用超声对竹炭竹炭内部空隙进行空化清理，可显著改善竹炭内部孔隙结构，提高孔容孔径，增加铁氧化物的负载容量，然后将硝酸铁溶液与竹炭进行浸渍处理后在加热条件下进行旋转蒸发处理，以使铁氧化物负载到竹炭上，同时增加竹炭表面的羧基等含氧官能团。
3、本发明采用超声/浸渍法负载铁氧化物对竹炭进行改性，以使铁氧化物负载到竹炭上，通过铁氧化物与磺胺甲噁唑发生络合作用实现对水体中磺胺甲恶唑的去除，使竹炭对抗生素的去除能力大幅提高，不同于传统的采用活性炭吸附工艺。
4、本发明所采用的改性竹炭可吸附水体中的磺胺甲恶唑，在其最优吸附条件下，吸附初始浓度为50mg/L的磺胺甲恶唑，24h的去除率为83.8％；5、本发明吸附剂制备简单，操作简便，能耗较低。
5、本发明制备的竹炭粒径较大，可以作为水处理工艺的填料用于水中抗生素的去除，不易堵塞。
附图说明
图1为实施例1中吸附剂用量对吸附效果的影响图；
图2为实施例2中磺胺甲恶唑浓度对吸附效果的影响图；
图3为实施例3中吸附时间对吸附效果的影响图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
下述的竹炭来源于市售竹炭，经粉碎/过筛后得到粒径为10～20目的颗粒竹炭，经酸洗，去离子水水洗和烘干。将竹炭与蒸馏水以料液比0.1-0.3g/mL的比例混合，采用超声破碎仪对竹炭进行处理，超声强度为10-20W，超声时间为10-30min。采用质量浓度为0.5-2g/mL硝酸铁溶液，1.0-2.0mL与0.5-2.0g竹炭进行混合，室温下静置24-36h，之后60℃条件下进行旋转蒸发12h，冷却到室温后用去离子水进行水洗，自然烘干既得到改性竹炭待用。对改性前后的竹炭采用XPS进行元素分析，改性竹炭的氧元素和铁元素所占比例分别为20.47％和0.34％，而原竹炭分别为13.62％和0.00％，说明铁氧化物已负载到竹炭表面。
实施例1
称取0.01、0.05、0.100、0.250、0.500g不同量的改性竹炭于50mL具塞三角烧瓶中，加入25mL浓度为50mg/L的磺胺甲恶唑的溶液，在25℃，150r/min避光连续震荡24h，分别取样，上清液过0.22μm滤膜后，用液相色谱测定样品中磺胺甲恶唑的含量，并计算去除率，如图1所示。当吸附剂的投入量在0.01g～0.5g时，磺胺甲恶唑的去除率随吸附剂用量的增加而升高；当吸附剂的投入量为0.25g时，24h的去除率达到83％。因此，在具塞摇瓶中加入0.25g的改性竹炭作为吸附材料去除磺胺甲恶唑的最佳静态吸附剂用量。
实施例2
准确称取0.25g的改性竹炭于50mL具塞三角烧瓶中，加入25mL浓度为50mg/L的磺胺甲恶唑的溶液，在25℃，150r/min避光连续震荡24h，在不同时间分别取样，上清液过0.22μm滤膜后，用液相色谱测定样品中磺胺甲恶唑的含量，并计算去除率，得到改性竹炭对抗生素随时间的去除关系，如图2所示。当磺胺甲恶唑的去除率随时间增加而升高，当吸附时间为24h时，去除率达到83.8％。因此，在具塞摇瓶中加入0.25g的改性竹炭作为吸附材料，24h为去除磺胺甲恶唑的最佳静态吸附时间条件。
实施例3
准确称取0.25g的改性竹炭于50mL具塞三角烧瓶中，加入25mL浓度分别为5、10、20、30、50、100mg/L的磺胺甲恶唑的溶液，在25℃，150r/min避光连续震荡24h，分别取样，上清液过0.22μm滤膜后，用液相色谱测定样品中磺胺甲恶唑的含量，并计算去除率，得到改性竹炭对不同抗生素浓度的去除范围，如图2所示。当吸附剂的投入量在0.25g时，磺胺甲恶唑浓度小于等于30mg/L时，去除率达到100％。
对比例
以未经处理的商用竹炭为吸附剂，处理磺胺甲恶唑的废水。称取0.500g的原竹炭于50mL具塞三角烧瓶中，加入25mL浓度为50mg/L的磺胺甲恶唑的溶液，在25℃，150r/min避光连续震荡24h，分别取样，上清液过0.22μm滤膜后，用液相色谱测定样品中磺胺甲恶唑的含量，并计算去除率，得到原始竹炭对磺胺甲恶唑在1、6、24、48h去除率分别为0、1.45％、5.48％、8.73％。
可见采用超声/氧化铁改性方法显著提高了竹炭对水中磺胺甲恶唑的去除能力。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，将竹炭依次通过粉碎、超声处理、浸渍法负载铁氧化物及冷冻干燥后，得到改性竹炭，将改性竹炭作为填料或吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑。
2.根据权利要求1所述的一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，将竹炭粉碎后，过筛，取粒径在10-20目之间的颗粒竹炭，并经酸洗，去离子水水洗和烘干。
3.根据权利要求1所述的一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，超声处理是将竹炭与蒸馏水以料液比0.1-0.3g/mL的比例混合，采用超声破碎仪对竹炭进行处理，超声强度为10-20W，超声时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，浸渍法负载铁氧化物具体为：采用硝酸铁溶液与竹炭混合，室温下静置24-36h，之后60℃下进行旋转蒸发12h，冷却到室温后用去离子水进行水洗，其中硝酸铁溶液浓度为0.5-2g/mL，硝酸铁溶液与竹炭的比例关系为1.0-2.0mL：0.5-2.0g。
5.根据权利要求1所述的一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，改性竹炭作为吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑时，进行振荡处理，其转速为200-300r/min。
6.根据权利要求1所述的一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，改性竹炭作为吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑时，吸附温度为20-30℃，吸附时间为6-24h。
7.根据权利要求1所述的一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，将改性竹炭作为填料或吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑时，水体中磺胺甲恶唑初始浓度为1-50mg/L，颗粒竹炭与含磺胺甲恶唑的水体的质量比为1∶50-1∶2500。
8.根据权利要求1所述的一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，改性竹炭作为吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑后，采用离心的方法将废水与颗粒竹炭进行分离。
9.根据权利要求1所述的一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，其特征在于，采用的竹炭为市售竹炭。
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