CN102553542A - 一种纳米孔径颗粒状吸附剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种能高效吸附饮用水中微污染物的纳米孔径颗粒状吸附剂及制备方法，所述纳米孔径颗粒状吸附剂以质量比为0.5～10∶1的硅藻土和壳聚糖为主要原料，经溶解后滴入固定液中，再经漂洗、干燥得到。本发明纳米孔径颗粒状吸附剂，制作工艺简单稳定，所选吸附材料硅藻土的孔隙率是活性炭的数千倍，其独特的微孔结构使其具有良好的吸附性能，并能高效吸附水中的重金属、酚类化合物等，而作为天然的矿产资源，其价格低廉，能实现环境-经济的共同效益。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种能高效吸附饮用水中微污染物的纳米孔径颗粒状吸附剂及制备方法。
(二)背景技术
目前，对于饮用水的净水工艺，国内外的研究和应用成果主要包括吹脱、生物预处理、物理和化学氧化、光化学处理、吸附法等。其中吸附法是水处理中较为常用，大多数净水设备都采用活性炭为吸附材料，但传统的方法在使用过程中易残留粉末状固体，不易过滤，造成饮用水的二次污染。而且通常活性炭吸附材料适用于吸附低分子量的有机物，而对水中存在的一些微量的高分子有机物及极性有机物的吸附效果较差，而且这样的净水设备庞大，造价高，还伴随着高压风机的噪声污染等。近年来国内外学者试图改变吸附材料的形态来克服上述缺点，提高吸附效能，如蜂窝状吸附剂、颗粒状吸附剂。但此类吸附剂仍面临如下问题：(1)对水中高分子有机物(如酚类化合物、卤代烃等)吸附效果欠佳；(2)活性炭作为吸附材料在实用过程中会影响饮用水色度；(3)所用基质材料壳聚糖所占的比例大，经济成本高；(4)所选吸附材料活性炭的比表面积同比较小。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种能高效吸附饮用水中微污染物、环境友好、生产成本低、吸附效率高的纳米孔径颗粒状吸附剂及制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种纳米孔径颗粒状吸附剂，以质量比为0.5～10∶1的硅藻土和壳聚糖为主要原料，按照如下方法制备得到：
(1)取配方量的硅藻土和壳聚糖，混合均匀，以适量0.8～2.4％(w/w)醋酸溶液溶解，得到混合液；
(2)将步骤(1)混合液于搅拌下逐滴滴入足量固定液中，制成均匀颗粒小球；所述固定液为30～40％(w/w)氢氧化钠和无水乙醇体积比1∶8～10的混合物；固定成型过程中，需根据吸附剂的作用量计算固定液体积(根据酸碱平衡计算出氢氧化钠用量，考虑到固定成型过程的消耗和实际实验的参数，需要将氢氧化钠用量放大10倍后，计算总体积；通常每3g硅藻土和壳聚糖，需加入88～220mL的固定液)，并在制作过程中轻轻搅拌以防止吸附剂粘连，并保证吸附剂的完整外观。
(3)将步骤(2)制得的颗粒小球漂洗至中性，干燥，即得所述纳米孔径颗粒状吸附剂。
本发明纳米孔径颗粒状吸附剂由环境友好型材料硅藻土和壳聚糖组成，各组分含量可根据实际需求进行适当调节。
本发明还涉及所述纳米孔径颗粒状吸附剂的制备方法，所述方法如下：
(1)取质量比为0.5～10∶1的硅藻土和壳聚糖，混合均匀，以0.8～2.4％醋酸溶液溶解，得到混合液，所述醋酸溶液用量与硅藻土和壳聚糖总用量之比为10～40mL∶3g；
(2)将步骤(1)混合液于搅拌下逐滴滴入足量固定液中，制成均匀颗粒小球；所述固定液为30～40％氢氧化钠和无水乙醇体积比1∶8～10的混合物；固定液用量与硅藻土和壳聚糖总用量之比优选为88～220mL∶3g；
(3)将步骤(2)制得的颗粒小球漂洗至中性，干燥，即得所述纳米孔径颗粒状吸附剂。
优选的，所述硅藻土和壳聚糖质量用量之比为6～10∶1。
本发明纳米孔径颗粒状吸附剂与现有的吸附剂相比：颗粒状吸附剂成型体强度高，相比于粉末状吸附剂，使用过程中易除去。所选材料具有优良的性质，选用壳聚糖为基质材料，它是一种天然高分子聚合物，无毒、易生物降解，不会造成二次污染且资源丰富且价格低廉，它含有大量的羟基和氨基，可以通过氢键、共价键或配位键与有机分子牢固结合将其从水溶液中去除，它还可以吸附高分子有机物；硅藻土具有质轻，多孔，孔径分布范围大，空隙率高，相对密度小，化学性质稳定，耐磨，耐热等特点，因其独特的微孔结构，该天然微孔材料具有良好的吸附特性，能吸附自身质量的1.5～4倍的液体。将硅藻土和壳聚糖结合在一起，克服了活性碳影响水的色度、不易过滤等缺点，还能够去除更大范围的有机化合物。
本发明纳米孔径颗粒状吸附剂与国外的吸附剂相比：(1)所加基质材料(壳聚糖)用量少，降低经济成本；(2)所用材料有较强的吸附能力，有利于提高吸附效能，且为天然矿产资源，价格低廉；(3)本实用新型清洁、安全、不会造成二次污染；(4)本发明吸附剂在使用过程中不必再活化，可节省一套密闭设备和电能。
本发明的有益效果主要体现在：本发明纳米孔径颗粒状吸附剂，制作工艺简单稳定，所选吸附材料硅藻土的孔隙率是活性炭的数千倍，其独特的微孔结构使其具有良好的吸附性能，并能高效吸附水中的重金属、酚类化合物等，而作为天然的矿产资源，其价格低廉，能实现环境-经济的共同效益。
(四)附图说明
图1为本发明的制备流程图。
图2为实施例2制备吸附剂的N2吸附/脱附等温线。
图3为实施例2制备吸附剂的孔径分布图。
图4为实施例2制备的吸附剂的扫描电子显微镜照片。
图5为不同材料比例的吸附剂对重金属的吸附效果。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1～11：
表1：实施例1～11原料用量配比
按照表1各原料配比，称取一定的硅藻土和壳聚糖，混合均匀，缓慢加入1.2％的醋酸溶液溶解，搅拌均匀直至溶液呈粘稠状，然后将其逐滴加入已配制好的1∶10的40％氢氧化钠和无水乙醇的固定液中，制成均匀颗粒状小球，用蒸馏水漂洗至中性后，置于烘箱中60℃干燥4小时，处理成品，收集待用。
图1为本发明吸附剂的制作流程图。图2是对上述实施例2所制备的吸附剂材料进行BET-N2吸附法的测定，结果表明N2与吸附剂表面的吸附以多分子层吸附开始，当压力接近饱和蒸汽压时，曲线呈现平行于纵轴的渐近线，吸附和脱附线斜率较大，由N2与吸附等温线计算可知，该吸附剂的比表面积为203.6m2/g。实施例2所制备的吸附剂孔径分布如图3所示，由图可知该吸附剂的孔径分布在1～20nm之间，属于典型的纳米孔径吸附剂。图4为实施例2所制备吸附剂的扫描电镜图，图中可以看到清晰的孔隙(放大倍数为5000倍)。不同硅藻土和壳聚糖比例的吸附剂对饮用水中典型重金属和有机污染物的吸附效果如图5、表2所示，结果表明本发明吸附剂对重金属的吸附效果明显，对四种重金属的去除率普遍高于90％，尤其对Pb、Cd、Cu的吸附效果最佳，本发明吸附剂对苯酚的吸附效果同样存在明显优势，不同材料比例吸附剂对苯酚的去除效果均高于50％。
表2：不同材料比例的吸附剂对苯酚的吸附效果
综上所述，利用本发明方法所制备的纳米孔径颗粒状吸附剂其性能参数明显优于同类型吸附剂，具有制作成本低，吸附效果好，吸附范围广，环境友好等显著优点，能广泛的应用于饮用水中微量重金属和有机污染物的去除。
Claims (3)
1.一种纳米孔径颗粒状吸附剂，以质量比为0.5～10∶1的硅藻土和壳聚糖为主要原料，按照如下方法制备得到：
(1)取配方量的硅藻土和壳聚糖，混合均匀，以适量0.8～2.4％醋酸溶液溶解，得到混合液；
(2)将步骤(1)混合液于搅拌下逐滴滴入固定液中，制成均匀颗粒小球；所述固定液为30～40％氢氧化钠和无水乙醇体积比1∶8～10的混合物；
(3)将步骤(2)制得的颗粒小球漂洗至中性，干燥，即得所述纳米孔径颗粒状吸附剂。
2.一种纳米孔径颗粒状吸附剂的制备方法，所述方法如下：
(1)取质量比为0.5～10∶1的硅藻土和壳聚糖，混合均匀，以0.8～2.4％醋酸溶液溶解，得到混合液，所述醋酸溶液用量与硅藻土和壳聚糖总用量之比为10～40mL∶3g；
(2)将步骤(1)混合液于搅拌下逐滴滴入固定液中，制成均匀颗粒小球；所述固定液为30～40％氢氧化钠和无水乙醇体积比1∶8～10的混合物；
(3)将步骤(2)制得的颗粒小球漂洗至中性，干燥，即得所述纳米孔径颗粒状吸附剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述硅藻土和壳聚糖质量用量之比为6～10∶1。
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