CN108745299A - 一种特殊形貌吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种特殊形貌吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸附剂制备技术领域，具体涉及一种特殊形貌吸附剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称取一定量的多糖溶解到酸的水溶液中，搅拌直至多糖溶解，然后静置1~5 h；（2）在搅拌下，将步骤（1）中的多糖溶液以1~2滴/2 s滴加到一定浓度的氢氧化钠和乙醇的混合溶液中，然后静置1~12 h；（3）把步骤（2）中的混合液过滤，洗涤至中性，即得到特殊形貌吸附剂。本发明制备的吸附剂具有去核山楂状的特殊形貌，具有较大的比表面积，对含重金属离子和染料的废水均有非常理想的处理效果；制备过程简单，条件温和。

Description

一种特殊形貌吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂制备技术领域，具体涉及一种特殊形貌吸附剂的制备方法。
背景技术
近年来，全球淡水资源的污染是人类面临的主要环境问题之一，尤其是重金属和有机物的污染引起了人们的广泛关注。随着石油化工、印刷、染色、纺织、塑料、皮革、食品等工业的快速发展，含有有机染料和重金属的工业废水被大量地排放到土壤和水体中，严重威胁到人类的生存空间。另外，由于可供人类方便利用的淡水资源总量是有限的，研究水资源的循环利用具有非常重要的意义。然而，随着人口的不断增长，全球的淡水资源消耗量增长速度以大于两倍的人口增长速度增加，这意味着每二十年全球淡水资源的消耗量都要翻一倍。为了确保淡水资源的供应，减少水污染或者对污染水源的处理回收利用受到了各个国家越来越多的重视。
目前，处理重金属和有机染料的工业废水主要有化学法、物理化学法和生物技术等方法。在这些处理方法中，吸附法具有处理效果好、操作简便和选择性好等优点，特别是在污染性强、低浓度、其它处理方法难以有效处理的重金属污染和有机污染废水领域具有特殊的应用价值。常用的吸附剂有活性炭、沸石、粘土、生物聚合物、分子筛和一些工业废弃物等，但是这些吸附剂价格高、吸附能力低。
壳聚糖是一种存在于自然界中可再生、无毒副作用、生物相容性和降解性良好的天然氨基多糖，其结构中含有的－NH2和－OH 基团对金属离子具有较强的结合作用。采用壳聚糖微球或者壳聚糖膜，能有效吸附去除废水中低浓度重金属离子和染料废水的颜色。但大多数纳米吸附剂，都以粉末状态存在，存在比表面积小等问题，限制其实际应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种特殊形貌吸附剂的制备方法，制备出比表面积大的去核山楂状的吸附剂。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种特殊形貌吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取一定量的多糖溶解到酸的水溶液中，搅拌直至多糖溶解，然后静置1~5 h；
（2）在搅拌下，将步骤（1）中的多糖溶液以1~2滴/2 s滴加到一定浓度的氢氧化钠和乙醇的混合溶液中，然后静置7~17 h；
（3）把步骤（2）中的混合液过滤，洗涤至中性，即得到特殊形貌吸附剂。
作为优选方案，所述步骤（1）中的多糖为壳聚糖或黄原胶或海藻酸铵中的一种，所述酸为柠檬酸或乙酰丙酮或乙二胺四乙酸或醋酸中的一种。
作为优选方案，所述步骤（1）中溶液静置时间为2 h。
作为优选方案，所述步骤（2）中多糖溶液的滴加速度为1滴/2 s。
作为优选方案，所述步骤（2）中氢氧化钠的质量浓度为10%。
作为优选方案，所述步骤（2）中乙醇的体积浓度为20%。
作为优选方案，所述步骤（2）中混合液的静置时间为12 h。
作为优选方案，所述步骤（3）中所得特殊形貌吸附剂为去核山楂状吸附剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的吸附剂具有去核山楂状的特殊形貌，具有较大的比表面积，对含重金属离子和染料的废水均有非常理想的处理效果；本发明制备过程简单，条件温和。
附图说明
图1是实施例1制备的特殊形貌吸附剂经NaCl溶液处理后的mapping图；
图2是实施例1制备的特殊形貌吸附剂吸附洋红溶液前后照片。
具体实施方式
在此描述的实施例只是一些优选实施方法，用来进一步描述和说明本发明，无意限制本发明到下述确定的细节。
实施例1：
（1）称取10 g壳聚糖溶解到500 ml 5%（v/v）醋酸溶液中，机械搅拌直至壳聚糖溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的壳聚糖溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目耐酸滤布过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml洋红溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例2：
（1）称取10 g黄原胶溶解到500 ml 5%（v/v）醋酸溶液中，机械搅拌直至黄原胶溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的黄原胶溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml罗丹明b溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例3：
（1）称取10 g海藻酸钠溶解到500 ml 5%（v/v）醋酸溶液中，机械搅拌直至海藻酸钠溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的海藻酸钠溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml考马斯亮蓝溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例4：
（1）称取10 g壳聚糖溶解到500 ml 5%（v/v）柠檬酸溶液中，机械搅拌直至壳聚糖溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的壳聚糖溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml洋红溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例5：
（1）称取10 g壳聚糖溶解到500 ml 5%（v/v）乙二胺四乙酸溶液中，机械搅拌直至壳聚糖溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的壳聚糖溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml洋红溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例6：
（1）称取10 g壳聚糖溶解到500 ml 5%（v/v）乙酰丙酮溶液中，机械搅拌直至壳聚糖溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的壳聚糖溶液以1滴/2s的速度滴加到800 ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml洋红溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例7：
（1）称取10 g黄原胶溶解到500 ml 5%（v/v）柠檬酸溶液中，机械搅拌直至黄原胶溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的黄原胶溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml罗丹明b溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例8：
（1）称取10 g黄原胶溶解到500 ml 5%（v/v）乙二胺四乙酸溶液中，机械搅拌直至黄原胶溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的黄原胶溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml罗丹明b溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例9：
（1）称取10 g黄原胶溶解到500 ml 5%（v/v）乙酰丙酮溶液中，机械搅拌直至黄原胶溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的黄原胶溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml罗丹明b溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例10：
（1）称取10 g海藻酸钠溶解到500 ml 5%（v/v）柠檬酸溶液中，机械搅拌直至海藻酸钠溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的海藻酸钠溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml考马斯亮蓝溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例11：
（1）称取10 g海藻酸钠溶解到500 ml 5%（v/v）乙二胺四乙酸溶液中，机械搅拌直至海藻酸钠溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的海藻酸钠溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml考马斯亮蓝溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。
实施例12：
（1）称取10 g海藻酸钠溶解到500 ml 5%（v/v）乙酰丙酮溶液中，机械搅拌直至海藻酸钠溶解，然后静置2 h。
（2）在磁力搅拌下，用注射器将（1）中的海藻酸钠溶液以1滴/2 s的速度滴加到800ml氢氧化钠（10w t%）和乙醇（20%（v/v））的混合液中，然后静置12 h。
（3）把（2）中的混合液通过150目不锈钢筛过滤，用三次水洗涤至中性，得到去核山楂状吸附剂。
（4） 称取0.05 g去核山楂状吸附剂加入到50 ml考马斯亮蓝溶液（w t=0.01%）中，进行吸附，结果表明，吸附3 h后，脱色率达98%以上。

Claims (8)

1.一种特殊形貌吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取一定量的多糖溶解到酸的水溶液中，搅拌直至多糖溶解，然后静置1~5 h；
（2）在搅拌下，将步骤（1）中的多糖溶液以1~2滴/2 s滴加到一定浓度的氢氧化钠和乙醇的混合溶液中，然后静置7~17 h；
（3）把步骤（2）中的混合液过滤，洗涤至中性，即得到特殊形貌吸附剂。
2.根据权利要求1所述的特殊形貌吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的多糖为壳聚糖或黄原胶或海藻酸钠中的一种，所述酸为柠檬酸或乙酰丙酮或乙二胺四乙酸或醋酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的特殊形貌吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶液静置时间为2 h。
4.根据权利要求1所述的特殊形貌吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中多糖溶液的滴加速度为1滴/2 s。
5.根据权利要求1所述的特殊形貌吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氢氧化钠的质量浓度为10%。
6.根据权利要求1所述的特殊形貌吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙醇的体积浓度为20%。
7.根据权利要求1所述的特殊形貌吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合液的静置时间为12 h。
8.根据权利要求1所述的特殊形貌吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中所得特殊形貌吸附剂为去核山楂状吸附剂。
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