CN103738962A - 一种醇钾活化剂制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以醇钾为活化剂制备活性炭的方法，木质或竹质原料以醇钾为活化剂来制备活性炭。采用该方法制备的活性炭，活化剂用量少，对环境友好、对设备要求简单，所制得的活性炭比表面积在1860~2300m2/g，碘吸附值在1150~1535mg/g。采用该方法制备活性炭避免了传统化学法制备活性炭以强酸(H2SO4、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH），ZnCl2等为活化剂，对设备腐蚀严重、对环境污染大等问题。该技术的成功具有显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于炭吸附材料领域，具体涉及一种以醇钾为活化剂制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种含碳物质的颗粒和粉末，主要是生物有机物质(如煤、石油、沥青、木屑、果壳等)经炭化和活化得到的疏水性吸附剂。由于活性炭具有发达的孔结构和巨大的比表面积，它具有吸附、催化作用，物质在其孔隙内积聚，并保持物理、化学的稳定性等特征。可以在广泛的pH值范围内与多种溶剂在高温高压下使用。目前，活性炭已广泛应用于环境保护、化学工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域，是国民经济和国防建设以及人们日常生活必不可少的产品。但是，传统化学法制备活性炭以强酸(H2SO4、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH)，ZnCl2等为活化剂，其对环境污染大、对设备腐蚀严重、活化剂用量大、成本高等。因此，开发寻找一种环境友好的活性炭制备工艺成为目前人们研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以醇钾为活化剂制备活性炭的方法，采用该方法制备的活性炭比表面积在1860~2300m2/g，碘吸附值在1150~1535mg/g。该方法制备活性炭，活化剂用量小，对环境友好、对设备要求简单。避免了传统化学法制备活性炭以强酸(H2SO4、H3PO4)、强碱(KOH、NaOH）、ZnCl2等为活化剂，对设备腐蚀严重、对环境污染大等问题。该技术研究具有显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以醇钾为活化剂制备活性炭的方法，包括以下步骤：
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；取20~50g烘干原料转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以10-20℃/min的速率升温至300-400℃，并保温30~60min后，自然冷却至室温，取出与活化剂充分混合后，转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以5~10℃/min的速率升温至600-800℃，并保温60-120min后，待其自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入盐酸水溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭。
烘干原料和活化剂的质量比为20:1~10:1。
所述的醇钾为叔丁醇钾。
本发明的显著优点在于：采用该方法制备的活性炭，活化剂用量少，对环境友好、对设备要求简单，所制得的活性炭比表面积在1860~2300m2/g，碘吸附值在1150~1535mg/g。采用该方法制备活性炭避免了传统化学法制备活性炭以强酸(H2SO4、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH），ZnCl2等为活化剂，对设备腐蚀严重、对环境污染大等问题。该技术的成功具有显著的经济和社会效益。
附图说明
图1是活性炭的吸附等温线图。
图2是活性炭的孔径分别图。
具体实施方式
实施例1
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；取20g转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以10℃/min的速率升温至400℃，并保温30min后，自然冷却至室温，取出与叔丁醇钾 (质量比，烘干原料: 叔丁醇钾=10:1)充分混合后，转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以10℃/min的速率升温至600℃，并保温120min后，待其自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入盐酸水溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭。所制得的活性炭比表面积在1952m2/g，碘吸附值在1198mg/g。
实施例2
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；取50g转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以20℃/min的速率升温至300℃，并保温60min后，自然冷却至室温，取出与叔丁醇钾 (质量比，烘干原料: 叔丁醇钾=20:1)充分混合后，转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以5℃/min的速率升温至700℃，并保温60min后，待其自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入盐酸水溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭。所制得的活性炭比表面积在2207m2/g，碘吸附值在1406mg/g。
实施例3
将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径1-2mm的原料，并烘干至恒重；取30g转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以15℃/min的速率升温至350℃，并保温40min后，自然冷却至室温，取出与叔丁醇钾 (质量比，烘干原料: 叔丁醇钾=15:1)充分混合后，转移到不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，在氮气保护下以10℃/min的速率升温至800℃，并保温90min后，待其自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入盐酸水溶液中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭。所制得的活性炭比表面积在2060m2/g，碘吸附值在1274mg/g。
检测手段：
1、碘吸附值测定方法
根据GB/T 12496.7—90 检测活性炭的碘吸附值。
A= 
式中：A—试样的碘吸附值(mg/g)；
c1—碘标准溶液的量浓度(mol/L)；
c2—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度(mol/L)；
v2—硫代硫酸钠溶液的用量(mL)；
m—试样质量(g)；
127—碘的量(g)。
2、孔隙及比表面积测定方法
采用北京彼奥德公司的SSA4300孔隙及比表面积分析仪进行N2吸附-脱附实验，样品测试前200 ℃脱气2 h，按照BET方程计算活性炭的比表面积(ABET)，根据BJH公式计算活性炭的孔径分布。
图1为活性炭在77.4K下N2的吸附等温线。由图可知，活性炭吸附等温线表现为I型(IUPAC分类)，在相对压力为0.2时基本达到吸附平衡，然后随着相对压力的增大吸附量缓慢增加，由此可见其主要以微孔为主。
图2活性炭孔径分布图，进一步证实了活性炭主要是以为微孔为主。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种以醇钾为活化剂制备活性炭的方法，其特征在于：将木质或竹质原料粉碎，筛选出粒径为1-2mm的原料，并烘干至恒重；取20~50g烘干原料在氮气保护下以10-20℃/min的速率升温至300-400℃，并保温30~60min，自然冷却至室温，与活化剂充分混合后，在氮气保护下以5~10℃/min的速率升温至600-800℃，并保温60~120min，自然冷却至室温，停止通氮气；将产物倒入稀盐酸中加热煮沸，再用蒸馏水洗涤至pH=7，干燥，即得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的以醇钾为活化剂制备活性炭的方法，其特征在于：烘干原料和活化剂的质量比为20:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的以醇钾为活化剂制备活性炭的方法，其特征在于：所述的醇钾为叔丁醇钾。
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