CN104150480B - 一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新型炭材料领域，具体涉及一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法。其特征在于：将生物质原料干燥、粉碎至60～100目后放入微波反应器中，通入N2，控制微波功率、碳化温度进行微波碳化，微波碳化50～100min后，冷却得炭化料。取炭化料与有机醇盐活化剂按1:1～10的质量比研磨混合均匀后，放入气氛炉中升温至800～1000℃并保温100～300min，冷却至室温取出，经盐酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。本发明工艺简单，制得的超高比表面积活性炭BET比表面积为2000~3000m2/g，亚甲基蓝吸附值为300~500mg/g，对重金属离子的吸附能力强，具有显著的经济和社会效益。

Description

一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于新型炭材料领域，具体涉及一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法。
技术背景
活性炭作为多孔吸附材料，具有丰富的孔隙结构、较高的比表面积、优良的吸附性能和稳定的化学性质，被广泛应用于化工、医疗、军事、环保等领域。然而随着医药、环保、军事等领域的不断发展，普通活性炭(比表面积500~1500m2/g)由于选择吸附性较差、比表面积低、吸附容量有限，已不能满足这些领域的特殊要求，这使得对高比表面积活性炭的需求不断上升。比表面积超过2500m2/g被称为超高比表面积活性炭，因其具有发达的微孔结构而被应用在超级电容器电极材料、气体分离与储存、贵金属回收、高效催化剂和催化剂载体等领域。
随着经济的发展和社会的进步，我国面临着严峻的环境问题。据统计，我国每年排出的工业废水约8×108m3，其中不仅含有氰化物等剧毒成分，而且还含有铬、锌、镍、铅、汞等中金属离子。由于这些重金属离子具有较高的稳定性以及极强的毒性，采用传统的水处理工艺处理这些废水，不仅消耗大量能源，还可能产生二次废物。活性炭由于具有巨大的比表面积、丰富的孔隙结构、较高的物理吸附和化学吸附，具有较好的废水处理效果，所以被广泛的应用在废水处理中。
重金属离子在活性炭上的吸附不仅仅是单纯的物理吸附，常常与活性炭的表面官能团进行反应形成沉淀和络合物或进行离子交换等。由于重金属离子的特殊性质，使得在制备活性炭时，需要在制备工艺上进行改良，优化活性炭的表面官能团，提升活性炭的吸附能力。
传统化学法制备吸附重金属用超高比表面积活性炭主要采用强碱KOH、NaOH等为活化剂，由于无机碱与碳结构的相容性差，导致了制备的活性炭虽然比表面积大，但活性炭的孔结构上的官能团少，对重金属的吸附能力差，为此，为提高活性炭孔结构上的官能团数，采用与碳结构相容性好的有机碱进行活化是一种全新的研究思路。
发明内容
本发明公开了一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法，即采用有机碱代替无机碱为活化剂制备吸附重金属用超高比表面积活性炭。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法，包括如下步骤：
将生物质原料干燥、粉碎至60～100目后放入微波反应器中，通入N2，控制微波功率为1000W～2000W、碳化温度300～500℃；进行微波碳化50～100min后，冷却至室温得炭化料。取炭化料与有机醇盐活化剂按1:1～10的质量比研磨混合均匀后，放入气氛炉中以5～50℃/min的速率升温至800～1000℃并保温100～300min，冷却至室温取出，经盐酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
本发明所指的有机醇盐活化剂是指有机醇钾或有机醇钾与有机醇钠的混合物，所述的有机醇钾是指甲醇钾、乙醇钾或异丙醇钾中的一种，所述的有机醇钠是指甲醇钠、乙醇钠和异丙醇钠中的一种或多种的任意比例的混合。
本发明中炭化料与有机醇盐活化剂的质量比为1:1～10。
本发明中有机醇钾与有机醇钠的质量比为10:1～5。
本发明工艺简单，制得的超高比表面积活性炭BET比表面积为2000~3000m2/g，亚甲基蓝吸附值为300~500mg/g，对重金属离子的吸附能力强，具有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将1000g的无患子残渣干燥、粉碎至60目后放入微波反应器中，通入N2，调整微波功率为1000W、在500℃微波碳化50min后，冷却至室温得480g的炭化料。
取100g的炭化料与100g的甲醇钾、20g的乙醇钠研磨混合均匀后，放入气氛炉中以50℃/min的速率升温至900℃并保温100min，冷却至室温取出，经盐酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
制备的活性炭BET比表面积为2819m2/g，亚甲基蓝吸附值为451mg/g。对Pb2+最大吸附量达238mg/g。
实施例2
将1000g的木屑干燥、粉碎至100目后放入微波反应器中，通入N2，调整微波功率为800W、在450℃微波碳化100min后，冷却至室温得450g的炭化料。
取100g的炭化料与300g的乙醇钾、100g的乙醇钠、50g的异丙醇钠研磨混合均匀后，放入气氛炉中以40℃/min的速率升温至800℃并保温180min，冷却至室温取出，经盐酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
制备的活性炭BET比表面积为2535m2/g，亚甲基蓝吸附值为351mg/g。对Pb2+最大吸附量达193mg/g。
实施例3
将1000g的棕榈壳干燥、粉碎至60目后放入微波反应器中，通入N2，调整微波功率为900W、在450℃微波碳化80min后，冷却至室温得410g的炭化料。
取100g的炭化料与500g的甲醇钾、10g的甲醇钠、100g的乙醇钾、20g的乙醇钠、100g的异丙醇钠、150g的异丙醇钾研磨混合均匀后，放入气氛炉中以5℃/min的速率升温至1000℃并保温300min，冷却至室温取出，经盐酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
制备的活性炭BET比表面积为2119m2/g，亚甲基蓝吸附值为305mg/g。对Pb2+最大吸附量达169mg/g。
实施例4
将1000g的竹片干燥、粉碎至100目后放入微波反应器中，通入N2，调整微波功率为900W、在460℃微波碳化90min后，冷却至室温得460g的炭化料。
取100g的炭化料与300g的乙醇钾、100g的乙醇钠、100g的异丙醇钠、100g的异丙醇钾研磨混合均匀后，放入气氛炉中以35℃/min的速率升温至950℃并保温250min，冷却至室温取出，经盐酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
制备的活性炭BET比表面积为2367m2/g，亚甲基蓝吸附值为339mg/g。对Pb2+最大吸附量达188mg/g。

Claims (3)

1.一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于：将生物质原料干燥、粉碎至60～100目后放入微波反应器中，通入N2，控制微波功率为1000W～2000W、碳化温度300～500℃进行微波碳化；微波碳化后，冷却至室温得炭化料，取炭化料与有机醇盐活化剂按1:1～10的质量比研磨混合均匀后，放入气氛炉中以5～50℃/min的速率升温至800～1000℃并保温100～300min，冷却至室温取出，经盐酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于所述的有机醇盐活化剂是指有机醇钾或有机醇钾与有机醇钠的混合物，所述的有机醇钾是指甲醇钾、乙醇钾或异丙醇钾中的一种，所述的有机醇钠是指甲醇钠、乙醇钠和异丙醇钠中的一种或多种的任意比例的混合。
3.根据权利要求2所述的一种吸附重金属用超高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于有机醇钾与有机醇钠的质量比为10:1～5。
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