CN108339517B - 一种柔性生物质提硒材料及其制备方法 - Google Patents

一种柔性生物质提硒材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柔性生物质材料及其制备方法，属于化工分离材料领域；具体步骤为：以改性生物质炭纤维为基底，利用水热过程在其表面原位生长一层纳米FeOOH，再通过还原过程将改性生物质炭纤维表面的FeOOH还原成零价纳米铁而成；本发明制备的柔性生物质提硒材料孔结构丰富，比表面积大，有利于吸附作用，对硒酸根离子的化学吸附具有良好的吸附量和吸附率。

Description

一种柔性生物质提硒材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及提硒材料及其制备方法，尤其涉及一种柔性生物质提硒材料及其制备方法，属于化工分离材料领域。
背景技术
植物纤维素是天然的可再生资源，经过大自然数十亿年的演变，植物纤维素形成了独特的结构和性质。近年来，随着各种环境污染问题的日益加重，如何充分利用植物纤维素等环境友好型生物质材料成为人们的研究重点。目前植物纤维素已经广泛应用于食品、医药、造纸、电子、废水处理等各个方面，为了充分利用植物纤维素的结构，可将纤维素纤维碳化，纤维的整体结构不变，比表面积增大，且保持良好的机械性能和柔韧性；柔性生物质是指柔韧性较好的生物质材料，可应用于增强材料、电容器、化工分离膜材料和污染控制材料中。
硒是一种天然存在的稀有元素，通常以亚硒酸盐和硒酸盐的形式存在于土壤和水中。硒是人类和动物的必需营养元素，但高浓度的硒对所有生物有毒，因此，无论是回收可用于食品添加剂，有机合成，催化等领域的硒（昂贵稀有元素），还是降低水体中硒的浓度以消除或减轻对生物体的危害，硒元素分离都是一项重要的技术任务。现有的硒元素分离的方法有吸附、萃取、膜分离、电解法、化学还原和生物分离法等。然而，现有的提硒技术存在很多不足，如吸附、萃取和生物分离法效率低、硒分离膜的价格高、电解法存在能耗高、工艺复杂、污染严重和硒选择性差的缺点；目前，化学还原技术由于操作简便和环境友好，适合于硒元素的分离，具有良好的应用前景。零价纳米铁对硒酸根和亚硒酸根离子强大的还原性引起了研究人员的广泛关注，但零价纳米铁大的表面积和高的表面反应活性，使其易于在液相中团聚，其流动性和渗透性都很差，存在溶损率高和分离效率低的缺点。因此，开发一种高效、廉价和低溶损的零价纳米铁材料，对于硒元素的分离具有重要的研究意义。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明公开了一种柔性生物质提硒材料及其制备方法，该材料结合生物质炭纤维的柔韧性和吸附性能、零价纳米铁对硒酸根和亚硒酸根离子的强还原性，具有反应活性和较高的硒元素富集作用。
本发明首先提供一种柔性生物质提硒材料，由改性生物质炭纤维载体和零价纳米铁构成，改性生物质炭纤维的直径为8~15 μm，长度大于1 mm；纳米零价铁的尺寸为20 nm~80 nm。
本发明还提供了一种柔性生物质提硒材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）以麻类生物质材料为原材料，制备生物质纤维素前驱体；
（2） 进一步处理生物质纤维素前驱体，得到生物质纤维素；
（3）在去离子水中加入步骤（2）所述的生物质纤维素，机械搅拌成糊状浆体，超声处理至均匀后，将糊状浆体均匀涂覆在模具上，烘干，得到生物质纤维素膜前驱体；在氮气保护下，将生物质纤维素膜前驱体放入管式炉中碳化，得到生物质炭纤维膜；
（4）通过硝酸蒸汽改性法改性步骤（3）中所述的生物质炭纤维膜，得到改性生物质炭纤维膜；
（5）将步骤（4）所述的改性生物质炭纤维膜依次在丙酮，乙醇和蒸馏水中超声清洗干净后，浸渍在含有FeCl3和NaNO3的混合溶液中，调节混合溶液的pH，反应完全后取出，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，得纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜；
（6）将步骤（5）所述的纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜放入管式炉中煅烧，以氢气为还原剂还原FeOOH，得柔性生物质提硒材料。
优选的，步骤（1）中所述的麻类生物质材料为剑麻、苎麻、黄麻、青麻、大麻、亚麻、罗布麻和槿麻中的一种或者多种的组合。
优选的，步骤（3）中去离子水与生物质纤维素的用量比为100 ml：5~25 g。
优选的，步骤（3）中所述的氮气流速为30~600 cm3/min，升温速率为5~10℃/min。
优选的，步骤（3）中管式炉的碳化温度为400~1000 ℃，时间为2~6 h。
优选的，步骤（5）中所述的FeCl3和NaNO的摩尔比是0.1~0.5：1~5；所述混合溶液pH调至1~4；反应温度为60~120 ℃，反应时间为10~15 h。
优选的，步骤（6）中所述的还原剂氢气的流速为30~600 cm3/min，升温速率为5~10℃/min。
优选的，其特征在于，步骤（6）中管式炉温度为400~800 ℃，还原时间为2~6 h。
有益效果：
（1）本发明的柔性生物质提硒材料由改性生物质炭纤维载体和零价纳米铁构成，改性生物质炭纤维载体和零价纳米铁的质量比20:1~100:1，改性生物质炭纤维的直径为8~15 μm，长度大于1 mm，具有良好的柔韧性；纳米零价铁的尺寸为20 nm~80 nm，对亚硒酸根和硒酸根离子具有较强的还原性。
（2）本发明制备的柔性生物质提硒材料内部是多孔结构，表面粗糙度大，有利于吸附作用。纤维表面原位生长的纳米零价铁可以充分用于吸附还原硒离子，并且易于回收，避免了纳米零价铁因较高的表面能在液相中易团聚，较小的尺寸导致其不易回收的缺陷。
（3）本发明通过在柔性生物质膜上原位生长纳米零价铁，使纳米零价铁丧失了自由移动的能力，因此避免了团聚的缺陷；而通过回收纤维膜就可以回收纤维上原位生长的纳米零价铁，避免了纳米零价铁因尺寸小而不易回收的缺陷。
（4）本发明使用的麻类纤维与一般纤维相比，具有机械性能好、纤维长度长等优点，因此本发明以麻类纤维制备的改性生物质炭纤维膜，作为纳米零价铁的基底，制备柔性生物质提硒材料；与层状双氢氧化物即LDH利用焙烧后的记忆效应物理吸附硒离子相比，柔性生物质提硒材料对硒酸根离子的化学吸附具有更好的吸附量和吸附率，最大吸附量为176 mg/g，最大吸附率为92%。
附图说明
图1为实施例1中所制备的柔性生物质提硒材料对硒离子溶液的吸附等温曲线。
图2为实施例1中所制备的柔性生物质提硒材料的剂量对硒离子溶液吸附率的影响。
具体实施方式
实施例1：
（1）配制浓度为5 wt%的NaOH溶液，按每100 mL的NaOH溶液中加入8 g剑麻计，将剑麻剪碎加入NaOH溶液中。在60 ℃的环境中，搅拌4 h后，取出并冷却至室温，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到生物质纤维素前驱体。
（2） 配制浓度为5 wt%的NaClO2溶液，并用冰醋酸调节pH至4，得NaClO2混合液。按每100 mL NaClO2混合液加入5 g生物质纤维素前驱体计，将生物质纤维素前驱体加入NaClO2混合液中，60 ℃的环境中，搅拌4 h后，取出并冷却到室温，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到生物质纤维素。
（3）按100 mL的去离子水中加入10 g生物质纤维素计，机械搅拌成糊状浆体，超声处理均匀后，将糊状浆体均匀涂覆在模具上，烘干，得到生物质纤维素膜前驱体。氮气保护下，氮气流速为300 cm3/min，将上述生物质纤维素膜前驱体放入管式炉中，升温速率为8℃/min，在700 ℃下碳化4 h，得到生物质炭纤维膜。
（4）按生物质炭纤维膜与68 wt%的浓硝酸比例为1 g/mL计，依次将浓硝酸和多孔玻璃支架加入到反应釜中，再将生物质炭纤维膜置放在多孔玻璃支架上，密封反应釜，130℃环境中，处理4 h后，取出，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到改性生物质炭纤维膜。
（5） 将改性生物质炭纤维膜依次在丙酮，乙醇和蒸馏水浴中超声清洗干净后，将改性生物质炭纤维膜浸渍在含有0.1 mol FeCl3和1 mol NaNO3的溶液中，并用HCl调剂溶液pH至1.2，90 ℃下反应12 h后，取出，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，得纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜。
（6） 将纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜放入管式炉中，以氢气为还原剂，流速为250 cm3/min，升温速率为7 ℃/min；在700 ℃温度下还原FeOOH，还原时间为4 h，得柔性生物质提硒材料。
实施例2：
（1）配制浓度为1 wt%的NaOH溶液，按每100 mL的NaOH溶液中加入2 g黄麻计，将黄麻剪碎加入NaOH溶液中。在60 ℃的环境中，搅拌1 h后，取出并冷却至室温，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到生物质纤维素前驱体。
（2） 配制浓度为1 wt%的NaClO2溶液，并用冰醋酸调节pH至2，得NaClO2混合液。按每100 mL NaClO2混合液加入2 g生物质纤维前驱体计，将生物质纤维前驱体加入NaClO2混合液中，60 ℃的环境中，搅拌1 h后，取出并冷却到室温，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到生物质纤维素。
（3）按100 mL的去离子水中加入5 g生物质纤维素计，机械搅拌成糊状浆体，超声处理均匀后，将糊状浆体均匀涂覆在模具上，烘干，得到生物质纤维素膜前驱体。氮气保护下，氮气流速为30 cm3/min；将上述生物质纤维素膜前驱体放入管式炉中，升温速率为5℃/min，在400 ℃下碳化6 h，得到生物质炭纤维膜。
（4）按生物质炭纤维膜与65 wt%的浓硝酸比例为0.2 g/mL计，依次将浓度硝酸和多孔玻璃支架加入到反应釜中，再将生物质炭纤维膜置放在多孔玻璃支架上，密封反应釜，100 ℃环境中，处理4 h后，取出，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到改性生物质炭纤维膜。
（5） 将改性生物质炭纤维膜依次在丙酮，乙醇和蒸馏水浴中超声清洗干净后，将改性生物质炭纤维膜浸渍在含有0.2 mol FeCl3和2 mol NaNO3的溶液中，并用HCl调剂溶液pH至1，60 ℃下反应15 h后，取出，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，得纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜。
（6） 将纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜放入管式炉中，以氢气为还原剂，流速为30cm3/min，升温速率为5℃/min；在400 ℃温度下还原FeOOH，还原时间为6 h，得柔性生物质提硒材料。
实施例3：
（1）配制浓度为10 wt%的KOH溶液，按每100 mL的KOH溶液中加入8 g青麻计，将青麻剪碎加入KOH溶液中。在100 ℃的环境中，搅拌4 h后，取出并冷却至室温，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到生物质纤维素前驱体。
（2） 配制浓度为10 wt%的NaClO2溶液，并用冰醋酸调节pH至6，得NaClO2混合液。按每100 mL NaClO2混合液加入20 g生物质纤维前驱体计，将生物质纤维前驱体加入NaClO2混合液中，100 ℃的环境中，搅拌4 h后，取出并冷却到室温，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到生物质纤维素。
（3）按100 mL的去离子水中加入25 g生物质纤维素计，机械搅拌成糊状浆体，超声处理均匀后，将糊状浆体均匀涂覆在模具上，烘干，得到生物质纤维素膜前驱体。氮气保护下，氮气流速为600 cm3/min；将上述生物质纤维素膜前驱体放入管式炉中，升温速率为10℃/min，在1000 ℃下碳化2 h，得到生物质炭纤维膜。
（4）按生物质炭纤维膜与66 wt%的浓硝酸比例为2 g/mL计，依次将浓度硝酸和多孔玻璃支架加入到反应釜中，再将生物质炭纤维膜置放在多孔玻璃支架上，密封反应釜，160 ℃环境中，处理8 h后，取出，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到改性生物质炭纤维膜。
（5） 将改性生物质炭纤维膜依次在丙酮，乙醇和蒸馏水浴中超声清洗干净后，将改性生物质炭纤维膜浸渍在含有0.5 mol FeCl3和5 mol NaNO3的溶液中，并用HCl调剂溶液pH至4，120 ℃下反应10 h后，取出，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤5次，得纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜。
（6） 将纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜放入管式炉中，以氢气为还原剂，流速为600 cm3/min，升温速率为10 ℃/min；在800 ℃温度下还原FeOOH，还原时间为2 h，得柔性生物质提硒材料。
实施例4：
（1）配制浓度为5 wt%的KOH溶液，按每100 mL的KOH溶液中分别加入剑麻和亚麻各4g计，将剑麻和亚麻剪碎加入KOH溶液中。在60 ℃的环境中，搅拌4 h后，取出并冷却至室温，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到生物质纤维素前驱体。
（2） 配制浓度为5 wt%的NaClO2溶液，并用冰醋酸调节pH至4，得NaClO2混合液。按每100 mL NaClO2混合液加入6 g生物质纤维素前驱体计，将生物质纤维素前驱体加入NaClO2混合液中，60 ℃的环境中，搅拌4 h后，取出并冷却到室温，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到生物质纤维素。
（3）按100 mL的去离子水中加入10 g生物质纤维素计，机械搅拌成糊状浆体，超声处理均匀后，将糊状浆体均匀涂覆在模具上，烘干，得到生物质纤维素膜前驱体。氮气保护下，氮气流速为300 cm3/min；将上述生物质纤维素膜前驱体放入管式炉中，升温速率为8℃/min，在800 ℃下碳化2 h，得到生物质炭纤维膜。
（4）按生物质炭纤维膜与68 wt%的浓硝酸比例为1 g/mL计，依次将浓硝酸和多孔玻璃支架加入到反应釜中，再将生物质炭纤维膜置放在多孔玻璃支架上，密封反应釜，130℃环境中，处理4 h后，取出，蒸馏水洗涤至中性，烘干后得到改性生物质炭纤维膜。
（5） 将改性生物质炭纤维膜依次在丙酮，乙醇和蒸馏水浴中超声清洗干净后，将改性生物质炭纤维膜浸渍在含有0.1 mol FeCl3和1 mol NaNO3的溶液中，并用HCl调剂溶液pH至1.2，80 ℃下反应12 h后，取出，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，得纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜。
（6） 将纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜放入管式炉中，以氢气为还原剂，流速为250 cm3/min，升温速率为7 ℃/min；在700 ℃温度下还原FeOOH，还原时间为4 h，得柔性生物质提硒材料。
实施例5：
称取0.1 g实施例1制备的柔性生物质提硒材料，放入10 ml浓度为200 mg/L的硒离子溶液中，在298K、318K和338K温度下吸附24 h，用微型过滤器过滤吸附后的溶液，通过ICP测量吸附后溶液中硒离子的浓度，计算吸附量和吸附率。从图1中三组等温线的对比可以看出，温度越低，柔性生物质提硒材料对硒离子的吸附量越大，最大可达176 mg/g；图2为柔性生物质提硒材料的剂量对硒离子溶液吸附率的影响，从图中可以看出，吸附率随着吸附剂量的增大而增大，最大吸附率可达92%。

Claims (9)

1.一种柔性生物质提硒材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以麻类生物质材料为原材料，制备生物质纤维素前驱体；
(2)进一步处理生物质纤维素前驱体，得到生物质纤维素；
(3)在去离子水中加入步骤(2)所述的生物质纤维素，机械搅拌成糊状浆体，超声处理至均匀后，将糊状浆体均匀涂覆在模具上，烘干，得到生物质纤维素膜前驱体；在氮气保护下，将生物质纤维素膜前驱体放入管式炉中碳化，得到生物质炭纤维膜；
(4)通过硝酸蒸汽改性法改性步骤(3)中所述的生物质炭纤维膜，得到改性生物质炭纤维膜；
(5)将步骤(4)所述的改性生物质炭纤维膜依次在丙酮，乙醇和蒸馏水中超声清洗干净后，浸渍在含有FeCl3和NaNO3的混合溶液中，调节混合溶液的pH，反应一段时间后取出，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，得纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜；
(6)将步骤(5)所述的纳米FeOOH/改性生物质炭纤维膜放入管式炉中煅烧，以氢气为还原剂还原FeOOH，得柔性生物质提硒材料。
2.根据权利要求1所述的一种柔性生物质提硒材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的麻类生物质材料为剑麻、苎麻、黄麻、青麻、大麻、亚麻、罗布麻和槿麻中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种柔性生物质提硒材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中去离子水与生物质纤维素的用量比为100mL：5～25g。
4.根据权利要求1所述的一种柔性生物质提硒材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氮气流速为30～600cm3/min。
5.根据权利要求1所述的一种柔性生物质提硒材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中管式炉的碳化温度为400～1000℃，碳化时间为2～6h，升温速率为5～10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种柔性生物质提硒材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的FeCl3和NaNO3的摩尔比是0.1～0.5：1～5；所述混合溶液pH调至1～4；反应温度为60～120℃，反应时间为10～15h。
7.根据权利要求1所述的一种柔性生物质提硒材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中管式炉温度为400～800℃，升温速率为5～10℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种柔性生物质提硒材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的还原剂氢气的流速为30～600cm3/min，还原时间为2～6h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法制备的柔性生物质提硒材料，其特征在于，所述材料是由改性生物质炭纤维载体和零价纳米铁构成；所述的改性生物质炭纤维的直径为8～15μm，长度大于1mm；所述的纳米零价铁尺寸为20nm～80nm。
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