CN106519065A - 利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法 - Google Patents

利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，属于生物技术领域。本发明秉承“多层级分离、多层次利用”的生物质综合利用的宗旨，将棉花秸秆中的果胶、半纤维素和化机浆成功分离并精炼提纯，且果胶、半纤维素和化机浆的提取率高、完整性好、质量高；并采用化机浆制备木塑复合材料，为棉花秸秆的高附加值利用奠定了基础。虽然本发明也利用了现有技术中的汽爆分离技术，但是本发明工艺中采用了低温、高压（惰性气体提供）条件，并应用了特殊的生物酶，保证了本发明对棉花秸秆利用的高效率、高质量、高收益。

Description

利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的 方法
技术领域
本发明涉及生物技术领域，特别涉及一种利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法。
背景技术
棉花秸秆是一种资源丰富的秸秆，尤其在我国华北地区及新疆种植面积大，每年可收获棉花秸秆约4000万吨。
棉花秸秆为半木质化的原料。其纤维参数与速生杨很相近，而优于胡杨。棉花秸秆常用于制绳、织麻袋、造纸以及制造人造板等。
棉花秸秆中含有一定量的果胶，主要分布在韧皮部及形成层中。在普通制浆工艺中，果胶常常附着于纤维素浆表面，不利于打浆、抄纸，因而限制了棉花秸秆在造纸领域的应用。
木塑复合材料这种新兴的环保材料产品在世界范围得到越来越多的关注和认可，其生产量和使用量都在逐年快速增加。
现有技术对棉花秸秆的综合利用还远远不够，尚未发现采用棉花秸秆同时获得果胶、半纤维素、化机浆以及木塑复合材料的方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法。
本发明的技术方案为：
一种利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，包括步骤：
A果胶的制备
A1）棉花秸秆预处理后粉碎，粉碎的棉花秸秆在质量分数为1%-10%的碱液中预浸20-120分钟，随后用研磨磨磨浆；
A2）将步骤1）所得研磨浆状物置于软化仓内，加入双氧水至双氧水的质量分数为0.5%-5%；通入水蒸汽，温度升至60-100℃后停止通水蒸汽；通入惰性气体，将软化仓内空气排净后封口；然后间歇性向软化仓中通入蒸汽以及惰性气体，以维持软化仓内温度为60-100℃，并保持原料均匀分布在软化仓内，保温30-180分钟；
A3）保温完毕后固液分离，得滤渣一和滤液一；
A4）将滤渣一置于提取罐，加入滤渣一20-40倍质量的水，搅匀后加入稀酸，调节pH为1-5；向提取罐中通入水蒸汽，升温至30-100℃时停止，通入惰性气体，排净罐内空气后封口；然后间歇性向提取罐中通入水蒸汽以及惰性气体，以维持罐内温度为50-100℃，并保持原料均匀分布在提取罐内，保温抽提30-300分钟；保温抽提完毕后，趁热过滤，得滤渣二和滤液二；
A5）将滤液二置于酶解罐中，降至常温时，加入常温型α-淀粉酶，酶解10-80分钟；然后通入水蒸汽升温至60-70℃，保温2-20分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃；
A6）灭酶后，脱色过滤，得滤液三；
A7）向滤液三中加入1-20倍滤液三质量的含盐酸的乙醇水溶液至乙醇的质量分数为30%-80%，搅拌均匀后静置至沉淀析出完全，固液分离，得滤渣三；
A8）采用稀酸溶解滤渣三，滤渣三的酸溶液重复步骤A5）、A6）、A7），最后所得沉淀析出物即为纯化的果胶；
A9）纯化的果胶经干燥、粉碎得果胶成品。
B半纤维素的制备
B1）向滤液一中加入1-10倍滤液一体积的乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全；
B2）分离沉淀与上清得滤渣四和滤液四；
B3）滤渣四采用稀碱液溶解，滤渣四的碱溶液重复步骤B1）、B2），得滤渣五和滤液五；
B4）滤渣五经干燥、粉碎得半纤维素成品。
C化机浆、木塑复合材料的制备
C1）将滤渣二转移至研磨磨磨浆，然后移入漂白罐，加入滤渣二1-10倍质量的水，然后加入双氧水至双氧水的质量分数为1%-5%，于50-80℃下保温10-120分钟，进行漂白处理；
C2）移入洗浆机水洗，过滤得滤渣六和滤液六，滤渣六即为棉秆化机浆，采用棉秆化机浆制备木塑复合材料。
作为优选方案，步骤C2）中，采用棉秆化机浆制备木塑复合材料的具体步骤为：以废旧的聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯中的一种或多种为A组分，以步骤C2）所得棉秆化机浆为B组分，所述A组分与B组分按照2-7：3-8的质量比混合并粉碎，经挤压、模压、注塑成型得到木塑复合材料。
作为优选方案，步骤A1）、B3）中所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或氢氧化钙中的一种或多种。
作为优选方案，步骤A4）、A8）中，所述酸为硫酸、硝酸、盐酸、亚硫酸、乙酸中的一种或多种。
作为优选方案，步骤A7）中，含盐酸的乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为95%，盐酸的浓度为0.5mol/L。
作为优选方案，步骤A5）中，所述微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为850-950W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复25-35次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株；选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得所述常温型α-淀粉酶。采用该方法获得的常温型α-淀粉酶，在常温下即可高效酶解淀粉，既降低了能耗，又避免了副反应的发生。
作为优选方案，所述常温型α-淀粉酶的加入量满足300-700U/Kg滤液二。
作为优选方案，步骤A9）、B4）中所述干燥为喷雾干燥、热风干燥、流化床干燥或冷冻干燥；干燥温度小于120℃。
作为优选方案，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。优选为氮气，氮气成本低。
另外，合并某些滤液和废水，调整pH以及营养成分，可制备植物生长需要的液态肥，充分利用滤液和废水，减少排放。
本发明的有益效果为：
本发明秉承“多层级分离、多层次利用”的生物质综合利用的宗旨，将棉花秸秆中的果胶、半纤维素和化机浆成功分离并精炼提纯，且果胶、半纤维素和化机浆的提取率高、完整性好、质量高；并采用化机浆制备木塑复合材料，为棉花秸秆的高附加值利用奠定了基础。
虽然本发明也利用了现有技术中的汽爆分离技术，但是本发明工艺中采用了低温、高压（惰性气体提供）条件，并应用了特殊的生物酶，保证了本发明对棉花秸秆利用的高效率、高质量、高收益。
具体实施方式
实施例1
一种利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，包括步骤：
A果胶的制备
A1）无霉变的棉花秸秆经去杂、除尘、揉丝、切段、清洗、烘干并粉碎，粉碎的棉花秸秆在质量分数为2.5%的氢氧化钾溶液中预浸60分钟，随后用盘磨磨浆30分钟。
A2）将步骤1）所得研磨浆状物置于软化仓内，加入双氧水至双氧水的质量分数为3%；通入水蒸汽，温度升至90℃后停止通水蒸汽；通入氮气，将软化仓内空气排净后封口；然后间歇性向软化仓中通入蒸汽以及氮气，以维持软化仓内温度为92℃，并保持原料均匀分布在软化仓内，保温60分钟。
步骤A2）用稀碱提取半纤维素并抽提出灰分中的大部分硅质等无机盐；采用较低温度（92℃）以及惰性气体环境，可以有效避免半纤维素分子的分解、氧化、酯化等反应，对保证分子基团的完整性以及产品质量作用明显。
A3）保温完毕后固液分离，得滤渣一和滤液一。
A4）将滤渣一置于提取罐，加入滤渣一30倍质量的水，搅匀后加入稀亚硫酸，调节pH为1.5；向提取罐中通入水蒸汽，升温至60℃时停止，通入氮气，排净罐内空气后封口；然后间歇性向提取罐中通入水蒸汽以及氮气，以维持罐内温度为70℃，并保持原料均匀分布在提取罐内，保温抽提130分钟；保温抽提完毕后，趁热过滤，得滤渣二和滤液二。其中滤液二即为果胶提取液。
步骤A4）中的惰性气体环境，可以有效避免果胶分子的分解、氧化、酯化等反应，对保证分子基团的完整性以及产品质量作用明显。
A5）将滤液二置于酶解罐中，降至常温（25-35℃）时，加入常温型α-淀粉酶（400U/Kg滤液二），酶解30分钟；然后通入水蒸汽升温至65℃，保温12分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃。
微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为850-950W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复25-35次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株；选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得所述常温型α-淀粉酶。采用该方法获得的常温型α-淀粉酶，在常温下即可高效酶解淀粉，既降低了能耗，又避免了副反应的发生。
A6）灭酶后，脱色过滤，得滤液三。
A7）向滤液三中加入10倍滤液三质量的含盐酸的乙醇水溶液（乙醇的体积分数为95%，盐酸的浓度为0.5mol/L）至乙醇的质量分数为60%，搅拌均匀后静置至沉淀析出完全，卧螺离心分离，得滤渣三。滤渣三即为果胶粗品。
A8）采用稀亚硫酸溶解滤渣三，滤渣三的酸溶液重复步骤A5）、A6）、A7），最后所得沉淀析出物即为纯化的果胶；该步骤洗出醇溶性杂质以纯化果胶。
A9）纯化的果胶经喷雾干燥（出口温度115℃）、粉碎得果胶成品。经检测，本实施例中棉杆所得果胶的质量为干基棉杆质量的2.84%，纯度为96.4%。
B半纤维素的制备
B1）向滤液一中加入4倍滤液一体积的95%的乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全。
B2）分离沉淀与上清得滤渣四和滤液四。滤渣四主要为半纤维素粗品，滤液四主要为乙醇和滤液一中的水，滤液四中的乙醇全部回收再利用。
B3）滤渣四采用稀氢氧化钾液溶解，滤渣四的碱溶液重复步骤B1）、B2），得滤渣五和滤液五。
B4）滤渣五经喷雾干燥（出口温度115℃）、粉碎得半纤维素成品。经检测，本实施例中棉杆所得半纤维素的质量为干基棉杆质量的21.7%，纯度为97.1%。
C化机浆、木塑复合材料的制备
C1）将滤渣二转移至胶体磨磨浆20分钟，然后移入漂白罐，加入滤渣二3倍质量的水，然后加入双氧水至双氧水的质量分数为3%，于60℃下保温50分钟，进行漂白处理。
C2）移入洗浆机水洗，过滤得滤渣六和滤液六，滤渣六即为棉秆化机浆。
采用棉秆化机浆制备木塑复合材料的具体步骤为：以废旧的聚乙烯为A组分，以步骤C2）所得棉秆化机浆为B组分， A组分与B组分按照4：6的质量比混合并粉碎，经挤压、模压、注塑成型得到木塑复合材料。
上述工艺中用到了氢氧化钾、亚硫酸，因此工艺中剩余滤液、废水可以制备液态肥。
合并制备工艺中的滤液六以及半纤维素制备过程中乙醇回收后剩余液体和果胶制备过程中乙醇回收后剩余液体，调整pH为6.5，即可作为植物营养用叶面肥或冲施肥。
上述液态肥中含有一定量的N、P、K、矿物质以及小分子有机物质等植物生长所需要的营养素。
实施例2
一种利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，包括步骤：
A果胶的制备
A1）无霉变的棉花秸秆经去杂、除尘、揉丝、切段、清洗、烘干并粉碎，粉碎的棉花秸秆在质量分数为5%的氨水溶液中预浸60分钟，随后用中浓磨磨浆15分钟。
A2）将步骤1）所得研磨浆状物置于软化仓内，加入双氧水至双氧水的质量分数为1.5%；通入水蒸汽，温度升至85℃后停止通水蒸汽；通入氮气，将软化仓内空气排净后封口；然后间歇性向软化仓中通入蒸汽以及氮气，以维持软化仓内温度为90℃，并保持原料均匀分布在软化仓内，保温80分钟。
步骤A2）用稀碱提取半纤维素并抽提出灰分中的大部分硅质等无机盐；采用较低温度（90℃）以及惰性气体环境，可以有效避免半纤维素分子的分解、氧化、酯化等反应，对保证分子基团的完整性以及产品质量作用明显。
A3）保温完毕后固液分离，得滤渣一和滤液一。
A4）将滤渣一置于提取罐，加入滤渣一25倍质量的水，搅匀后加入稀亚硫酸，调节pH为2.3；向提取罐中通入水蒸汽，升温至70℃时停止，通入氮气，排净罐内空气后封口；然后间歇性向提取罐中通入水蒸汽以及氮气，以维持罐内温度为85℃，并保持原料均匀分布在提取罐内，保温抽提80分钟；保温抽提完毕后，趁热过滤，得滤渣二和滤液二。其中滤液二即为果胶提取液。
步骤A4）中的惰性气体环境，可以有效避免果胶分子的分解、氧化、酯化等反应，对保证分子基团的完整性以及产品质量作用明显。
A5）将滤液二置于酶解罐中，降至常温时，加入常温型α-淀粉酶（600U/Kg滤液二），酶解20分钟；然后通入水蒸汽升温至68℃，保温8分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃。
所述微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为850-950W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复25-35次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株；选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得所述常温型α-淀粉酶。采用该方法获得的常温型α-淀粉酶，在常温下即可高效酶解淀粉，既降低了能耗，又避免了副反应的发生。
A6）灭酶后，脱色过滤，得滤液三。
A7）向滤液三中加入6倍滤液三质量的含盐酸的乙醇水溶液（乙醇的体积分数为95%，盐酸的浓度为0.5mol/L）至乙醇的质量分数为60%，搅拌均匀后静置至沉淀析出完全，固液分离，得滤渣三。滤渣三即为果胶粗品。
A8）采用亚稀硫酸溶解滤渣三，滤渣三的酸溶液重复步骤A5）、A6）、A7），最后所得沉淀析出物即为纯化的果胶；该步骤洗出醇溶性杂质以纯化果胶。
A9）纯化的果胶经流化床干燥（温度105℃）、粉碎得果胶成品。经检测，本实施例中棉杆所得果胶的质量为干基棉杆质量的2.7%，纯度为96.8%。
B半纤维素的制备
B1）向滤液一中加入8倍滤液一体积的95%的乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全。
B2）分离沉淀与上清得滤渣四和滤液四。滤渣四主要为半纤维素粗品，滤液四主要为乙醇和滤液一中的水，滤液四中的乙醇全部回收再利用。
B3）滤渣四采用稀氨水液溶解，滤渣四的碱溶液重复步骤B1）、B2），得滤渣五和滤液五。
B4）滤渣五经干燥、粉碎得半纤维素成品。经检测，本实施例中棉杆所得半纤维素的质量为干基棉杆质量的21.2%，纯度为96.7%。
C化机浆、木塑复合材料的制备
C1）将滤渣二转移至中浓磨磨浆20分钟，然后移入漂白罐，加入滤渣二6倍质量的水，然后加入双氧水至双氧水的质量分数为4%，于65℃下保温20分钟，进行漂白处理。
C2）移入洗浆机水洗，过滤得滤渣六和滤液六，滤渣六即为棉秆化机浆。
采用棉秆化机浆制备木塑复合材料的具体步骤为：以废旧的聚乙烯和聚丙烯为A组分，以步骤C2）所得棉秆化机浆为B组分，所述A组分与B组分按照5：5的质量比混合并粉碎，经挤压、模压、注塑成型得到木塑复合材料。
上述工艺中用到了氨水、亚硫酸，因此工艺中剩余滤液、废水可以制备液态肥。
合并制备工艺中的滤液六以及半纤维素制备过程中乙醇回收后剩余液体和果胶制备过程中乙醇回收后剩余液体，调整pH为6.5，即可作为植物营养用叶面肥或冲施肥。
上述液态肥中含有一定量的N、P、K、矿物质以及小分子有机物质等植物生长所需要的营养素。

Claims (9)

1.一种利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于，包括步骤：
A果胶的制备
A1）棉花秸秆预处理后粉碎，粉碎的棉花秸秆在质量分数为1%-10%的碱液中预浸20-120分钟，随后用研磨磨磨浆；
A2）将步骤1）所得研磨浆状物置于软化仓内，加入双氧水至双氧水的质量分数为0.5%-5%；通入水蒸汽，温度升至60-100℃后停止通水蒸汽；通入惰性气体，将软化仓内空气排净后封口；然后间歇性向软化仓中通入蒸汽以及惰性气体，以维持软化仓内温度为60-100℃，并保持原料均匀分布在软化仓内，保温30-180分钟；
A3）保温完毕后固液分离，得滤渣一和滤液一；
A4）将滤渣一置于提取罐，加入滤渣一20-40倍质量的水，搅匀后加入稀酸，调节pH为1-5；向提取罐中通入水蒸汽，升温至30-100℃时停止，通入惰性气体，排净罐内空气后封口；然后间歇性向提取罐中通入水蒸汽以及惰性气体，以维持罐内温度为50-100℃，并保持原料均匀分布在提取罐内，保温抽提30-300分钟；保温抽提完毕后，趁热过滤，得滤渣二和滤液二；
A5）将滤液二置于酶解罐中，降至常温时，加入常温型α-淀粉酶，酶解10-80分钟；然后通入水蒸汽升温至60-70℃，保温2-20分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃；
A6）灭酶后，脱色过滤，得滤液三；
A7）向滤液三中加入1-20倍滤液三质量的含盐酸的乙醇水溶液至乙醇的质量分数为30%-80%，搅拌均匀后静置至沉淀析出完全，固液分离，得滤渣三；
A8）采用稀酸溶解滤渣三，滤渣三的酸溶液重复步骤A5）、A6）、A7），最后所得沉淀析出物即为纯化的果胶；
A9）纯化的果胶经干燥、粉碎得果胶成品；
B半纤维素的制备
B1）向滤液一中加入1-10倍滤液一体积的乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全；
B2）分离沉淀与上清得滤渣四和滤液四；
B3）滤渣四采用稀碱液溶解，滤渣四的碱溶液重复步骤B1）、B2），得滤渣五和滤液五；
B4）滤渣五经干燥、粉碎得半纤维素成品；
C化机浆、木塑复合材料的制备
C1）将滤渣二转移至研磨磨磨浆，然后移入漂白罐，加入滤渣二1-10倍质量的水，然后加入双氧水至双氧水的质量分数为1%-5%，于50-80℃下保温10-120分钟，进行漂白处理；
C2）移入洗浆机水洗，过滤得滤渣六和滤液六，滤渣六即为棉秆化机浆，采用棉秆化机浆制备木塑复合材料。
2.如权利要求1所述利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于，步骤C2）中，采用棉秆化机浆制备木塑复合材料的具体步骤为：以废旧的聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯中的一种或多种为A组分，以步骤C2）所得棉秆化机浆为B组分，所述A组分与B组分按照2-7：3-8的质量比混合并粉碎，经挤压、模压、注塑成型得到木塑复合材料。
3.如权利要求1所述利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于：步骤A1）、B3）中所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或氢氧化钙中的一种或多种。
4.如权利要求1所述利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于：步骤A4）、A8）中，所述酸为硫酸、硝酸、盐酸、亚硫酸、乙酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于：步骤A7）中，含盐酸的乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为95%，盐酸的浓度为0.5mol/L。
6.如权利要求1所述利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于：步骤A5）中，所述微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为850-950W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复25-35次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株；选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得所述常温型α-淀粉酶。
7.如权利要求1或6所述利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于：所述常温型α-淀粉酶的加入量满足300-700U/Kg滤液二。
8.如权利要求1所述利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于：步骤A9）、B4）中所述干燥为喷雾干燥、热风干燥、流化床干燥或冷冻干燥；干燥温度小于120℃。
9.如权利要求1所述利用棉花秸秆制备果胶、半纤维素、化机浆和木塑复合材料的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
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