CN106541485B - 由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，属于秸秆综合利用领域。本发明由秸秆同时获得高纯度黄酮、碳酸硅、半纤维素、人造板材料等，而且通过低温高压、多次汽爆、生物酶解、有机溶媒等措施精炼出了高纯度、高完整性、高质量的上述秸秆组分。本发明在利用秸秆生产人造板材料的同时联产高附加值产品，既避免了资源的浪费，又增加了秸秆利用的附加效益，投资少、周期短，易于工业化推广。

Description

由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法
技术领域
本发明涉及秸秆综合利用领域，具体涉及一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法。
背景技术
我国是世界上最大的人造板材料生产国和消费国。这里所述人造板材料包括胶合板、纤维板以及墙体、包装、家居、建筑、装修等材料。由于我国森林资源严重短缺，主要以木材为原料的我国人造板材料产业受到很大掣肘。因而寻求木材替代原料已成为当务之急。根据大量的研究，作物秸秆是比较理想的木材原料的替代品。
我国每年可收获各种作物秸秆9亿多吨。这里所述秸秆，包括小麦、玉米、水稻、棉花、高粱、麻类、大豆、花生、薯类、瓜类等作物及苜蓿、沙打旺等牧草收获籽实后剩余的茎、叶、皮（壳）、蔓藤（秧）等以及玉米芯、甘蔗（渣）、芦苇、竹子等。
与木材相比，秸秆成份中纤维含量稍低、灰分含量高、色素丰富。在用秸秆生产人造板材料时，实际利用的是秸秆中的纤维素和木质素。因此，根据秸秆成份的特点，在生产人造板材料工艺之前，一是提取出附加值较高的半纤维素、色素等成份，二是脱除绝大部分灰分并将灰分中的硅质转化为高附加值的产品；在上述成份预提取之后，秸秆剩余物中的纤维相对含量大大提高，有助于生产优质人造板材料，同时脱除了大部分的灰分，有效避免了灰分硅质对人造板材料质量的危害。
在现有技术中，利用秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法还未见报道。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了有效的由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法。
本发明的技术方案为：
一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
A黄酮的提取与精炼
A1）秸秆粉碎后置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口；然后加压至1-5 MPa，保压20-120分钟后喷放，得秸秆汽爆粉末；
A2）将所述秸秆汽爆粉末置于汽爆罐中，并加入秸秆汽爆粉末1-25倍体积的乙醇，通入惰性气体，排净罐内空气后封口；继续间歇性地向罐内通入惰性气体，以维持罐内压力为1-5 MPa，16-20℃下保压20-180分钟后喷放；
A3）将步骤A2）喷放后的浆状物移至研磨磨中磨浆；
A4）固液分离，得滤渣一和滤液一；采用乙醇洗涤滤渣一，洗涤后的乙醇液与滤液一合并，得合并液一；
A5）脱除合并液一中的固相颗粒，脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分，得到黄酮澄清液；
A6）蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用乙醇洗涤；
A7）经干燥、粉碎，得黄酮成品；
B碳酸硅的制备
B1）将洗涤后的滤渣一置于汽爆罐中，加入滤渣一质量1-25倍的水，加入碱液至碱液在汽爆罐中的质量分数为1-15%，向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至80-100℃后，停止通水蒸汽；向汽爆罐中通入惰性气体，将汽爆罐内空气排净、封口；然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为60-120℃、压力为0.1-1.5MPa，保温保压10-120分钟后喷放；
B2）步骤B1）所得喷放浆状物经固液分离，得滤渣二和滤液二，用稀碱液洗涤滤渣二，洗涤液合并入滤液二得合并液二；
B3）合并液二中加入稀酸调pH值至4-6，搅拌均匀后静置沉淀至二氧化硅析出完全，固液分离得滤渣三和滤液三；
B4）用稀酸、稀碱、水依次洗涤滤渣三，固液分离得滤渣四和滤液四；
B5）滤渣四移入反应釜中，加入稀硝酸至稀硝酸在反应釜中的质量分数为5-35%，升温至35-85℃，升压至0.1-1.5MPa，保压、保温10-120分钟；降至常压，加入与滤渣四等摩尔数的碳酸盐溶液，升温至40-100℃，升压至0.1-2.5MPa，保压、保温20-160分钟；
B6）步骤B5）所得产物经固液分离得滤渣五和滤液五，滤渣五经水洗涤得碳酸硅；
B7）碳酸硅经干燥、粉碎，得碳酸硅成品；
C半纤维素的提取
C1）向滤液三中加入滤液三1-10倍体积的乙醇，搅拌均匀后静置沉淀至沉淀析出完全，固液分离得滤渣六和滤液六；
C2）滤渣六采用稀碱液溶解后，加入乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全，过滤得滤渣七和滤液七；
C3）滤渣七经干燥、粉碎，得半纤维素成品；
D人造板材料的制备
D1）将洗涤后的滤渣二置于酶解罐中，加入滤渣二质量1-20倍的水，通入惰性气体，然后加入复合蛋白酶，间歇1分钟，通入惰性气体1分钟，酶解20-60分钟；随后加入常温型α-淀粉酶，酶解10-40分钟；通入蒸汽升温至30-85℃，保温5-25分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃，适宜pH6-8；
D2）灭酶后，转移出酶解罐中浆状物固液分离，得滤渣八和滤液八，滤渣八用水洗涤；
D3）洗涤后的滤渣八经多次汽爆处理后在100-200℃干燥至含水率1-10%，过筛得粉末；
D4）步骤D3）所得粉末移入拌胶机中，加入脲醛树脂胶至脲醛树脂胶在拌胶机中的质量分数为3-20%，并加入防水剂至防水剂在拌胶机中的质量分数为0.2-3%，高速搅拌达到均匀；
D5）送入热压机内加温至100-300℃，加压至1-5MPa；
D6）进入通风间通风冷却后，对板面进行砂光处理，即得人造板材料。
作为优选方案，步骤A1）中秸秆粉碎过程隔绝空气，黄酮易被氧化，隔绝空气处理，可以保证黄酮的完整性。
作为优选方案，步骤B5）中所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
作为优选方案，步骤D1），中所述常温型α-淀粉酶的获取步骤为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为850-950W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复25-35次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株，从中选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得所述常温型α-淀粉酶。
作为优选方案，步骤D1）中，所述复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成。
进一步的，步骤D1）中，所述常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克干基滤渣二200-700U。
进一步的，步骤D1）中，所述复合蛋白酶的加入量满足每千克干基滤渣二300-800U。
作为优选方案，步骤B1）、B2）、C2）中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液或氨水中的一种。
作为优选方案，步骤B3）、B4）中，所述稀酸为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种。
进一步的，步骤D5）中，热压时间以板厚度来确定，满足每毫米板厚0.2-2分钟。
本发明的有益效果为：
本发明在利用秸秆生产人造板材料的同时联产高附加值的半纤维素、黄酮、碳酸硅等产品，既避免了资源的浪费，又增加了秸秆利用的附加效益；投资少、周期短，易于工业化推广。
具体实施方式
实施例1
一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
A黄酮的提取与精炼
A1）小麦秸秆经除杂、切段（3-5cm），然后热风40℃干燥，热风仓内充满惰性气体（氦气、氩气或氮气等）；粉碎后过40目筛除杂，小麦秸秆粉碎后置于汽爆罐中，粉碎的小麦秸秆加入量达到罐体容积的20%，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口；然后加压至2MPa，保压70分钟后喷放，得秸秆汽爆粉末。
由于涉及黄酮等抗氧化剂的制备，因而从小麦秸秆的收、储、加工要尽量隔绝空气，以保证黄酮化合物的完整性。
步骤A1）中利用高压气体在喷放过程中产生的由内而外的冲击力冲破小麦秸秆细胞壁，使小麦秸秆细胞内容物全部“破壁而出”，利于下一步的成份分离、精炼以及板材的加工；因为本发明需要制备黄酮类产物，而黄酮成份只存在于细胞内，因而必须破壁。
A2）将所述秸秆汽爆粉末置于汽爆罐中，并加入秸秆汽爆粉末10倍体积的95%乙醇，通入惰性气体，通入汽爆罐内惰性气体的体积为汽爆罐容积的5倍，排净罐内空气后封口；继续间歇性地向罐内通入惰性气体，以维持罐内压力为2 MPa，16-20℃下保压80分钟后喷放。
步骤A2）在汽爆分离过程中采用较低温度以及惰性气体环境目的在于避免黄酮、半纤维素等成份分子的分解、脱水、氧化、剥皮等反应，同时较低温度下小麦秸秆粉末中其它成份（蛋白质、木质素等）溶入乙醇的比例很低；采用高压（通过空压机实现）保证了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
步骤A2）中汽爆罐内温度由惰性气体控制，所述惰性气体的储存罐外设有夹层，夹层内充满低温空气，低温空气控制储存罐内惰性气体温度为16-18℃。
A3）将步骤A2）喷放后的浆状物移至盘磨中中磨浆20分钟，用机械法继续破解大分子之间的部分化学键，进一步增加了黄酮与溶媒的充分接触与溶出；
A4）挤浆机挤浆分离，得滤渣一和滤液一，滤液一中即为溶出的黄酮、脂肪等，而滤渣一即为含有半纤维素、硅质（SiO2）等成份的浆料；采用95%乙醇洗涤滤渣一3遍，洗涤后的乙醇液与滤液一合并，得合并液一。
A5）脱除合并液一中的固相颗粒，脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分，得到黄酮澄清液。
A6）蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用95%乙醇洗涤3遍。
A7）经冷冻干燥、粉碎，得黄酮成品。
经检测，所得黄酮的质量为小麦秸秆干基质量的3.1%，黄酮纯度为97.8%。
B碳酸硅的制备
B1）将洗涤后的滤渣一置于汽爆罐中，加入滤渣一质量12倍的水，加入氢氧化钾至氢氧化钾在汽爆罐中的质量分数为5%，向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至90℃后，停止通水蒸汽；向汽爆罐中通入惰性气体，通入体积为罐体容积的5倍，将汽爆罐内空气排净、封口；然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为95℃、压力为0.8MPa，保温保压70分钟后喷放。
步骤B1）用稀碱液可以抽提出小麦秸秆灰分中的绝大部分硅质（SiO2）并可以提取出大部分的半纤维素；惰性气体环境可以避免秸秆中纤维成份在碱性条件下的分解、氧化、剥皮、乙酰基酯化等反应，以利于纤维成份下一步的制备。
B2）步骤B1）所得喷放浆状物经固液分离，得滤渣二和滤液二，用稀氢氧化钾溶液洗涤滤渣二3遍，洗涤液合并入滤液二得合并液二；合并液二中含有硅质（SiO2）及半纤维素；滤渣二主要含有纤维素、木质素等成份，为制备人造板材料的原料。
B3）合并液二中加入稀乙酸调pH值至4.6，搅拌均匀后静置沉淀1.5小时至二氧化硅析出完全，固液分离得滤渣三和滤液三；滤液三用于制备半纤维素。
B4）用稀酸、稀碱、水依次洗涤滤渣三3遍，固液分离得滤渣四和滤液四。
B5）滤渣四移入反应釜中，加入稀硝酸至稀硝酸在反应釜中的质量分数为15%，升温至55℃，升压至0.8MPa，保压、保温100分钟；降至常压，加入与滤渣四等摩尔数的碳酸钾溶液，升温至70℃，升压至1MPa，保压、保温80分钟。
B6）步骤B5）所得产物经离心分离得滤渣五和滤液五，滤渣五经水洗涤3遍得碳酸硅。
B7）碳酸硅经喷雾干燥、粉碎，得碳酸硅成品。
经检测，所得碳酸硅的质量为小麦秸秆干基质量的2.9%，碳酸硅纯度为98.7%。
C半纤维素的提取
C1）向滤液三中加入滤液三5倍体积的乙醇，搅拌20分钟均匀后静置沉淀2小时至沉淀析出完全，固液分离得滤渣六和滤液六；滤渣六中主要为半纤维素粗品，滤液六中主要为乙醇和合并液二中的水相，乙醇全部回收使用。
C2）滤渣六采用稀氢氧化钾溶液溶解后，加入乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全，压滤机压滤分离得滤渣七和滤液七。
C3）滤渣七经喷雾干燥、粉碎，得半纤维素成品。
经检测，本实施例中半纤维素的质量为小麦秸秆干基质量的16.7%，半纤维素纯度为97.3%。
D人造板材料的制备
D1）将洗涤后的滤渣二置于酶解罐中，加入滤渣二质量10倍的水，通入惰性气体，然后加入复合蛋白酶，复合蛋白酶的加入量满足每千克干基滤渣二500U，间歇1分钟，通入惰性气体1分钟，酶解40分钟；随后加入常温型α-淀粉酶，常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克干基滤渣二400U，酶解30分钟；通入蒸汽升温至65℃，保温10分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃，适宜pH6-8。
其中，复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成；该复合蛋白酶可以在常温下高效水解蛋白质。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶；微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为900W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复30次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得常温型α-淀粉酶；常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉，不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温（80-90℃）条件，因而减少了能耗也降低了对设备的要求，同时极大减少了副反应的发生。
此处用酶法可以柔和地将蛋白质、淀粉水解成小分子的肽类、氨基酸、麦芽糖、葡萄糖等进入滤液中，从而成功脱除蛋白质和淀粉。
D2）灭酶后，转移出酶解罐中浆状物固液分离，得滤渣八和滤液八，滤渣八用水洗涤3遍。
D3）洗涤后的滤渣八经多次汽爆处理后，滤渣八中的纤维素、木质素等已完全分离，呈疏松状态，利于干燥、施胶，滚筒式干燥机干燥，在160℃干燥至含水率7%，过40目筛分机，筛除过细原料。
D4）步骤D3）所得粉末移入拌胶机中，加入脲醛树脂胶至脲醛树脂胶在拌胶机中的质量分数为12%，并加入防水剂至防水剂在拌胶机中的质量分数为0.8%，高速搅拌达到均匀。
D5）送入热压机内加温至180℃，加压至2.5MPa，热压时间以板厚度来确定，为每毫米板厚0.5分钟。
D6）进入通风间通风冷却后，用砂光机对对板面进行砂光处理，即得人造板材料。
实施例2
一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
A黄酮的提取与精炼
A1）芦苇经除杂、切段（3-4cm），然后热风45℃干燥，热风仓内充满惰性气体（氦气、氩气或氮气等）；粉碎后过40目筛除杂，芦苇粉碎后置于汽爆罐中，粉碎的芦苇加入量达到罐体容积的25%，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口；然后加压至2.5MPa，保压90分钟后喷放，得芦苇汽爆粉末。
由于涉及黄酮等抗氧化剂的制备，因而从芦苇的收、储、加工要尽量隔绝空气，以保证黄酮化合物的完整性。
步骤A1）中利用高压气体在喷放过程中产生的由内而外的冲击力冲破芦苇细胞壁，使芦苇细胞内容物全部“破壁而出”，利于下一步的成份分离、精炼以及板材的加工；因为本发明需要制备黄酮类产物，而黄酮成份只存在于细胞内，因而必须破壁。
A2）将所述芦苇汽爆粉末置于汽爆罐中，并加入芦苇汽爆粉末10倍体积的95%乙醇，通入惰性气体，通入汽爆罐内惰性气体的体积为汽爆罐容积的5倍，排净罐内空气后封口；继续间歇性地向罐内通入惰性气体，以维持罐内压力为2 .5MPa，16-20℃下保压80分钟后喷放。
步骤A2）在汽爆分离过程中采用较低温度以及惰性气体环境目的在于避免黄酮、半纤维素等成份分子的分解、脱水、氧化、剥皮等反应，同时较低温度下芦苇粉末中其它成份（蛋白质、木质素等）溶入乙醇的比例很低；采用高压（通过空压机实现）保证了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
步骤A2）中汽爆罐内温度由惰性气体控制，所述惰性气体的储存罐外设有夹层，夹层内充满低温空气，低温空气控制储存罐内惰性气体温度为16-18℃。
A3）将步骤A2）喷放后的浆状物移至盘磨中中磨浆25分钟，用机械法继续破解大分子之间的部分化学键，进一步增加了黄酮与溶媒的充分接触与溶出；
A4）挤浆机挤浆分离，得滤渣一和滤液一，滤液一中即为溶出的黄酮、脂肪等，而滤渣一即为含有半纤维素、硅质（SiO2）等成份的浆料；采用95%乙醇洗涤滤渣一3遍，洗涤后的乙醇液与滤液一合并，得合并液一。
A5）脱除合并液一中的固相颗粒，脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分，得到黄酮澄清液。
A6）蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用95%乙醇洗涤3遍。
A7）经冷冻干燥、粉碎，得黄酮成品。
经检测，所得黄酮的质量为芦苇干基质量的2.8%，黄酮纯度为97.5%。
B碳酸硅的制备
B1）将洗涤后的滤渣一置于汽爆罐中，加入滤渣一质量10倍的水，加入氨水至氨水在汽爆罐中的质量分数为5.5%，向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至95℃后，停止通水蒸汽；向汽爆罐中通入惰性气体，通入体积为罐体容积的6倍，将汽爆罐内空气排净、封口；然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为100℃、压力为0.9MPa，保温保压80分钟后喷放。
步骤B1）用稀碱液可以抽提出芦苇灰分中的绝大部分硅质（SiO2）并可以提取出大部分的半纤维素；惰性气体环境可以避免芦苇中纤维成份在碱性条件下的分解、氧化、剥皮、乙酰基酯化等反应，以利于纤维成份下一步的制备。
B2）步骤B1）所得喷放浆状物经固液分离，得滤渣二和滤液二，用稀氨水溶液洗涤滤渣二3遍，洗涤液合并入滤液二得合并液二；合并液二中含有硅质（SiO2）及半纤维素；滤渣二主要含有纤维素、木质素等成份，为制备人造板材料的原料。
B3）合并液二中加入稀乙酸调pH值至4.8，搅拌均匀后静置沉淀2小时至二氧化硅析出完全，固液分离得滤渣三和滤液三；滤液三用于制备半纤维素。
B4）用稀酸、稀碱、水依次洗涤滤渣三3遍，固液分离得滤渣四和滤液四。
B5）滤渣四移入反应釜中，加入稀硝酸至稀硝酸在反应釜中的质量分数为17%，升温至57℃，升压至0.9MPa，保压、保温90分钟；降至常压，加入与滤渣四等摩尔数的碳酸钾溶液，升温至75℃，升压至1.2MPa，保压、保温85分钟。
B6）步骤B5）所得产物经离心分离得滤渣五和滤液五，滤渣五经水洗涤3遍得碳酸硅。
B7）碳酸硅经喷雾干燥、粉碎，得碳酸硅成品。
经检测，所得碳酸硅的质量为芦苇干基质量的2.7%，碳酸硅纯度为98.5%。
C半纤维素的提取
C1）向滤液三中加入滤液三5倍体积的乙醇，搅拌25分钟均匀后静置沉淀2小时至沉淀析出完全，固液分离得滤渣六和滤液六；滤渣六中主要为半纤维素粗品，滤液六中主要为乙醇和合并液二中的水相，乙醇全部回收使用。
C2）滤渣六采用稀氨水溶液溶解后，加入乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全，压滤机压滤分离得滤渣七和滤液七。
C3）滤渣七经喷雾干燥、粉碎，得半纤维素成品。
经检测，本实施例中半纤维素的质量为芦苇干基质量的18.6%，半纤维素纯度为97.1%。
D人造板材料的制备
D1）将洗涤后的滤渣二置于酶解罐中，加入滤渣二质量12倍的水，通入惰性气体，然后加入复合蛋白酶，复合蛋白酶的加入量满足每千克干基滤渣二550U，间歇1分钟，通入惰性气体1分钟，酶解35分钟；随后加入常温型α-淀粉酶，常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克干基滤渣二450U，酶解25分钟；通入蒸汽升温至60℃，保温10分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃，适宜pH6-8。
其中，复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成；该复合蛋白酶可以在常温下高效水解蛋白质。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶；微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为900W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复30次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得常温型α-淀粉酶；常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉，不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温（80-90℃）条件，因而减少了能耗也降低了对设备的要求，同时极大减少了副反应的发生。
此处用酶法可以柔和地将蛋白质、淀粉水解成小分子的肽类、氨基酸、麦芽糖、葡萄糖等进入滤液中，从而成功脱除蛋白质和淀粉。
D2）灭酶后，转移出酶解罐中浆状物固液分离，得滤渣八和滤液八，滤渣八用水洗涤3遍。
D3）洗涤后的滤渣八经多次汽爆处理后，滤渣八中的纤维素、木质素等已完全分离，呈疏松状态，利于干燥、施胶，滚筒式干燥机干燥，在170℃干燥至含水率8%，过40目筛分机，筛除过细原料。
D4）步骤D3）所得粉末移入拌胶机中，加入脲醛树脂胶至脲醛树脂胶在拌胶机中的质量分数为11%，并加入防水剂至防水剂在拌胶机中的质量分数为0.9%，高速搅拌达到均匀。
D5）送入热压机内加温至190℃，加压至2.7MPa，热压时间以板厚度来确定，为每毫米板厚0.55分钟。
D6）进入通风间通风冷却后，用砂光机对对板面进行砂光处理，即得人造板材料。
实施例3
一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
A黄酮的提取与精炼
A1）稻草经除杂、切段（3-4cm），然后热风50℃干燥，热风仓内充满惰性气体（氦气、氩气或氮气等）；粉碎后过40目筛除杂，稻草粉碎后置于汽爆罐中，粉碎的稻草加入量达到罐体容积的30%，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口；然后加压至3MPa，保压75分钟后喷放，得稻草汽爆粉末。
由于涉及黄酮等抗氧化剂的制备，因而从稻草的收、储、加工要尽量隔绝空气，以保证黄酮化合物的完整性。
步骤A1）中利用高压气体在喷放过程中产生的由内而外的冲击力冲破稻草细胞壁，使稻草细胞内容物全部“破壁而出”，利于下一步的成份分离、精炼以及板材的加工；因为本发明需要制备黄酮类产物，而黄酮成份只存在于细胞内，因而必须破壁。
A2）将所述稻草汽爆粉末置于汽爆罐中，并加入稻草汽爆粉末8倍体积的95%乙醇，通入惰性气体，通入汽爆罐内惰性气体的体积为汽爆罐容积的5倍，排净罐内空气后封口；继续间歇性地向罐内通入惰性气体，以维持罐内压力为5MPa，16-20℃下保压85分钟后喷放。
步骤A2）在汽爆分离过程中采用较低温度以及惰性气体环境目的在于避免黄酮、半纤维素等成份分子的分解、脱水、氧化、剥皮等反应，同时较低温度下稻草粉末中其它成份（蛋白质、木质素等）溶入乙醇的比例很低；采用高压（通过空压机实现）保证了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
步骤A2）中汽爆罐内温度由惰性气体控制，所述惰性气体的储存罐外设有夹层，夹层内充满低温空气，低温空气控制储存罐内惰性气体温度为16-18℃。
A3）将步骤A2）喷放后的浆状物移至盘磨中中磨浆15分钟，用机械法继续破解大分子之间的部分化学键，进一步增加了黄酮与溶媒的充分接触与溶出；
A4）挤浆机挤浆分离，得滤渣一和滤液一，滤液一中即为溶出的黄酮、脂肪等，而滤渣一即为含有半纤维素、硅质（SiO2）等成份的浆料；采用95%乙醇洗涤滤渣一3遍，洗涤后的乙醇液与滤液一合并，得合并液一。
A5）脱除合并液一中的固相颗粒，脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分，得到黄酮澄清液。
A6）蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用95%乙醇洗涤3遍。
A7）经冷冻干燥、粉碎，得黄酮成品。
经检测，所得黄酮的质量为稻草干基质量的3.2%，黄酮纯度为97.3%。
B碳酸硅的制备
B1）将洗涤后的滤渣一置于汽爆罐中，加入滤渣一质量8倍的水，加入氢氧化钾至氢氧化钾在汽爆罐中的质量分数为4.5%，向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至95℃后，停止通水蒸汽；向汽爆罐中通入惰性气体，通入体积为罐体容积的7倍，将汽爆罐内空气排净、封口；然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为105℃、压力为1MPa，保温保压75分钟后喷放。
步骤B1）用稀碱液可以抽提出稻草灰分中的绝大部分硅质（SiO2）并可以提取出大部分的半纤维素；惰性气体环境可以避免秸秆中纤维成份在碱性条件下的分解、氧化、剥皮、乙酰基酯化等反应，以利于纤维成份下一步的制备。
B2）步骤B1）所得喷放浆状物经固液分离，得滤渣二和滤液二，用稀氢氧化钾溶液洗涤滤渣二3遍，洗涤液合并入滤液二得合并液二；合并液二中含有硅质（SiO2）及半纤维素；滤渣二主要含有纤维素、木质素等成份，为制备人造板材料的原料。
B3）合并液二审中加入稀乙酸调pH值至4.6，搅拌均匀后静置沉淀1.5小时至二氧化硅析出完全，固液分离得滤渣三和滤液三；滤液三用于制备半纤维素。
B4）用稀酸、稀碱、水依次洗涤滤渣三3遍，固液分离得滤渣四和滤液四。
B5）滤渣四移入反应釜中，加入稀硝酸至稀硝酸在反应釜中的质量分数为20%，升温至60℃，升压至1MPa，保压、保温105分钟；降至常压，加入与滤渣四等摩尔数的碳酸钾溶液，升温至78℃，升压至1.2MPa，保压、保温85分钟。
B6）步骤B5）所得产物经离心分离得滤渣五和滤液五，滤渣五经水洗涤3遍得碳酸硅。
B7）碳酸硅经喷雾干燥、粉碎，得碳酸硅成品。
经检测，所得碳酸硅的质量为稻草干基质量的8.9%，碳酸硅纯度为98.2%。
C半纤维素的提取
C1）向滤液三中加入滤液三7倍体积的乙醇，搅拌20分钟均匀后静置沉淀2小时至沉淀析出完全，固液分离得滤渣六和滤液六；滤渣六中主要为半纤维素粗品，滤液六中主要为乙醇和合并液二中的水相，乙醇全部回收使用。
C2）滤渣六采用稀氢氧化钾溶液溶解后，加入乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全，压滤机压滤分离得滤渣七和滤液七。
C3）滤渣七经喷雾干燥、粉碎，得半纤维素成品。
经检测，本实施例中半纤维素的质量为稻草干基质量的17.3%，半纤维素纯度为97.5%。
D人造板材料的制备
D1）将洗涤后的滤渣二置于酶解罐中，加入滤渣二质量8倍的水，通入惰性气体，然后加入复合蛋白酶，复合蛋白酶的加入量满足每千克干基滤渣二600U，间歇1分钟，通入惰性气体1分钟，酶解30分钟；随后加入常温型α-淀粉酶，常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克干基滤渣二500U，酶解20分钟；通入蒸汽升温至62℃，保温10分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃，适宜pH6-8。
其中，复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成；该复合蛋白酶可以在常温下高效水解蛋白质。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶；微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为900W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复30次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得常温型α-淀粉酶；常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉，不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温（80-90℃）条件，因而减少了能耗也降低了对设备的要求，同时极大减少了副反应的发生。
此处用酶法可以柔和地将蛋白质、淀粉水解成小分子的肽类、氨基酸、麦芽糖、葡萄糖等进入滤液中，从而成功脱除蛋白质和淀粉。
D2）灭酶后，转移出酶解罐中浆状物固液分离，得滤渣八和滤液八，滤渣八用水洗涤3遍。
D3）洗涤后的滤渣八经多次汽爆处理后，滤渣八中的纤维素、木质素等已完全分离，呈疏松状态，利于干燥、施胶，滚筒式干燥机干燥，在157℃干燥至含水率7.5%，过40目筛分机，筛除过细原料。
D4）步骤D3）所得粉末移入拌胶机中，加入脲醛树脂胶至脲醛树脂胶在拌胶机中的质量分数为10%，并加入防水剂至防水剂在拌胶机中的质量分数为0.7%，高速搅拌达到均匀。
D5）送入热压机内加温至170℃，加压至2MPa，热压时间以板厚度来确定，为每毫米板厚0.45分钟。
D6）进入通风间通风冷却后，用砂光机对对板面进行砂光处理，即得人造板材料。

Claims (10)

1.一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A黄酮的提取与精炼
A1）秸秆粉碎后置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口；然后加压至1-5 MPa，保压20-120分钟后喷放，得秸秆汽爆粉末；
A2）将所述秸秆汽爆粉末置于汽爆罐中，并加入秸秆汽爆粉末1-25倍体积的乙醇，通入惰性气体，排净罐内空气后封口；继续间歇性地向罐内通入惰性气体，以维持罐内压力为1-5 MPa，16-20℃下保压20-180分钟后喷放；
A3）将步骤A2）喷放后的浆状物移至研磨磨中磨浆；
A4）固液分离，得滤渣一和滤液一；采用乙醇洗涤滤渣一，洗涤后的乙醇液与滤液一合并，得合并液一；
A5）脱除合并液一中的固相颗粒，脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分，得到黄酮澄清液；
A6）蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用乙醇洗涤；
A7）经干燥、粉碎，得黄酮成品；
B碳酸硅的制备
B1）将洗涤后的滤渣一置于汽爆罐中，加入滤渣一质量1-25倍的水，加入碱液至碱液在汽爆罐中的质量分数为1-15%，向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至80-100℃后，停止通水蒸汽；向汽爆罐中通入惰性气体，将汽爆罐内空气排净、封口；然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为60-120℃、压力为0.1-1.5MPa，保温保压10-120分钟后喷放；
B2）步骤B1）所得喷放浆状物经固液分离，得滤渣二和滤液二，用稀碱液洗涤滤渣二，洗涤液合并入滤液二得合并液二；
B3）合并液二中加入稀酸调pH值至4-6，搅拌均匀后静置沉淀至二氧化硅析出完全，固液分离得滤渣三和滤液三；
B4）用稀酸、稀碱、水依次洗涤滤渣三，固液分离得滤渣四和滤液四；
B5）滤渣四移入反应釜中，加入稀硝酸至稀硝酸在反应釜中的质量分数为5-35%，升温至35-85℃，升压至0.1-1.5MPa，保压、保温10-120分钟；降至常压，加入与滤渣四等摩尔数的碳酸盐溶液，升温至40-100℃，升压至0.1-2.5MPa，保压、保温20-160分钟；
B6）步骤B5）所得产物经固液分离得滤渣五和滤液五，滤渣五经水洗涤得碳酸硅；
B7）碳酸硅经干燥、粉碎，得碳酸硅成品；
C半纤维素的提取
C1）向滤液三中加入滤液三1-10倍体积的乙醇，搅拌均匀后静置沉淀至沉淀析出完全，固液分离得滤渣六和滤液六；
C2）滤渣六采用稀碱液溶解后，加入乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全，过滤得滤渣七和滤液七；
C3）滤渣七经干燥、粉碎，得半纤维素成品；
D人造板材料的制备
D1）将洗涤后的滤渣二置于酶解罐中，加入滤渣二质量1-20倍的水，通入惰性气体，然后加入复合蛋白酶，间歇1分钟，通入惰性气体1分钟，酶解20-60分钟；随后加入常温型α-淀粉酶，酶解10-40分钟；通入蒸汽升温至30-85℃，保温5-25分钟灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃，适宜pH6-8；
D2）灭酶后，转移出酶解罐中浆状物固液分离，得滤渣八和滤液八，滤渣八用水洗涤；
D3）洗涤后的滤渣八经多次汽爆处理后在100-200℃干燥至含水率1-10%，过筛得粉末；
D4）步骤D3）所得粉末移入拌胶机中，加入脲醛树脂胶至脲醛树脂胶在拌胶机中的质量分数为3-20%，并加入防水剂至防水剂在拌胶机中的质量分数为0.2-3%，高速搅拌达到均匀；
D5）送入热压机内加温至100-300℃，加压至1-5MPa；
D6）进入通风间通风冷却后，对板面进行砂光处理，即得人造板材料。
2.根据权利要求1所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤A1）中秸秆粉碎过程隔绝空气。
3.根据权利要求1所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤B5）中所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤D1），中所述常温型α-淀粉酶的获取步骤为：将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器，设置微波功率为850-950W，脉冲频率为2300MHz，微波处理20s，冷却20s，依此往复25-35次；将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上，30℃条件下培养1-2天，由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株，从中选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养，从而获得所述常温型α-淀粉酶。
5.根据权利要求1所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤D1）中，所述复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成。
6.根据权利要求1或4所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤D1）中，所述常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克干基滤渣二200-700U。
7.根据权利要求1或5所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤D1）中，所述复合蛋白酶的加入量满足每千克干基滤渣二300-800U。
8.根据权利要求1所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤B1）、B2）、C2）中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液或氨水中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤B3）、B4）中，所述稀酸为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种由秸秆生产人造板材料时联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤D5）中，热压时间以板厚度来确定，满足每毫米板厚0.2-2分钟。
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