CN106632581A - 秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,属于秸秆综合利用技术领域。本发明由秸秆同时获得高纯度黄酮、淀粉、蛋白质、半纤维素、木质素、纤维素等,而且通过低温高压、多次汽爆、生物酶解、有机溶媒等措施精炼出了高纯度、高完整性、高质量的上述秸秆组分。工艺中的废水制备成了液态肥。本发明在实施时,可以新建工厂,也可以充分利用现有众多的已经或频临倒闭的造纸制浆企业,在其车间、设备、设施等基础上稍加改造即可进行生产;投入小、周期短、易推广。
Description
技术领域
本发明涉及秸秆综合利用技术领域,特别涉及一种秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法。
背景技术
据统计,我国每年可收获秸秆9亿多吨。这里所述秸秆,包括小麦、玉米、水稻、棉花、高粱、麻类、大豆、花生、薯类、瓜类等农作物及苜蓿、沙打旺等牧草收获籽实后剩余的茎、叶、皮(壳)、蔓藤(秧)等以及甘蔗(渣)、玉米芯、棉短绒、芦苇、竹子等。
国内外对秸秆综合利用的技术研究以及生产实践已有很多报导。如中国专利(CN104404803 A)公开了一种秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法。该发明利用二次汽爆技术成功将秸秆中的半纤维素、纤维素及木质素高效率地分离了出来,工艺中废水经处理后全部回用,废渣全部用于生产有机肥。而实际上,秸秆中除含有纤维素、半纤维素、木质素外,还含有种类丰富的色素类以及蛋白类、淀粉类等组分,而且有的秸秆中这些组分的含量(相对于秸秆干基质量)比较丰富;如:一种玉米杂交新品种,秸秆淀粉含量40%左右、粗蛋白含量11%左右;又如豆科秸秆,粗蛋白含量10%以上。
黄酮是一大类天然色素家族,其最本质的生理功能为抗氧化作用。黄酮类化合物作为功能性成分的作用越来越重要,其对人类的主要作用有:抗肿瘤、抗过敏、抗病毒、增强免疫力、改善心脑血管、调节内分泌、延缓衰老等。黄酮中最为人知的是大豆异黄酮。作物在成熟期时黄酮含量最高,因而作物秸秆是制备黄酮的优良原材料。
而淀粉和蛋白质更是日常必需营养品。然而现有技术中并未发现将秸秆中的黄酮类物质以及淀粉和蛋白质有效提取的方法。
秸秆组分众多,而且各组分的生理功能、经济价值越来越被人们所认识。秸秆单一组分的分离、炼制、利用是没有价值或者价值比较低的,因为只有坚持“多层级分离、多层次利用、多组分保护”的理念,才能真正发挥农业秸秆这一丰富资源的价值所在。
发明内容
为了弥补现有技术的不足,本发明提供了一种可有效提取秸秆中黄酮类物质以及淀粉、蛋白质、纤维成分等的秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法。
本发明的技术方案为:
一种秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,包括步骤:
A黄酮的提取与精炼
A1)秸秆粉碎后置于汽爆罐中,向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口;然后加压至1-5 MPa,保压20-120分钟后喷放,得秸秆汽爆粉末;
A2)将所述秸秆汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入秸秆汽爆粉末1-20倍体积的乙醇,通入惰性气体,排净罐内空气后封口;继续间歇性地向罐内通入惰性气体,以维持罐内压力为1-5 MPa,16-20℃下保压20-180分钟后喷放;
A3)将步骤A2)喷放后的浆状物移至研磨磨中磨浆;
A4)固液分离,得滤渣一和滤液一;采用乙醇洗涤滤渣一,洗涤后的乙醇液与滤液一合并,得合并液一;
A5)脱除合并液一中的固相颗粒,脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分,得到黄酮澄清液;
A6)蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物经冷冻干燥,得黄酮成品。
B淀粉的提取与精炼
B1)向洗涤后的滤渣一中加入水,至固形物含量为20%-50%;
B2)将步骤B1)所得混合物转移至研磨磨中磨浆;
B3)离心分离步骤B2)所得浆状物,得淀粉乳与滤渣二;水洗滤渣二,水洗液与淀粉乳合并,得合并液二;
B4)分选出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液;
B5)采用旋液分离器进一步清洗淀粉粗品,去除杂质,得纯净淀粉液;
B6)纯净淀粉液离心脱水、干燥,得淀粉成品。
C蛋白质的提取与精炼
C1)将步骤B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常温型α-淀粉酶,酶解10-80分钟;然后通入蒸汽升温至55-75℃,保温2-20分钟,灭活酶的活性;所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶,所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃;
C2)灭酶后,将酶解罐中的物质转移至沉淀罐,并加入饱和硫酸铵溶液,搅拌均匀后,静置至出沉淀完全;固液分离,得滤渣三和滤液三,滤渣三即为蛋白质,干燥,得蛋白质成品。
D半纤维素的提取与精炼
D1)将步骤B3)所得滤渣二置于汽爆罐中,加入滤渣二质量1-20倍的水,加入碱至碱液质量浓度为1-10%,向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至60-95℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入惰性气体,将汽爆罐内空气排净、封口;然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体,以维持汽爆罐内温度为70-95℃,压力为0.5-1MPa,保温保压10-120分钟后喷放;
D2)将步骤D1)中所得喷放浆状物转移至研磨磨中磨浆;
D3)固液分离步骤D2)所得浆状物,得滤渣四和滤液四;
D4)向滤液四中加入乙醇,搅拌均匀后静置至沉淀析出完全,过滤,得滤渣五和滤液五;
D5)滤渣五采用稀碱液溶解后,加入乙醇,搅拌均匀后,静置至沉淀析出完全,过滤得滤渣六和滤液六;
D6)滤渣六干燥、粉碎,即得半纤维素成品。
E木质素的提取与精炼
E1)将步骤D3)所得滤渣四置于汽爆罐中,加入滤渣四质量1-20倍的水,通入惰性气体,然后加入复合蛋白酶,酶解10-80分钟;随后加入常温型α-淀粉酶,酶解10-80分钟;然后通入蒸汽升温至60-70℃,保温2-20分钟,灭活酶的活性;所述复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成;所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶,所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃;
E2)灭酶后,向汽爆罐中加入乙醇至乙醇的质量分数为30%-80%,然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体,以维持汽爆罐内温度为80-120℃,压力为0.5-2MPa,保温保压60-200分钟后喷放;
E3)步骤E2)所得喷放浆状物固液分离,得滤渣七和滤液七,采用体积分数40%-90%的乙醇洗涤滤渣七,乙醇洗液与滤液七合并,得合并液三;
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物经干燥、粉碎,得木质素成品。
F纤维素的提取与精炼
F1)步骤E3)所得滤渣七用梯度浓度的碱液洗涤,以清除附在其表面的木质素、半纤维素,分离洗涤液与固渣,得滤渣八与滤液八;
F2)将滤渣八置入漂白罐,加入滤渣八1-10倍的水,然后加入双氧水至双氧水的质量分数为0.1%-0.5%,于50-80℃下保温10-120分钟;
F3)继续加入双氧水,至双氧水的质量分数为2%-5%,进行漂白处理;
F4)用水洗涤漂白后的滤渣,分离洗液与滤渣,得滤渣九和滤液九;
F5)滤渣九经干燥、粉碎,得纤维素成品。
作为优选方案,步骤A1)中秸秆粉碎过程隔绝空气。黄酮易被氧化,隔绝空气处理,可以保证黄酮的完整性。
作为优选方案,步骤B3)中所述离心分离采用立式离心筛或者卧螺离心机进行,立式离心筛配置80-120目尼龙筛网。
作为优选方案,步骤B4)中,所述分选采用流槽比重分选或碟式离心机分选。
作为优选方案,步骤C1)与 步骤E1)中,所述微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为:将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器,设置微波功率为850-950W,脉冲频率为2300MHz,微波处理20s,冷却20s,依此往复25-35次;将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上,30℃条件下培养1-2天,由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。
进一步的,选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养,从而获得所述常温型α-淀粉酶。
进一步的,步骤C1)中,所述常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克蛋白液300-700U;步骤E1)中,所述常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克干基滤渣四300-700U。
作为优选方案,步骤E1)中,所述复合蛋白酶中具备内肽酶活性的碱性蛋白酶与具备端肽酶活性的蛋白酶K的比例为1:1-3;所述复合蛋白酶的加入量满足每千克干基滤渣四400-800U。
作为优选方案,步骤F1)中所述梯度浓度的碱液的质量浓度梯次为10%、6%、3%和1%;所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液或氨水中的一种。
作为优选方案,所述乙醇的体积分数为95%。
本发明中产生的一些废液可以合并后制备液态肥。
本发明的有益效果为:
本发明由秸秆同时制备高纯度黄酮、淀粉、蛋白质、半纤维素、木质素、纤维素等,而且通过低温高压、多次汽爆、生物酶解、有机溶媒等措施精炼出了高纯度、高完整性、高质量的上述秸秆组分。工艺中的废水制备成了液态肥。
本发明在实施时,可以新建工厂,也可以充分利用现有众多的已经或频临倒闭的造纸制浆企业(尤其是制化学浆的企业),在其车间、设备、设施等基础上稍加改造即可进行生产;投入小、周期短、易推广。
具体实施方式
实施例1
一种秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,包括步骤:
A黄酮的提取与精炼
A1)玉米秸秆粉碎至40目后置于汽爆罐中,秸秆的加入量达到罐体容积的15%,向汽爆罐中通入氮气将罐内空气排净后封口;然后加压至2 MPa,保压60分钟后喷放,得玉米秸秆汽爆粉末。
秸秆粉碎过程隔绝空气。黄酮易被氧化,隔绝空气处理,可以保证黄酮的完整性。
步骤A1)利用高压气体在喷放过程中产生的由内而外的冲击力冲破秸秆细胞壁,使秸秆细胞内容物全部“破壁而出”,利于下一步的组分分离及精炼;因为本发明需要制备黄酮类、淀粉类、蛋白类产物,而这些成分几乎只存在于细胞内,因而必须破壁。
A2)将玉米秸秆汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入秸秆汽爆粉末10倍体积的95%的乙醇,通入氮气,排净罐内空气后封口;继续间歇性地向罐内通入氮气,以维持罐内压力为2.5MPa,18℃下保压80分钟后喷放。
步骤A2)在汽爆分离过程中采用较低温度以及氮气环境,目的在于避免黄酮及其它组分分子的分解、脱水、氧化、剥皮等反应,同时较低温度下秸秆粉末中其它组分(蛋白质、木质素等)溶入乙醇的比例很低;采用高压(通过通入氮气实现)保证了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
罐内的温度由氮气的温度来控制。氮气的储存罐外设有夹层,内有低温空气,因而储存罐内的氮气温度介于16-18℃
A3)将步骤A2)喷放后的浆状物移至盘磨中磨浆15分钟;用机械法继续破解大分子之间的部分化学键,进一步增加了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
A4)固液分离,得滤渣一和滤液一;采用95%的乙醇洗涤滤渣一,洗涤后的乙醇液与滤液一合并,得合并液一。
A5)脱除合并液一中的固相颗粒,脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分,得到黄酮澄清液。
A6)蒸发除去黄酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物经冷冻干燥,得黄酮成品;蒸除的乙醇回收再利用。
经检测,所得黄酮的质量为玉米秸秆干基质量的2.6%,纯度94.5%。
B淀粉的提取与精炼
B1)向洗涤后的滤渣一中加入水,至固形物含量为30%。
B2)将步骤B1)所得混合物转移至胶体磨中磨浆30分钟。
B3)采用配置有100目尼龙筛网的立式离心筛离心分离步骤B2)所得浆状物,得淀粉乳与滤渣二;水洗滤渣二,水洗液与淀粉乳合并,得合并液二;。
淀粉乳中为淀粉、蛋白质、脂肪等,滤渣二中为秸秆细胞壁中的物质,以粗纤维为主,包括半纤维素、纤维素、木质素等以及硅质部分等。
B4)采用碟式离心机分选出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液。
B5)采用旋液分离器进一步清洗淀粉粗品,去除杂质,得纯净淀粉液。
B6)纯净淀粉液离心脱水、干燥,得淀粉成品。所得淀粉的质量为玉米秸秆干基质量的12.7%,含水量9.5%。
C蛋白质的提取与精炼
C1)将步骤B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常温型α-淀粉酶(400U/Kg蛋白液),酶解30分钟;然后通入蒸汽升温至60℃,保温10分钟,灭活酶的活性。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶;微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为:将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器,设置微波功率为900W,脉冲频率为2300MHz,微波处理20s,冷却20s,依此往复30次;将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上,30℃条件下培养1-2天,由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养,从而获得常温型α-淀粉酶;常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温(80-90℃)条件,因而减少了能耗也降低了对设备的要求,同时极大减少了副反应的发生。
C2)灭酶后,将酶解罐中的物质转移至沉淀罐,并加入饱和硫酸铵溶液,搅拌均匀后,静置至出沉淀完全;固液分离,得滤渣三和滤液三,滤渣三即为蛋白质,经喷雾干燥,得蛋白质成品。经检测,所得蛋白质的质量为玉米秸秆干基质量的7.2%、纯度96.3%。
D半纤维素的提取与精炼
D1)将步骤B3)所得滤渣二置于汽爆罐中,加入滤渣二质量10倍的水,加入氨水至碱液质量浓度为5%,向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至85℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入氮气,将汽爆罐内空气排净、封口;然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及氮气,以维持汽爆罐内温度为90℃,压力为0.7MPa,保温保压60分钟后喷放;
步骤D1)用稀氨水提取出半纤维素以及脱除灰分中的大部分硅质等无机盐;采用较低蒸煮温度(90℃)、较高罐内压力(0.7MPa)以及氮气环境,目的在于保证半纤维素、纤维素、木质素等组分避免高温、有氧条件下的分解、氧化、剥皮、酯化等反应,对保证分子基团的完整性以及产品质量作用明显。
D2)将步骤D1)中所得喷放浆状物转移至盘磨中磨浆20分钟;用机械法破解大分子之间的部分化学键。
D3)固液分离步骤D2)所得浆状物,得滤渣四和滤液四。
滤渣四即为含有纤维素、木质素的浆料,滤液四则为半纤维素粗液。
D4)向滤液四中加入4倍滤液四质量的95%的乙醇,搅拌均匀后静置至沉淀析出完全,过滤,得滤渣五和滤液五;
D5)滤渣五采用稀氨水溶解后,加入4倍滤渣五质量的95%的乙醇,搅拌均匀后,静置至沉淀析出完全,过滤得滤渣六和滤液六。
D6)滤渣六经喷雾干燥、粉碎,即得半纤维素成品。
经检测,所得半纤维素的质量为玉米秸秆干基质量的15.8%、纯度94.9%。
E木质素的提取与精炼
E1)将步骤D3)所得滤渣四置于汽爆罐中,加入滤渣四质量10倍的水,通入氮气,然后加入复合蛋白酶(500U/Kg干基滤渣四),酶解40分钟;随后加入常温型α-淀粉酶(400U/Kg干基滤渣四),酶解30分钟;然后通入蒸汽升温至65℃,保10分钟,灭活酶的活性。
其中,复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成,复合蛋白酶中具备内肽酶活性的碱性蛋白酶与具备端肽酶活性的蛋白酶K的比例为1: 1;该复合蛋白酶可以在常温下高效水解蛋白质。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶;微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为:将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器,设置微波功率为900W,脉冲频率为2300MHz,微波处理20s,冷却20s,依此往复30次;将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上,30℃条件下培养1-2天,由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养,从而获得常温型α-淀粉酶;常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温(80-90℃)条件,因而减少了能耗也降低了对设备的要求,同时极大减少了副反应的发生。
此处用酶法可以柔和地将蛋白质、淀粉水解成小分子的肽类、氨基酸、麦芽糖、葡萄糖等进入滤液中,从而成功脱除蛋白质和淀粉;以保证木质素的纯度。
E2)灭酶后,向汽爆罐中加入95%的乙醇至乙醇的质量分数为55%,然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及氮气,如氮气,以维持汽爆罐内温度为110℃,压力为1.5MPa,保温保压80分钟后喷放。
E3)步骤E2)所得喷放浆状物固液分离,得滤渣七和滤液七,采用体积分数55%的乙醇洗涤滤渣七,乙醇洗液与滤液七合并,得合并液三。
滤渣七即为含有纤维素的浆料,滤液七为醇溶的木质素。
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物经热风干燥、粉碎,得木质素成品。
经检测,所得木质素的质量为玉米秸秆干基质量的14.4%、纯度95.7%。
F纤维素的提取与精炼
F1)步骤E3)所得滤渣七用梯度浓度的碱液洗涤,以清除附在其表面的木质素、半纤维素,分离洗涤液与固渣,得滤渣八与滤液八。
梯度浓度的碱液的质量浓度梯次为10%、6%、3%和1%;所用碱液为氨水。
F2)将滤渣八置入漂白罐,加入滤渣八4倍的水,然后加入双氧水至双氧水的质量分数为0.3%,于60℃下保温60分钟。
用双氧水在弱碱性条件下溶解残存在纤维素表面的半纤维素和木质素。
F3)继续加入双氧水,至双氧水的质量分数为2.5%,进行漂白处理。
F4)用水洗涤漂白后的滤渣,分离洗液与滤渣,得滤渣九和滤液九。
F5)滤渣九经喷雾干燥、粉碎,得纤维素成品。
经检测,所得纤维素的质量为玉米秸秆干基质量的23.9%、α-纤维素含量96.5%、白度87%。
实施例2
一种秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,包括步骤:
A黄酮的提取与精炼
A1)大豆秸秆粉碎至50目后置于汽爆罐中,大豆秸秆的加入量达到罐体容积的20%,向汽爆罐中通入氮气将罐内空气排净后封口;然后加压至2.5 MPa,保压80分钟后喷放,得大豆秸秆汽爆粉末。
秸秆粉碎过程隔绝空气。黄酮易被氧化,隔绝空气处理,可以保证黄酮的完整性。
步骤A1)利用高压气体在喷放过程中产生的由内而外的冲击力冲破秸秆细胞壁,使秸秆细胞内容物全部“破壁而出”,利于下一步的组分分离及精炼;因为本发明需要制备黄酮类、淀粉类、蛋白类产物,而这些成分几乎只存在于细胞内,因而必须破壁。
A2)将大豆秸秆汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入秸秆汽爆粉末12倍体积的95%的乙醇,通入氮气,排净罐内空气后封口;继续间歇性地向罐内通入氮气,以维持罐内压力为2.6MPa,19℃下保压90分钟后喷放。
步骤A2)在汽爆分离过程中采用较低温度以及氮气环境,目的在于避免黄酮及其它组分分子的分解、脱水、氧化、剥皮等反应,同时较低温度下秸秆粉末中其它组分(蛋白质、木质素等)溶入乙醇的比例很低;采用高压(通过通入氮气实现)保证了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
罐内的温度由氮气的温度来控制。氮气的储存罐外设有夹层,内有低温空气,因而储存罐内的氮气温度介于16-18℃
A3)将步骤A2)喷放后的浆状物移至胶体磨中磨浆20分钟;用机械法继续破解大分子之间的部分化学键,进一步增加了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
A4)固液分离,得滤渣一和滤液一;采用95%的乙醇洗涤滤渣一,洗涤后的乙醇液与滤液一合并,得合并液一。
A5)脱除合并液一中的固相颗粒,脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分,得到黄酮澄清液。
A6)蒸发除去黄酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物经冷冻干燥,得黄酮成品;蒸除的乙醇回收再利用。
经检测,所得黄酮的质量为大豆秸秆干基质量的3.7%,纯度95.1%。
B淀粉的提取与精炼
B1)向洗涤后的滤渣一中加入水,至固形物含量为25%。
B2)将步骤B1)所得混合物转移至胶体磨中磨浆30分钟。
B3)采用配置有120目尼龙筛网的立式离心筛离心分离步骤B2)所得浆状物,得淀粉乳与滤渣二;水洗滤渣二,水洗液与淀粉乳合并,得合并液二;。
淀粉乳中为淀粉、蛋白质、脂肪等,滤渣二中为秸秆细胞壁中的物质,以粗纤维为主,包括半纤维素、纤维素、木质素等以及硅质部分等。
B4)采用碟式离心机分选出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液。
B5)采用旋液分离器进一步清洗淀粉粗品,去除杂质,得纯净淀粉液。
B6)纯净淀粉液离心脱水、干燥,得淀粉成品。经检测,所得淀粉的质量为大豆秸秆干基质量的10.3%,含水量9.2%。
C蛋白质的提取与精炼
C1)将步骤B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常温型α-淀粉酶(450U/Kg蛋白液),酶解25分钟;然后通入蒸汽升温至65℃,保温12分钟,灭活酶的活性。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶;微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为:将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器,设置微波功率为900W,脉冲频率为2300MHz,微波处理20s,冷却20s,依此往复30次;将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上,30℃条件下培养1-2天,由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养,从而获得常温型α-淀粉酶;常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温(80-90℃)条件,因而减少了能耗也降低了对设备的要求,同时极大减少了副反应的发生。
C2)灭酶后,将酶解罐中的物质转移至沉淀罐,并加入饱和硫酸铵溶液,搅拌均匀后,静置至出沉淀完全;固液分离,得滤渣三和滤液三,滤渣三即为蛋白质,喷雾干燥,得蛋白质成品。经检测,所得蛋白质的质量为大豆秸秆干基质量的11.4%、纯度96.5%。
D半纤维素的提取与精炼
D1)将步骤B3)所得滤渣二置于汽爆罐中,加入滤渣二质量8倍的水,加入氢氧化钾至碱液质量浓度为6%,向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至90℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入氮气,将汽爆罐内空气排净、封口;然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及氮气,以维持汽爆罐内温度为95℃、压力为0.8MPa,保温保压70分钟后喷放;
步骤D1)用稀碱提取出半纤维素以及脱除灰分中的大部分硅质等无机盐;采用较低蒸煮温度(95℃)、较高罐内压力(0.8MPa)以及氮气环境,目的在于保证半纤维素、纤维素、木质素等组分避免高温、有氧条件下的分解、氧化、剥皮、酯化等反应,对保证分子基团的完整性以及产品质量作用明显。
D2)将步骤D1)中所得喷放浆状物转移至盘磨中磨浆20分钟;用机械法破解大分子之间的部分化学键。
D3)固液分离步骤D2)所得浆状物,得滤渣四和滤液四。
滤渣四即为含有纤维素、木质素的浆料,滤液四则为半纤维素粗液。
D4)向滤液四中加入5倍滤液四质量的95%的乙醇,搅拌均匀后静置至沉淀析出完全,过滤,得滤渣五和滤液五;
D5)滤渣五采用稀氢氧化钾溶解后,加入5倍滤渣五质量的95%的乙醇,搅拌均匀后,静置至沉淀析出完全,过滤得滤渣六和滤液六。
D6)滤渣六经喷雾干燥、粉碎,即得半纤维素成品。
经检测,所得半纤维素的质量为大豆秸秆干基质量的18.9%、纯度95.2%。
E木质素的提取与精炼
E1)将步骤D3)所得滤渣四置于汽爆罐中,加入滤渣四质量10倍的水,通入氮气,然后加入复合蛋白酶(550U/Kg干基滤渣四),酶解35分钟;随后加入常温型α-淀粉酶(450U/Kg干基滤渣四),酶解25分钟;然后通入蒸汽升温至60℃,保15分钟,灭活酶的活性。
其中,复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成,复合蛋白酶中具备内肽酶活性的碱性蛋白酶与具备端肽酶活性的蛋白酶K的比例为1: 3;该复合蛋白酶可以在常温下高效水解蛋白质。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶;微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为:将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器,设置微波功率为900W,脉冲频率为2300MHz,微波处理20s,冷却20s,依此往复30次;将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上,30℃条件下培养1-2天,由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养,从而获得常温型α-淀粉酶;常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温(80-90℃)条件,因而减少了能耗也降低了对设备的要求,同时极大减少了副反应的发生。
此处用酶法可以柔和地将蛋白质、淀粉水解成小分子的肽类、氨基酸、麦芽糖、葡萄糖等进入滤液中,从而成功脱除蛋白质和淀粉;以保证木质素的纯度。
E2)灭酶后,向汽爆罐中加入95%的乙醇至乙醇的质量分数为60%,然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及氮气,如氮气,以维持汽爆罐内温度为115℃、压力为1.6MPa,保温保压70分钟后喷放。
E3)步骤E2)所得喷放浆状物固液分离,得滤渣七和滤液七,采用体积分数55%的乙醇洗涤滤渣七,乙醇洗液与滤液七合并,得合并液三。
滤渣七即为含有纤维素的浆料,滤液七为醇溶的木质素。
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物经流化床干燥、粉碎,得木质素成品。
经检测,所得木质素的质量为大豆秸秆干基质量的19.5%、纯度95.9%。
F纤维素的提取与精炼
F1)步骤E3)所得滤渣七用梯度浓度的碱液洗涤,以清除附在其表面的木质素、半纤维素,分离洗涤液与固渣,得滤渣八与滤液八。
梯度浓度的碱液的质量浓度梯次为10%、6%、3%和1%;碱液为氢氧化钾溶液。
F2)将滤渣八置入漂白罐,加入滤渣八6倍的水,然后加入双氧水至双氧水的质量分数为0.4%,于50℃下保温80分钟。
用双氧水在弱碱性条件下溶解残存在纤维素表面的半纤维素和木质素。
F3)继续加入双氧水,至双氧水的质量分数为3.5%,进行漂白处理。
F4)用水洗涤漂白后的滤渣,分离洗液与滤渣,得滤渣九和滤液九。
F5)滤渣九经流化床干燥、粉碎,得纤维素成品。
经检测,所得纤维素的质量为大豆秸秆干基质量的32.7%、α-纤维素含量96.8%、白度88%。
实施例3
一种秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,包括步骤:
A黄酮的提取与精炼
A1)竹子(包括竹竿、竹叶)切段、清洗、干燥后粉碎,然后置于汽爆罐中,竹子竹子的加入量达到罐体容积的25%,向汽爆罐中通入氮气将罐内空气排净后封口;然后加压至3 MPa,保压90分钟后喷放,得竹子汽爆粉末。
竹子粉碎过程隔绝空气。黄酮易被氧化,隔绝空气处理,可以保证黄酮的完整性。
步骤A1)利用高压气体在喷放过程中产生的由内而外的冲击力冲破竹子细胞壁,使竹子细胞内容物全部“破壁而出”,利于下一步的组分分离及精炼;因为本发明需要制备黄酮类、淀粉类、蛋白类产物,而这些成分几乎只存在于细胞内,因而必须破壁。
A2)将竹子汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入竹子汽爆粉末10倍体积的95%的乙醇,通入氮气,排净罐内空气后封口;继续间歇性地向罐内通入氮气,以维持罐内压力为3 MPa,18℃下保压95分钟后喷放。
步骤A2)在汽爆分离过程中采用较低温度以及氮气环境,目的在于避免黄酮及其它组分分子的分解、脱水、氧化、剥皮等反应,同时较低温度下竹子粉末中其它组分(蛋白质、木质素等)溶入乙醇的比例很低;采用高压(通过通入氮气实现)保证了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
罐内的温度由氮气的温度来控制。氮气的储存罐外设有夹层,内有低温空气,因而储存罐内的氮气温度介于16-18℃
A3)将步骤A2)喷放后的浆状物移至胶体磨中磨浆25分钟;用机械法继续破解大分子之间的部分化学键,进一步增加了黄酮与溶媒的充分接触与溶出。
A4)固液分离,得滤渣一和滤液一;采用95%的乙醇洗涤滤渣一,洗涤后的乙醇液与滤液一合并,得合并液一。
A5)脱除合并液一中的固相颗粒,脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分,得到黄酮澄清液。
A6)蒸发除去黄酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物经冷冻干燥,得黄酮成品;蒸除的乙醇回收再利用。
经检测,所得黄酮的质量为竹子(竹竿+竹叶)干基质量的2.9%,纯度95.3%。而将本实施例的竹子用竹叶替换时,所得竹叶黄酮的质量为竹叶干基质量的4.7%,纯度96.2%;竹叶可作为制备黄酮的良好原料。
B淀粉的提取与精炼
B1)向洗涤后的滤渣一中加入水,至固形物含量为30%。
B2)将步骤B1)所得混合物转移至胶体磨中磨浆30分钟。
B3)采用配置有90目尼龙筛网的立式离心筛离心分离步骤B2)所得浆状物,得淀粉乳与滤渣二;水洗滤渣二,水洗液与淀粉乳合并,得合并液二;。
淀粉乳中为淀粉、蛋白质、脂肪等,滤渣二中为竹子细胞壁中的物质,以粗纤维为主,包括半纤维素、纤维素、木质素等以及硅质部分等。
B4)采用碟式离心机分选出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液。
B5)采用旋液分离器进一步清洗淀粉粗品,去除杂质,得纯净淀粉液。
B6)纯净淀粉液离心脱水、干燥,得淀粉成品。经检测,所得淀粉的质量为竹子干基质量的7.4%,含水量8.3%。
C蛋白质的提取与精炼
C1)将步骤B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常温型α-淀粉酶(500U/Kg蛋白液),酶解20分钟;然后通入蒸汽升温至65℃,保温8分钟,灭活酶的活性。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶;微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为:将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器,设置微波功率为900W,脉冲频率为2300MHz,微波处理20s,冷却20s,依此往复30次;将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上,30℃条件下培养1-2天,由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养,从而获得常温型α-淀粉酶;常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温(80-90℃)条件,因而减少了能耗也降低了对设备的要求,同时极大减少了副反应的发生。
C2)灭酶后,将酶解罐中的物质转移至沉淀罐,并加入饱和硫酸铵溶液,搅拌均匀后,静置至出沉淀完全;固液分离,得滤渣三和滤液三,滤渣三即为蛋白质,经喷雾干燥、粉碎,得蛋白质成品。经检测,所得蛋白质的质量为竹子干基质量的6.4%、纯度96.7%。
D半纤维素的提取与精炼
D1)将步骤B3)所得滤渣二置于汽爆罐中,加入滤渣二质量11倍的水,加入氢氧化钾至碱液质量浓度为7%,向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至90℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入氮气,将汽爆罐内空气排净、封口;然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及氮气,以维持汽爆罐内温度为95℃,压力为1MPa,保温保压70分钟后喷放;
步骤D1)用稀碱提取出半纤维素以及脱除灰分中的大部分硅质等无机盐;采用较低蒸煮温度(95℃)、较高罐内压力(1MPa)以及氮气环境,目的在于保证半纤维素、纤维素、木质素等组分避免高温、有氧条件下的分解、氧化、剥皮、酯化等反应,对保证分子基团的完整性以及产品质量作用明显。
D2)将步骤D1)中所得喷放浆状物转移至盘磨中磨浆20分钟;用机械法破解大分子之间的部分化学键。
D3)固液分离步骤D2)所得浆状物,得滤渣四和滤液四。
滤渣四即为含有纤维素、木质素的浆料,滤液四则为半纤维素粗液。
D4)向滤液四中加入5倍滤液四质量的95%的乙醇,搅拌均匀后静置至沉淀析出完全,过滤,得滤渣五和滤液五;
D5)滤渣五采用稀氨水溶解后,加入5倍滤渣五质量的95%的乙醇,搅拌均匀后,静置至沉淀析出完全,过滤得滤渣六和滤液六。
D6)滤渣六经喷雾干燥、粉碎,即得半纤维素成品。
经检测,所得半纤维素的质量为竹子干基质量的18.4%、纯度95.6%。
E木质素的提取与精炼
E1)将步骤D3)所得滤渣四置于汽爆罐中,加入滤渣四质量12倍的水,通入氮气,然后加入复合蛋白酶(600U/Kg干基滤渣四),酶解30分钟;随后加入常温型α-淀粉酶(500U/Kg干基滤渣四),酶解20分钟;然后通入蒸汽升温至68℃,保温8分钟,灭活酶的活性。
其中,复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成,复合蛋白酶中具备内肽酶活性的碱性蛋白酶与具备端肽酶活性的蛋白酶K的比例为1:3;该复合蛋白酶可以在常温下高效水解蛋白质。
常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶;微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为:将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器,设置微波功率为900W,脉冲频率为2300MHz,微波处理20s,冷却20s,依此往复30次;将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上,30℃条件下培养1-2天,由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养,从而获得常温型α-淀粉酶;常温型α-淀粉酶在22-35℃温度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高温型α-淀粉酶需要高温(80-90℃)条件,因而减少了能耗也降低了对设备的要求,同时极大减少了副反应的发生。
此处用酶法可以柔和地将蛋白质、淀粉水解成小分子的肽类、氨基酸、麦芽糖、葡萄糖等进入滤液中,从而成功脱除蛋白质和淀粉;以保证木质素的纯度。
E2)灭酶后,向汽爆罐中加入95%的乙醇至乙醇的质量分数为50%,然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及氮气,如氮气,以维持汽爆罐内温度为115℃,压力为1.6MPa,保温保压100分钟后喷放。
E3)步骤E2)所得喷放浆状物固液分离,得滤渣七和滤液七,采用体积分数50%的乙醇洗涤滤渣七,乙醇洗液与滤液七合并,得合并液三。
滤渣七即为含有纤维素的浆料,滤液七为醇溶的木质素。
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物经热风干燥、粉碎,得木质素成品。
经检测,所得木质素的质量为竹子干基质量的20.6%、纯度为96.2%。
F纤维素的提取与精炼
F1)步骤E3)所得滤渣七用梯度浓度的碱液洗涤,以清除附在其表面的木质素、半纤维素,分离洗涤液与固渣,得滤渣八与滤液八。
梯度浓度的碱液的质量浓度梯次为10%、6%、3%和1%;碱液为氢氧化钾溶液。
F2)将滤渣八置入漂白罐,加入滤渣八6倍的水,然后加入双氧水至双氧水的质量分数为0.4%,于50℃下保温80分钟。
用双氧水在弱碱性条件下溶解残存在纤维素表面的半纤维素和木质素。
F3)继续加入双氧水,至双氧水的质量分数为3.5%,进行漂白处理。
F4)用水洗涤漂白后的滤渣,分离洗液与滤渣,得滤渣九和滤液九。
F5)滤渣九经闪蒸干燥、粉碎得纤维素成品。
经检测,所得纤维素的质量为竹子干基质量的34.8%、α-纤维素含量96.5%、白度86%。
Claims (10)
1.一种秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于,包括步骤:
A黄酮的提取与精炼
A1)秸秆粉碎后置于汽爆罐中,向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口;然后加压至1-5 MPa,保压20-120分钟后喷放,得秸秆汽爆粉末;
A2)将所述秸秆汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入秸秆汽爆粉末1-20倍体积的乙醇,通入惰性气体,排净罐内空气后封口;继续间歇性地向罐内通入惰性气体,以维持罐内压力为1-5 MPa,16-20℃下保压20-180分钟后喷放;
A3)将步骤A2)喷放后的浆状物移至研磨磨中磨浆;
A4)固液分离,得滤渣一和滤液一;采用乙醇洗涤滤渣一,洗涤后的乙醇液与滤液一合并,得合并液一;
A5)脱除合并液一中的固相颗粒,脱除固相颗粒后的合并液依次经过超滤、反渗透膜分离去除分子量大于1000道尔顿以及小于300道尔顿的杂质成分,得到黄酮澄清液;
A6)蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物经冷冻干燥,得黄酮成品;
B淀粉的提取与精炼
B1)向洗涤后的滤渣一中加入水,至固形物含量为20%-50%;
B2)将步骤B1)所得混合物转移至研磨磨中磨浆;
B3)离心分离步骤B2)所得浆状物,得淀粉乳与滤渣二;水洗滤渣二,水洗液与淀粉乳合并,得合并液二;
B4)分选出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液;
B5)采用旋液分离器进一步清洗淀粉粗品,去除杂质,得纯净淀粉液;
B6)纯净淀粉液离心脱水、干燥,得淀粉成品;
C蛋白质的提取与精炼
C1)将步骤B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常温型α-淀粉酶,酶解10-80分钟;然后通入蒸汽升温至55-75℃,保温2-20分钟,灭活酶的活性;所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶,所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃;
C2)灭酶后,将酶解罐中的物质转移至沉淀罐,并加入饱和硫酸铵溶液,搅拌均匀后,静置至出沉淀完全;固液分离,得滤渣三和滤液三,滤渣三即为蛋白质,干燥,得蛋白质成品;
D半纤维素的提取与精炼
D1)将步骤B3)所得滤渣二置于汽爆罐中,加入滤渣二质量1-20倍的水,加入碱至碱液质量浓度为1-10%,向汽爆罐中通入水蒸汽至温度升至60-95℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入惰性气体,将汽爆罐内空气排净、封口;然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体,以维持汽爆罐内温度为70-95℃、压力为0.5-1MPa,保温保压10-120分钟后喷放;
D2)将步骤D1)中所得喷放浆状物转移至研磨磨中磨浆;
D3)固液分离步骤D2)所得浆状物,得滤渣四和滤液四;
D4)向滤液四中加入乙醇,搅拌均匀后静置至沉淀析出完全,过滤,得滤渣五和滤液五;
D5)滤渣五采用稀碱液溶解后,加入乙醇,搅拌均匀后,静置至沉淀析出完全,过滤得滤渣六和滤液六;
D6)滤渣六干燥、粉碎,即得半纤维素成品;
E木质素的提取与精炼
E1)将步骤D3)所得滤渣四置于汽爆罐中,加入滤渣四质量1-20倍的水,通入惰性气体,然后加入复合蛋白酶,酶解10-80分钟;随后加入常温型α-淀粉酶,酶解10-80分钟;然后通入蒸汽升温至60-70℃,保温2-20分钟,灭活酶的活性;所述复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成;所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶,所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃;
E2)灭酶后,向汽爆罐中加入乙醇至乙醇的质量分数为30%-80%,然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体,以维持汽爆罐内温度为80-120℃、压力为0.5-2MPa,保温保压60-200分钟后喷放;
E3)步骤E2)所得喷放浆状物固液分离,得滤渣七和滤液七,采用体积分数40%-90%的乙醇洗涤滤渣七,乙醇洗液与滤液七合并,得合并液三;
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物经干燥、粉碎,得木质素成品;
F纤维素的提取与精炼
F1)步骤E3)所得滤渣七用梯度浓度的碱液洗涤,以清除附在其表面的木质素、半纤维素,分离洗涤液与固渣,得滤渣八与滤液八;
F2)将滤渣八置入漂白罐,加入滤渣八1-10倍的水,然后加入双氧水至双氧水的质量分数为0.1%-0.5%,于50-80℃下保温10-120分钟;
F3)继续加入双氧水,至双氧水的质量分数为2%-5%,进行漂白处理;
F4)用水洗涤漂白后的滤渣,分离洗液与滤渣,得滤渣九和滤液九;
F5)滤渣九经干燥、粉碎,得纤维素成品。
2.如权利要求1所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:步骤A1)中秸秆粉碎过程隔绝空气。
3.如权利要求1所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:步骤B3)中所述离心分离采用立式离心筛或者卧螺离心机进行,立式离心筛配置80-120目尼龙筛网。
4.如权利要求1所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:步骤B4)中,所述分选采用流槽比重分选或碟式离心机分选。
5.如权利要求1所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:步骤C1)与步骤E1)中,所述微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌的获取步骤具体为:将地衣芽孢杆菌的培养液置于微波发生器,设置微波功率为850-950W,脉冲频率为2300MHz,微波处理20s,冷却20s,依此往复25-35次;将微波处理后的培养液涂布在固体培养基上,30℃条件下培养1-2天,由存活下来的菌落中筛选四株常温下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢杆菌的变异菌株。
6.如权利要求5所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:选出常温下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢杆菌的变异菌株扩大培养,从而获得所述常温型α-淀粉酶。
7.如权利要求6所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:步骤C1)中,所述常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克蛋白液300-700U;步骤E1)中,所述常温型α-淀粉酶的加入量满足每千克干基滤渣四300-700U。
8.如权利要求1或5所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:步骤E1)中,所述复合蛋白酶中具备内肽酶活性的碱性蛋白酶与具备端肽酶活性的蛋白酶K的比例为1:1-3;所述复合蛋白酶的加入量满足每千克干基滤渣四400-800U。
9.如权利要求1所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:步骤F1)中所述梯度浓度的碱液的质量浓度梯次为10%、6%、3%和1%;所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液或氨水中的一种。
10.如权利要求1或8所述秸秆组分的多层分离与组分精炼的方法,其特征在于:所述乙醇的体积分数为95%。
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