CN109972437A - 一种利用苹果渣制备纳米纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用苹果渣制备纳米纤维素的方法，属可食性材料技术领域，包括的步骤是：预处理；苹果渣纤维素提取；微波‑超声波辅助硫酸水解；透析。本发明通过微波‑超声波辅助硫酸法水解处理苹果渣纤维素，提高了其结晶度，得到直径为10～50nm，长度为100～300nm的棒状、白色纳米纤维素粉末；同时缩短了纳米纤维素的制备时间，提高工作效率，在优化条件下制备苹果渣纳米纤维素，为苹果废弃物的再利用提供新的参考依据。苹果渣制备的纳米纤维素可以广泛应用于医药、食品以及日用精细化工工业，而且采用苹果渣为原材料不仅能增加苹果深加工的附加值，降低纳米纤维素的生产成本，丰富纳米纤维素生产的原料来源，还有利于减小环境污染。
Description
技术领域
本发明属于可食性材料的技术领域，具体涉及用苹果渣获得纳米纤维素及其制备方法。
背景技术
纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,NCC)是指有一维空间尺寸为纳米级别(1～100nm)的微晶纤维素，由天然纤维素或微晶纤维素水解得到的白色胶态或粉末状物质。与非纳米纤维素相比较，NCC具有高结晶度、高强度、高杨氏模量、环境友好、成本低以及非常大的比表面积和表面活性等优异性能，近年来，纳米纤维素被广泛应用于医药、食品以及生物材料等方面。在医药工业上，用作伤口的包敷材料，作为药物的赋形剂以及药物释放载体。在食品工业上，纳米纤维素与微晶纤维素相似，兼具功能性膳食纤维的作用，同样是一种安全、可靠的食品添加剂，作为分散剂和稳定剂在食品加工和生产中应用。在生物材料方面，主要作为生物传感器和荧光探针的材料。
在我国，苹果渣作为苹果加工生产的副产物，每年大约有60万吨的产量。其富含各种营养物质，如膳食纤维、维生素、矿物质等，具有较高的营养价值和良好的功能特性，目前对其综合利用主要是用作动物饲料，而其他利用途径较少。苹果渣中纤维素约占果渣总成分的60％-80％，以苹果渣纤维素为纳米纤维素来源，不但原材料廉价，而且也有利于农产品的深加工以及废弃物的处理，使之变废为宝，减少环境污染，无疑具有极大的现实意义，同时也为苹果的综合利用开辟新的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可应用在医药、食品以及生物材料等领域的苹果渣纳米纤维素的制备方法。
本发明包括下列步骤：
1.预处理：将苹果渣在60℃下干燥至恒重，粉碎，过60目筛子；
2.苹果渣纤维素的提取：将步骤1所得苹果渣粉末，按料液比1g:15ml加入8％NaOH溶液，送入水浴锅加热到35℃，浸提2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为苹果渣纤维素；将所得滤渣，按料液比1g:10ml加入等量次氯酸钠，再用10％盐酸调节pH值为4-5，送入水浴锅加热到80℃，搅拌2小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的苹果渣纤维素；
3.微波-超声波辅助硫酸水解：将步骤2所得苹果渣纤维素，按料液比1g:8ml-1g:16ml加入按质量分数计50％-60％的硫酸溶液中，送入微波-超声波反应室中，设置微波功率100-500W，超声功率25Hz，反应时间5-30min，在此条件下进行水解，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以10000r/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为苹果渣纳米纤维素悬浮液；
4.透析：将步骤3所得苹果渣纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析数天直至pH值呈中性，之后超声振荡25min，真空冷冻干燥，得苹果渣纳米纤维素。
本发明的有益效果在于：
本发明通过微波-超声波辅助硫酸法水解处理苹果渣纤维素，提高了其结晶度，得到直径为10～50nm，长度为100～300nm的棒状、白色纳米纤维素粉末；同时缩短了纳米纤维素的制备时间，提高工作效率，在优化条件下制备苹果渣纳米纤维素，为苹果废弃物的再利用提供新的参考依据。
苹果渣制备的纳米纤维素可以广泛应用于医药、食品以及生物材料等方面，制备工艺简单易行，成本低，而且采用苹果渣为原材料不仅能增加苹果深加工的附加值，降低纳米纤维的生产成本，丰富可食用纤维生产的原料来源，还有利于减小环境污染。
具体实施方式
以下是苹果渣制备纳米纤维素的方法4个实例：
实例1：
1.预处理：将苹果渣在60℃下干燥至恒重，粉碎，过60目筛子；
2.苹果渣纤维素的提取：将步骤1所得苹果渣粉末，按料液比1g:15ml加入8％NaOH溶液，送入水浴锅加热到35℃，浸提2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为苹果渣纤维素；将所得滤渣，按料液比1g:10ml加入等量次氯酸钠，再用10％盐酸调节pH值为4-5，送入水浴锅加热到80℃，搅拌2小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的苹果渣纤维素；
3.微波-超声波辅助硫酸水解：将步骤2所得苹果渣纤维素，按料液比1g:8ml加入50％-60％(按质量分数计)的硫酸溶液中，送入微波-超声波反应室中，设置微波功率200W，超声功率25Hz，反应时间25min，在此条件下进行水解，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以10000r/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为苹果渣纳米纤维素悬浮液；
4.透析：将步骤3所得苹果渣纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析数天直至pH值呈中性，之后超声振荡25min，真空冷冻干燥，得苹果渣纳米纤维素。
实例2：
1.预处理：将苹果渣在60℃下干燥至恒重，粉碎，过60目筛子；
2.苹果渣纤维素的提取：将步骤1所得苹果渣粉末，按料液比1g:15ml加入8％NaOH溶液，送入水浴锅加热到35℃，浸提2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为苹果渣纤维素；将所得滤渣，按料液比1g:10ml加入等量次氯酸钠，再用10％盐酸调节pH值为4-5，送入水浴锅加热到80℃，搅拌2小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的苹果渣纤维素；
3.微波-超声波辅助硫酸水解：将步骤2所得苹果渣纤维素，按料液比1g:10ml加入50％-60％(按质量分数计)的硫酸溶液中，送入微波-超声波反应室中，设置微波功率300W，超声功率25Hz，反应时间15min，在此条件下进行水解，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以10000r/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为苹果渣纳米纤维素悬浮液；
4.透析：将步骤3所得苹果渣纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析数天直至pH值呈中性，之后超声振荡25min，真空冷冻干燥，得苹果渣纳米纤维素。
实例3：
1.预处理：将苹果渣在60℃下干燥至恒重，粉碎，过60目筛子；
2.苹果渣纤维素的提取：将步骤1所得苹果渣粉末，按料液比1g:15ml加入8％NaOH溶液，送入水浴锅加热到35℃，浸提2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为苹果渣纤维素；将所得滤渣，按料液比1g:10ml加入等量次氯酸钠，再用10％盐酸调节pH值为4-5，送入水浴锅加热到80℃，搅拌2小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的苹果渣纤维素；
3.微波-超声波辅助硫酸水解：将步骤2所得苹果渣纤维素，按料液比1g:15ml加入60％(按质量分数计)的硫酸溶液中，送入微波-超声波反应室中，设置微波功率300W，超声功率25Hz，反应时间25min，在此条件下进行水解，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以10000r/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为苹果渣纳米纤维素悬浮液；
4.透析：将步骤3所得苹果渣纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析数天直至pH值呈中性，之后超声振荡25min，真空冷冻干燥，得苹果渣纳米纤维素。
实例4：
1.预处理：将苹果渣在60℃下干燥至恒重，粉碎，过60目筛子；
2.苹果渣纤维素的提取：将步骤1所得苹果渣粉末，按料液比1g:15ml加入8％NaOH溶液，送入水浴锅加热到35℃，浸提2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为苹果渣纤维素；将所得滤渣，按料液比1g:10ml加入等量次氯酸钠，再用10％盐酸调节pH值为4-5，送入水浴锅加热到80℃，搅拌2小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的苹果渣纤维素；
3.微波-超声波辅助硫酸水解：将步骤2所得苹果渣纤维素，按料液比1g:20ml加入55％(按质量分数计)的硫酸溶液中，送入微波-超声波反应室中，设置微波功率500W，超声功率25Hz，反应时间10min，在此条件下进行水解，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以10000r/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为苹果渣纳米纤维素悬浮液；
4.透析：将步骤3所得苹果渣纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析数天直至pH值呈中性，之后超声振荡25min，真空冷冻干燥，得苹果渣纳米纤维素。
Claims (1)
1.一种利用苹果渣制备纳米纤维素的方法，其特征在于：包括下列步骤：
1、预处理：将苹果渣在60℃下干燥至恒重，粉碎，过60目筛子；
2、苹果渣纤维素的提取：将步骤1所得苹果渣粉末，按料液比1g:15ml加入8％NaOH溶液，送入水浴锅加热到35℃，浸提2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为苹果渣纤维素；将所得滤渣，按料液比1g:10ml加入等量次氯酸钠，再用10％盐酸调节pH值为4-5，送入水浴锅加热到80℃，搅拌2小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的苹果渣纤维素；
3、微波-超声波辅助硫酸水解：将步骤2所得苹果渣纤维素，按料液比1g:8ml-1g:16ml加入按质量分数计50％-60％的硫酸溶液中，送入微波-超声波反应室中，设置微波功率100-500W，超声功率25Hz，反应时间5-30min，在此条件下进行水解，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以10000r/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为苹果渣纳米纤维素悬浮液；
4、透析：将步骤3所得苹果渣纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析数天直至pH值呈中性，之后超声振荡25min，真空冷冻干燥，得苹果渣纳米纤维素。
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