CN102372795A - 一种利用鱿鱼鞘制备β-甲壳素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声波辅助利用鱿鱼鞘制备β-甲壳素的方法，其特征在于，取一定量的鱿鱼鞘干燥、粉碎、筛分，称取研磨筛分后的鱿鱼鞘粉末，在50～60℃下超声水浴反应15～40min，超声频率为24～71KHz，NaOH浓度为5～15％，料液比(m/v)为1∶7～1∶12，脱蛋白后过滤洗涤至中性，所得产物于50～60℃下干燥2～12h。取经脱蛋白后的鱿鱼鞘粉末，在50～70℃下超声水浴反应20～50min，加入4～8％的HCl，超声频率为24～71KHz，料液比(m/v)为1∶8～1∶14，脱钙后过滤洗涤至中性。所得产物于50～60℃下干燥2～12h，即得β-甲壳素产品。本发明采用超声波辅助法制备β-甲壳素成本低、环境污染小、方法简单、易于操作，生产效率高，并且产品纯度较高，沿海地区鱿鱼鞘资源十分丰富，本发明为综合利用水产品加工的下脚料及工业化制备β-甲壳素提供了技术支撑。
Description
技术领域：
本发明涉及一种利用鱿鱼鞘制备β-甲壳素的方法。
背景技术
甲壳素又名甲壳质、几丁质等，是一种由N-乙酰-D-氨基葡萄糖通过β-1，4糖苷键连接而成的天然高分子线性多糖。甲壳素在自然界中是含量仅次于纤维素的第二大天然多糖类，具有良好的生物相容性，广泛应用于食品、医药、环保、农业等领域，日益引起了人们的广泛关注。甲壳素由于其来源的不同，有α、β和γ三种晶型，其晶型结构决定了它的物理化学性质。鱿鱼鞘是水产品加工中产量较大的副产物，从鱿鱼鞘中制备的甲壳索为β晶型，分子主链之间以平行方式排列，具有相对较弱的分子间氢键，目前还没有得到人们的普遍关注。
甲壳素在自然界中广泛存在于甲壳动物(虾、蟹)的外壳、软体动物(如鱿鱼、乌贼)的内壳，这些原料中含有大量的蛋白质和无机盐，甲壳素通常利用上述原料经脱蛋白、脱钙工艺制备而成。随着医药、保健等工业的发展，β-甲壳素的需求正在日益的增加，而传统脱蛋白、脱钙制备甲壳素的工艺，需要消耗大量的酸碱，腐蚀设备，造成环境污染。本发明报道了通过超声波辅助由鱿鱼鞘制备β-甲壳素的方法，能有效缩短反应时间，降低生产成本，减少β-甲壳素的蛋白含量和无机盐含量，提高β-甲壳素的产率和纯度，减少环境污染。
沿海地区鱿鱼鞘资源十分丰富，本发明能充分利用水产品加工的下脚料，具有很好的经济和社会效益。本发明以鱿鱼鞘为原料，利用单因素试验和正交试验系统研究了不同超声波工艺条件对β-甲壳素中残留蛋白质和灰分含量的影响，并对产物的结构进行了表征，获得从鱿鱼鞘超声波辅助提取β-甲壳素的工艺条件，为水产加工下脚料的综合利用与深度开发提供依据。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用鱿鱼鞘为原料制备β-甲壳素的方法。本发明涉及从鱿鱼鞘通过脱蛋白、脱钙工艺制备甲壳素，该过程结合超声波辅助工艺，考察鱿鱼鞘中提取β-甲壳素过程不同反应条件对脱除所含无机盐和蛋白质的影响因素，对从鱿鱼鞘超声波辅助制备β-甲壳素工艺条件进行优化，为综合利用水产品加工的下脚料鱿鱼鞘及工业化生产β-甲壳素提供了技术支撑。
本发明包括的主要技术步骤如下：
(1)预处理取一定量的鱿鱼鞘，50～60℃下干燥，干燥后用粉碎机进行粉碎处理，使其完全变为粉末状，筛滤后备用。
(2)超声辅助NaOH脱蛋白称取研磨筛分后的鱿鱼鞘粉末，在50～60℃下超声水浴反应15～40min，超声频率为24～71KHz，NaOH浓度为5～15％，料液比(m/v)为1∶7～1∶12，脱蛋白后过滤洗涤至中性。所得产物于50～60℃下干燥6～12h，再用凯氏定氮法测定样品的含氮量。
(3)超声辅助HCl脱无机盐取经脱蛋白后的鱿鱼鞘粉末，在50～70℃下超声水浴反应30～50min，加入4～8％的HCl，超声频率为24～71KHz，料液比(m/v)为1∶8～1∶14，脱钙后过滤洗涤至中性。所得产物于50～60℃下干燥6～12h，即得β-甲壳素产品。β-甲壳素中无机盐含量测定采用高温电炉法。
(4)产物甲壳素结构表征鱿鱼鞘经过脱蛋白和脱钙工艺后得到产物β-甲壳素，测定产物的红外图谱，结果表明该产品的红外图谱与β-甲壳素标准品一致。
附图说明
图1超声波辅助利用鱿鱼鞘制备β-甲壳素工艺流程框图
图2制备的β-甲壳素产品红外光谱图
具体实施方式
取一定量的鱿鱼鞘干燥、粉碎、筛分，称取研磨筛分后的鱿鱼鞘粉末，在50～60℃下超声水浴反应15～40min，超声频率为24～71KHz，NaOH浓度为5～15％，料液比(m/v)为1∶7～1∶12，脱蛋白后过滤洗涤至中性，所得产物小于60℃下干燥2～12h。取经脱蛋白后的鱿鱼鞘粉末，在50～70℃下超声水浴反应20～50min，加入4～8％的HCl，超声频率为24～71KHz，料液比(m/v)为1∶8～1∶14，脱钙后过滤洗涤至中性。所得产物在50～60℃下干燥2～12h，即得β-甲壳素产品。
实施例1
称取研磨筛分后的鱿鱼鞘粉末500g，超声频率为25KHz，加入10％的NaOH溶液5000ml，在60℃下超声水浴反应30min，脱蛋白后过滤洗涤至中性，所得产物于60℃干燥8h。
取经脱蛋白后的鱿鱼鞘400g，超声频率为70KHz，加入6％的HCl溶液4000ml，在60℃下超声水浴反应50min，脱钙后过滤洗涤至中性。所得产物于60℃干燥8h，即得β-甲壳素产品。β-甲壳素产品含氮量约为7.2％，灰分含量约为0.01％。
实施例2
称取研磨筛分后的鱿鱼鞘粉末500g，超声频率为25KHz，加入15％的NaOH溶液5000ml，在60℃下超声水浴反应30min，脱蛋白后过滤洗涤至中性，所得产物于60℃在恒温鼓风干燥箱中干燥8h。
取经脱蛋白后的鱿鱼鞘400g，超声频率为70KHz，加入6％的HCl溶液4800ml，在70℃下超声水浴反应30min，脱钙后过滤洗涤至中性。所得产物于60℃在恒温鼓风干燥箱中干燥8h，即得β-甲壳素产品。β-甲壳素产品含氮量约为7.2％，灰分含量约为0.01％。
实施例3
称取研磨筛分后的鱿鱼鞘粉末500g，超声频率为25KHz，加入15％的NaOH溶液4000ml，在60℃下超声水浴反应30min，脱蛋白后过滤洗涤至中性，所得产物于60℃干燥8h。
取经脱蛋白后的鱿鱼鞘400g，超声频率为70KHz，加入6％的HCl溶液5600ml，在50℃下超声水浴反应40min，脱钙后过滤洗涤至中性。所得产物于60℃干燥8h，即得β-甲壳素产品。β-甲壳素产品含氮量约为7.2％，灰分含量为0.01％。
实施例4
称取研磨筛分后的鱿鱼鞘粉末500g，超声频率为25KHz，加入15％的NaOH溶液4000ml，在50℃下超声水浴反应40min，脱蛋白后过滤洗涤至中性，所得产物于60℃干燥8h。
取经脱蛋白后的鱿鱼鞘400g，超声频率为70KHz，加入8％的HCl溶液5600ml，在60℃下超声水浴反应40min，脱钙后过滤洗涤至中性。所得产物于60℃在恒温鼓风干燥箱中干燥8h，即得β-甲壳素产品。β-甲壳素产品含氮量约为7.2％，灰分含量约为0.01％。
Claims (3)
1.一种利用超声波辅助鱿鱼鞘制备β-甲壳素的方法，其特征在于，利用水产品加工的下脚料--鱿鱼鞘为原料，通过超声波辅助脱蛋白、脱钙工艺制备β-甲壳素。
2.根据权利要求1所述的一种利用鱿鱼鞘制备β-甲壳素的方法，其特征在于：
(1)取一定量的鱿鱼鞘干燥、粉碎、筛分，研磨筛分后的鱿鱼鞘粉末在50～60℃下超声水浴反应20～40min，超声频率为24～71KHz，NaOH浓度为5～15％，料液比(m/v)为1∶7～1∶12。
(2)经超声波辅助脱蛋白后，所得产物过滤洗涤至中性，所得产物在50～60℃下干燥2～12h。
(3)取经脱蛋白后的鱿鱼鞘粉末在50～70℃下超声反应30～50min，HCl浓度为4～8％，超声频率为24～71KHz，料液比(m/v)为1∶8～1∶14。
(4)经超声波辅助脱钙后，所得产物过滤洗涤至中性，在50～60℃下干燥2～12h，即得β-甲壳素产品。
3.如权利要求2所述的方法制得的β-甲壳素产品，其特征是β-甲壳素产品含氮量约为7.2％，灰分含量约为0.01％。
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