CN101993501A - 一种岩藻聚糖硫酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，涉及食品添加剂的生产及应用领域。本发明以海带、裙带菜等褐藻为原料，按料液比1∶40～1∶80g/mL加入蒸馏水，胶体磨处理后微波或超声波辅助提取，微波辅助提取工艺：微波时间20～40min，微波提取温度60～80℃，微波功率400～500W；超声波辅助提取工艺：超声功率800～1000W，超声时间20～40min，提取温度60～90℃。提取液离心，往上清液中加入适量2％的CaCl2溶液，搅拌，在35～40℃恒温20～30h，离心，上清液中加入50～100％乙醇至溶液中乙醇浓度为15～20％，搅拌，抽滤，浓缩，浓缩液中加入90～100％乙醇至溶液中乙醇浓度为55～60％，离心，沉淀经真空干燥，得到黄色或黄白色的岩藻聚糖硫酸酯粉末。
Description
技术领域：
本发明涉及一种岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，尤其是一种高效的微波或超声波辅助提取制备岩藻聚糖硫酸酯的方法。
背景技术
褐藻(海带、裙带菜等)广泛分布于我国沿海。褐藻除含有丰富的褐藻酸、微量元素外，还含有大量的岩藻聚糖硫酸酯(Fucoidan，又名褐藻糖胶)。近年的研究表明，岩藻聚糖硫酸酯作为一种聚合高分子电解质，在抗肿瘤、抗病毒、抗凝血功能、促进免疫等方面显示出独特的生物活性，其研究开发越来越引起人们的关注。
目前国内外已经对岩藻聚糖硫酸酯的提取和功能进行了大量的研究，并申请了多项发明专利。专利ZL98110253.0公开了一种可变分子量岩藻聚糖硫酸酯(褐藻糖胶)的制备方法，专利ZL 200410023694公开了一种高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，但这些方法均是用热水和加酸来提取岩藻聚糖硫酸酯，提取率不高，并且污染环境。专利200510047582.X用酶解法提取岩藻聚糖硫酸酯，但是需要用到价格较贵的纤维素酶和果胶酶，造成生产成本提高。
微波和超声提取技术是一种新发展的技术，其原理就是在微波场中，利用不同结构的物质吸收微波能力的差异，使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离。超声提取的原理是超声波的空化作用和它的次级效应(如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等)，不仅可使细胞周围形成微流，还可使动植物细胞内产生胞内环流，使得细胞受到严重的损坏，进而提高了细胞膜和细胞壁的通透性。超声和微波萃取都可以加速有效成份的溶解，提高有效成份的提出率，可大大缩短提取时间，提高提取率，并且不改变有效成份的结构。目前还没有文献将微波提取技术用于岩藻聚糖硫酸酯的提取。
发明内容
本发明的目：就是提出一种微波或超声辅助提取岩藻聚糖硫酸酯的技术，通过提取工艺的研究，得出最佳的提取工艺，最终提取率可达到12.1～16.3％，硫酸根含量可达到19.5～23.8％，所提取的多糖具有良好的还原能力和淬灭脂质过氧化能力，可用做食品添加剂和保健食品原料。
本发明的技术方案：
将褐藻原料加水配成一定的液固比，胶磨后放入微波提取仪中提取，离心，上清液加入CaCl2溶液沉淀，离心，上清液加入乙醇至终浓度为20％，抽滤，滤液浓缩，浓缩液加入乙醇至终浓度为60％，离心，沉淀干燥后得到黄色或黄白色粉末状岩藻聚糖硫酸酯产品。主要包括如下步骤：
(1)原料按料液比1∶40～1∶80g/mL加入蒸馏水，胶体磨处理。
(2)用微波萃取仪提取。提取条件如下：微波时间20～40min，微波提取温度60～80℃，微波功率400～500W。
(3)提取完成后，提取液经5000～8000rpm离心10～15min。
(4)上清液加适量2％的CaCl2溶液，搅拌，在35～40℃恒温静置20～30h。
(5)离心，上清液加入50～100％乙醇至溶液中乙醇浓度为15～20％，搅拌，抽滤。抽滤液经球形浓缩罐浓缩至原体积的20％～40％。
(6)浓缩液加入90～100％乙醇至溶液中乙醇浓度为55～60％，离心。
(7)沉淀经真空干燥得到黄色或黄白色的岩藻聚糖硫酸酯粉末。
本发明的特征在于，所述的原料为海带、裙带菜、羊栖菜。
本发明的特征还在于工艺步骤(1)后，可以用超声波辅助提取工艺代替步骤(2)，具体工艺为：超声功率800～1000W，超声时间20～40min，超声提取温度60～90℃。提取后的液体直接到工艺步骤(3)-(7)。
上述方法制得的岩藻聚糖硫酸酯粉末为黄色或黄白色粉末，含有24.8～29.3％的岩藻糖，硫酸根含量为19.5～23.8％，分子量在120～231KDa之间，具有良好的还原能力和淬灭脂质过氧化能力。
本发明的优点和前景：本发明提供了一种具有较高提取率的岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，并且对提取后所剩原料的综合利用价值无任何影响。该产品具有较高的硫酸根含量，具有良好的还原能力和淬灭脂质过氧化能力，可作为抗凝血、降血脂、抗肿瘤、增强机体免疫机能的保健品的原料。本发明工艺流程简单，步骤少，成本低，无环境污染，适合工业化生产。
附图说明
图1微波辅助提取制备岩藻聚糖硫酸酯工艺流程框图
具体实施方式
实施例1
将干燥的海带1kg加入40L的清水，胶体磨处理后一并倒入微波萃取仪。微波提取工艺如下：微波时间40min，微波提取温度80℃，微波功率450W。提取后在碟片式离心机中5000rpm离心15min，上清液加400g CaCl2，搅拌，室温放置24h。经5000rpm离心15min，加入55％乙醇至溶液中乙醇浓度为20％，搅拌后抽滤，抽滤液经球形浓缩罐浓缩至原体积的40％。浓缩液加入95％乙醇至溶液中乙醇浓度为60％，搅拌后经6000rpm离心15min。沉淀经真空干燥得到142g黄白色的岩藻聚糖硫酸酯粉末，有机硫酸根含量为19.9％。
实施例2
将干燥的裙带菜1kg加入50L的清水，胶体磨处理后一并倒入超声波提取仪。微波提取工艺如下：超声功率1000W，超声时间40min，超声提取温度90℃。提取后在离心机中5000rpm离心10min，上清液加500g CaCl2，搅拌，室温放置24h。经5000rpm离心15min，加入60％乙醇至溶液中乙醇浓度为20％，搅拌后抽滤，抽滤液经球形浓缩罐浓缩至原体积的30％。浓缩液加入无水乙醇至溶液中乙醇浓度为60％，搅拌后经6000rpm离心15min。沉淀经真空干燥得到151g黄白色的岩藻聚糖硫酸酯粉末，有机硫酸根含量为21.4％。
Claims (6)
1.一种岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，其特征是将褐藻经微波或超声波辅助提取后乙醇沉淀，离心分离，沉淀经真空干燥，得到黄色或黄白色的岩藻聚糖硫酸酯粉末。所述方法包括如下步骤：
(1)原料按料液比1∶40～1∶80g/mL加入蒸馏水，胶体磨处理。
(2)用微波萃取仪提取。提取条件如下：微波时间20～40min，微波提取温度60～80℃，微波功率400～500W。
(3)提取完成后，提取液经5000～8000rpm离心10～15min。
(4)上清液加适量2％的CaCl2溶液，搅拌，在35～40℃恒温静置20～30h。
(5)离心，上清液加入50～100％乙醇至溶液中乙醇浓度为15～20％，搅拌，抽滤，抽滤液经球形浓缩罐浓缩至原体积的20％～40％。
(6)浓缩液加入90～100％乙醇至溶液中乙醇浓度为55～60％，离心。
(7)沉淀经真空干燥得到黄色或黄白色的岩藻聚糖硫酸酯粉末。
2.如权利要求1所述的方法制得的岩藻聚糖硫酸酯，其特征是原料可以是海带、裙带菜、羊栖菜等。
3.如权利要求1所述的方法制得的岩藻聚糖硫酸酯，其特征是当微波时间为40min、微波温度80℃和微波功率450W时，提取率最高，可达16.3％。
4.如权利要求1所述的方法制得的岩藻聚糖硫酸酯，其特征是第(1)步胶体磨处理后，也可以经过超声波提取，提取条件如下：超声功率800～1000W，超声时间20～40min，超声提取温度60～90℃。提取后的液体直接到第(3)步。
5.如权利要求4所述的方法制得的岩藻聚糖硫酸酯，其特征是当超声波提取时间25min，超声功率1000W时，提取率最高，可达14.8％。
6.如权利要求1和5所述的方法制得的岩藻聚糖硫酸酯，其特征是黄色或黄白色粉末状的岩藻聚糖硫酸酯，含有24.8～29.3％的岩藻糖，硫酸根含量为19.5～23.8％，分子量在120～231KDa之间，具有良好的还原能力和淬灭脂质过氧化能力，可用做食品添加剂和保健食品原料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110330 |