CN103387622A - 一种从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，包括以下步骤：原料预处理、提取褐藻糖胶、沉淀得褐藻糖胶粗品、反萃褐藻糖胶、脱除重金属、再次沉淀得褐藻糖胶。本发明采用超声波常温提取，提取效率高，提高海带的经济价值；能节约成本，减少能耗，无环境污染；所得产品纯度高，杂质含量少，食用安全，适用于工业化生产。

Description

一种从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法
技术领域
本发明属于海洋生物技术领域，具体涉及一种从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法。
背景技术
褐藻糖胶又称褐藻多糖硫酸酯、岩藻聚糖硫酸酯，它是褐藻类植物（如昆布、海带）中所特有的多糖成分，是一种细胞间多糖，组成和结构十分复杂，单糖组分以L-岩藻糖为主，还含有少量的半乳糖、木糖、甘露糖和糖醛酸等成分。研究表明，褐藻糖胶具有抗凝血、降血脂、抗慢性肾衰、抗肿瘤、抗病毒、促进组织再生、抑制胃溃疡、增强机体免疫机能等多种生理活性，是一种优秀的健康食品、药品原料，其研究开发越来越引起国内外的关注。海带是一种在低温海水中生长的大型海生褐藻植物，含有丰富的褐藻糖胶，我国海带年产量居世界首位，具有易采集、成本低等特点，为提取褐藻糖胶提供了广大的原料来源。
传统的提取海带多糖采用热水提醇沉或酸提醇沉的方法，此方法操作简便，但是耗时耗能，造成多糖降解、硫酸根流失等。壳聚糖是一种天然高分子螯合剂，是天然存在的唯一碱性多糖，与酸或酸性化合物结合后，成为聚阳离子电解质，可沉淀溶液中带负电荷的多糖、蛋白质等，絮凝效果好。目前国内研发生产的褐藻糖胶大多属于粗制品，在提取得率、硫酸基的含量等方面有待改善。
褐藻糖胶含有天然的硫酸基，从而具有聚阴离子体系的特性，因此对有毒污染物和重金属离子具有一定的吸附和结合能力。海带中重金属超标问题屡见报道，已引起食品安全检验的重视；有报道显示从海带中直接提取的褐藻糖胶中的As、Hg元素含量分别为2.8、0.12mg/kg。未经脱除重金属的褐藻糖胶一旦被食入，其中的重金属经酸性消化系统解离出来，从而对人体造成潜在危害，所以有必要对提取的褐藻糖胶进行重金属脱除研究，但目前对这方面的研究甚少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，采用超声波常温提取，提取效率高，提高海带的经济价值；能节约成本，减少能耗，无环境污染；所得产品纯度高，杂质含量少，食用安全，适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法包括以下步骤：原料预处理、提取褐藻糖胶、沉淀得褐藻糖胶粗品、反萃褐藻糖胶、脱除重金属、再次沉淀得褐藻糖胶。
具体步骤如下：
（1）原料预处理：先将海带除杂、洗净、晾干，于60℃恒温烘干，粉碎过40-60目筛，得海带粉；
（2）提取褐藻糖胶：按料液比为1：10-12往海带粉中加入10g/L的CaCl2溶液，用超声波提取，提取液冷却至室温，用60目尼龙筛网过滤，收集滤液，然后将滤液离心，取上清液；
（3）沉淀得褐藻糖胶粗品：往步骤（2）的上清液中加入壳聚糖醋酸溶液，两者的体积比为5:1，搅拌30min，离心，收集沉淀；
（4）反萃褐藻糖胶：往步骤（3）的沉淀中边搅拌边加入2-4倍体积量的3-5mol/L的CaCl2溶液，静置30min，使褐藻糖胶完全置换出来，然后离心，取上清液；
（5）脱除重金属：往步骤（4）的上清液中加入同体积的蒸馏水，搅匀，然后加入改性沸石，调节溶液pH为7.0，在25-30℃，150r/min下振荡吸附30min，离心，取上清液；
（6）再次沉淀得褐藻糖胶：往步骤（5）的上清液中加入无水乙醇，至溶液中乙醇的质量浓度为60%，静置过夜、离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥即得脱除重金属的褐藻糖胶固体。
步骤（2）的超声波提取条件为：超声波功率500-600W，温度30-40℃，提取时间30-40min。
步骤（3）所述的壳聚糖醋酸溶液的配制方法为：将分子量为30-40万、脱乙酰度≥90%的1-2g壳聚糖粉末加入到质量分数为1%的醋酸中，加热至40℃，搅拌至完全溶解。
步骤（5）所述的改性沸石的制备方法为：取40-60目经脱水后的斜发沸石15g，加少量水湿润，置于100ml、2mol/L的NH4NO3 溶液中，80-90℃水浴中加热5h，弃出上清液，再加入100ml、1mol/L的NH4NO3 溶液，重复上述步骤，最后固体水洗至中性，干燥，得改性铵型斜发沸石。
步骤（2）~（6）所述的离心条件均为：转速4000r/min，离心时间10-12min。
本发明的显著优点在于：
（1）该方法采用超声波常温提取，提取纯化步骤简单，省时省能耗，提取效率高，避免了传统方法提取的不足。
（2）该方法先后采用壳聚糖、乙醇沉淀多糖，所得褐藻糖胶纯度高，杂质含量少。
（3）该方法采用改性沸石在一定温度、pH条件下吸附重金属，效果显著。
（4）该方法采用的试剂无毒无味，可生物降解，不会造成二次污染，所得褐藻糖胶食用安全，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
取干海带约1.5kg，除杂、洗净、晾干，于60℃恒温烘干，粉碎过50目，得海带粉。取海带粉1kg，加入10L的10g/L的CaCl2溶液，用超声波提取，提取条件为：超声波功率为500W，温度35℃，提取时间40min。提取完成后提取液冷却至室温，用60目尼龙筛网过滤，收集滤液，然后将滤液离心，取上清液。往上清液中加入5倍体积的壳聚糖醋酸溶液，搅拌30min，离心，收集沉淀。所述的壳聚糖溶液配制方法为：将分子量为30万、脱乙酰度90%的1g壳聚糖粉末加入到1%的醋酸中，加热至40℃，搅拌至完全溶解。
往上述所得沉淀加入3倍体积的4mol/L的CaCl2溶液，边搅拌边加入，静置30min，离心，取上清液。往上清液中加入同体积的蒸馏水，搅匀，然后加入2g改性铵型斜发沸石，调节溶液pH为7.0，在30℃，150r/min下振荡吸附30min，离心，取上清液。所述的改性沸石制备方法为：取50目的经脱水后的斜发沸石15g，加少量水湿润，置于100ml，2mol/L的NH4NO3 溶液中，85℃水浴中加热5h，弃出上清液，再加入100ml，1mol/L的NH4NO3 溶液，重复上述步骤，最后固体水洗至中性，干燥，得改性铵型斜发沸石。往上步所得上清液中加入无水乙醇，至溶液中乙醇浓度为60%，静置过夜、离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥得乳白色褐藻糖胶固体粉末18.0g。
以上所述的离心条件均为：转速4000r/min，离心时间10-12min。
实施例2
取干海带约1.5kg，除杂、洗净、晾干，于60℃恒温烘干，粉碎过50目，得海带粉。取海带粉1kg，加入10L的10g/L的CaCl2溶液，用超声波提取，提取条件为：超声波功率为500W，温度30℃，提取时间30min。提取完成后提取液冷却至室温，用60目尼龙筛网过滤，收集滤液，然后将滤液离心，取上清液。往上清液中加入5倍体积的壳聚糖醋酸溶液，搅拌30min，离心，收集沉淀。所述的壳聚糖溶液同实施例1。
往上述所得沉淀加入4倍体积的3mol/L的CaCl2溶液，边搅拌边加入，静置30min，离心，取上清液。往上清液中加入同体积的蒸馏水，搅匀，然后加入2g改性铵型斜发沸石，调节溶液pH为7.0，在25℃，150r/min下振荡吸附30min，离心，取上清液。所述的改性沸石制备方法同实施例1。往上步所得上清液中加入无水乙醇，至溶液中乙醇浓度为60%，静置过夜、离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥得乳白色褐藻糖胶固体粉末17.2g。
以上所述的离心条件均为：转速4000r/min，离心时间10-12min。
实施例3
对海带粉、实施例1、2所得的产品有关成分、重金属含量进行检测，结果见表1。
表1 海带粉与褐藻糖胶成分、重金属含量对比
Figure 2013103718404100002DEST_PATH_IMAGE002
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，其特征在于：包括以下步骤：原料预处理、提取褐藻糖胶、沉淀得褐藻糖胶粗品、反萃褐藻糖胶、脱除重金属、再次沉淀得褐藻糖胶。
2.根据权利要求1所述的从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）原料预处理：先将海带除杂、洗净、晾干，于60℃恒温烘干，粉碎过40-60目筛，得海带粉；
（2）提取褐藻糖胶：按料液比为1：10-12往海带粉中加入10g/L的CaCl2溶液，用超声波提取，提取液冷却至室温，用60目尼龙筛网过滤，收集滤液，然后将滤液离心，取上清液；
（3）沉淀得褐藻糖胶粗品：往步骤（2）的上清液中加入壳聚糖醋酸溶液，两者的体积比为5:1，搅拌30min，离心，收集沉淀；
（4）反萃褐藻糖胶：往步骤（3）的沉淀中边搅拌边加入2-4倍体积量的3-5mol/L的CaCl2溶液，静置30min，使褐藻糖胶完全置换出来，然后离心，取上清液；
（5）脱除重金属：往步骤（4）的上清液中加入同体积的蒸馏水，搅匀，然后加入改性沸石，调节溶液pH为7.0，在25-30℃，150r/min下振荡吸附30min，离心，取上清液；
（6）再次沉淀得褐藻糖胶：往步骤（5）的上清液中加入无水乙醇，至溶液中乙醇的质量浓度为60%，静置过夜、离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥即得脱除重金属的褐藻糖胶固体。
3.根据权利要求2所述的从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，其特征在于：步骤（2）的超声波提取条件为：超声波功率500-600W，温度30-40℃，提取时间30-40min。
4.根据权利要求2所述的从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，其特征在于：步骤（3）所述的壳聚糖醋酸溶液的配制方法为：将分子量为30-40万、脱乙酰度≥90%的1-2g壳聚糖粉末加入到质量分数为1%的醋酸中，加热至40℃，搅拌至完全溶解。
5.根据权利要求2所述的从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，其特征在于：步骤（5）所述的改性沸石的制备方法为：取40-60目经脱水后的斜发沸石15g，加少量水湿润，置于100ml、2mol/L的NH4NO3 溶液中，80-90℃水浴中加热5h，弃出上清液，再加入100ml、1mol/L的NH4NO3 溶液，重复上述步骤，最后固体水洗至中性，干燥，得改性铵型斜发沸石。
6.根据权利要求2所述的从海带中提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，其特征在于：步骤（2）~（6）所述的离心条件均为：转速4000r/min，离心时间10-12min。
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