CN101671399A - 一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法 - Google Patents
一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，包括以下步骤：1)干海带加水浸泡，漂洗去掉泥沙，绞碎；2)将海带加入95％乙醇中，搅拌，提取，分离得海带渣A；3)向海带渣A中加入水，调pH值至6～8，搅拌提取，分离得海带渣B和上清液；4)向上清液中加入过量氯化钙，静置，过滤，得滤液；5)滤液浓缩得浓缩液；6)将浓缩液直接喷雾干燥，或用40～70％乙醇沉淀岩藻聚糖硫酸酯后再干燥粉碎，即得高纯度高硫酸根含量的岩藻多糖硫酸酯，其岩藻糖含量40～70％，硫酸根含量30～50％。本发明与现有技术相比，不使用酸碱处理，不调pH值，方法简单，有机溶剂使用少，步骤少，成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法
背景技术
岩藻聚糖硫酸酯，英文名称Fucoidan，也称为褐藻糖胶、褐藻多糖硫酸酯、岩藻聚糖、岩藻多糖等，主要由含硫酸基岩藻糖(Fucose)组成，其次还伴有少量的半乳糖、甘露糖、木糖、阿拉伯糖、糖醛酸等，是一种水溶性的杂聚多糖，其主要有效成份是α-L-岩藻糖-4-硫酸酯。
岩藻聚糖硫酸酯是一种优良的健康食品、药品原料，因天然含有硫酸根，从而具有阴离子高分子化合物的特性。研究表明，岩藻聚糖硫酸酯具有抗凝血、降血脂、抗慢性肾衰、抗肿瘤、抗病毒、促进组织再生、抑制胃溃疡、增强机体免疫机能等多种生理活性。岩藻聚糖硫酸酯是一种对巨噬细胞、T细胞有直接作用的免疫调节剂；具有明显的抗凝血和促纤溶的药理学活性；包含硫酸基的岩藻糖或其降解物能诱导癌细胞凋亡，可用作凋亡诱导剂和抗癌药；能诱发细胞生长因子的生成，从而促进各种细胞生长，修复受损坏或机能减退的器官和组织；由于其具有抗凝血的作用，所以适用于血粘度高的病人，可作为预防血栓形成的药物或保健品；它还具有良好的降血脂、降血糖、降胆固醇的功效，能克服降脂药物的一些副作用；可治疗慢性肾衰，对中早期肾衰效果显著，特别对改善肾功能，提高肾脏对肌酐清除率效果尤为显著；可作为金属离子的结合剂和阻吸剂，如可使人体对铅的吸收减少70％以上。
研究表明，岩藻聚糖硫酸酯的药理活性主要与其硫酸根含量有关，硫酸根含量越高，药理活性越强。但是硫酸根在酸性条件下丢失或者被降解。现有技术中有关岩藻聚糖硫酸酯的提取工艺均在酸性条件下或者提纯过程中涉及酸处理，造成产品中硫酸根含量低，药用价值受到限制。
发明内容
针对上述现有技术，为解决岩藻聚糖硫酸酯产品中硫酸根含量低的问题，本发明提供了一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法。本发明的制备方法不使用酸碱处理，不调pH值，方法简单，有机溶剂使用少，步骤少，成本低，适于工业化生产。尤其要提出的是，该工艺提取的岩藻聚糖硫酸酯岩藻糖含量高达40～70％，硫酸根含量高达30～50％，均显著高于以往岩藻聚糖硫酸酯的提取工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，包括以下步骤：
1)往干海带中加其重量5～10倍的水浸泡0.5～2小时，将海带轻轻漂洗，去掉泥沙，然后将海带绞碎成0.2-1cm2的小块；
2)将上述海带加入其10～20倍重量的95％乙醇中，搅拌，40～60℃提取0.5～1小时，分离得海带渣A，乙醇提取液用于回收并提取甘露醇和碘(加入乙醇目的是为了除去海带中色素，并综合提取甘露醇和碘)；
3)向上述海带渣A中加入干海带重量40倍的水，用盐酸调pH值至6～8，50～70℃搅拌提取2～4小时，提取两次，分离得海带渣B和上清液；
4)向上述上清液中加入过量氯化钙，至无沉淀出现(加入的氯化钙可以为氯化钙粉末或氯化钙水溶液)，静置2～6小时，用200～300目滤布过滤，滤过液再用孔径为0.45～6微米的中空纤维膜过滤，得滤液；
5)上述滤液经MW60000～100000的中空纤维膜浓缩至原滤液的1/4～1/10体积，然后加3～6倍体积的水，再浓缩到1/3～1/6体积，然后再加3～6倍体积的水，再浓缩到1/3～1/6体积(以除去大部分小分子物质)，得浓缩液；
6)将上述浓缩液直接喷雾干燥，或用40～70％乙醇沉淀岩藻聚糖硫酸酯后再干燥粉碎，即得高纯度高硫酸根含量的岩藻多糖硫酸酯，其岩藻糖含量40～70％，硫酸根含量30～50％。
所述原料可以为海带，也可以是其它含岩藻聚糖硫酸酯的褐藻。
本发明的制备方法与现有技术相比，不使用酸碱处理，不调pH值，方法简单，有机溶剂使用少，步骤少，成本低，适于工业化生产。尤其要提出的是，该工艺提取的岩藻聚糖硫酸酯岩藻糖含量高达40～70％，硫酸根含量高达30～50％，均显著高于以往岩藻聚糖硫酸酯的提取工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1制备一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯：
取干海带1kg，往干海带中加其重量8kg的水浸泡0.5小时，将海带轻轻漂洗，去掉泥沙，然后将海带绞碎至0.2～1厘米大小。将该海带加入16kg的95％乙醇搅拌提取，50℃提取0.5小时，分离得海带，然后加入40kg水，50℃搅拌提取3小时，提取两次，分离得海带渣和上清液。上清液加入过量氯化钙，静置2小时，将提取液中用200～300目滤布过滤。滤过液用孔径为2微米的中空纤维膜过滤。滤过液再经MW60000～100000的中空纤维膜浓缩至8kg，然后加24kg的水，再浓缩到8kg，然后再加24kg的水，再浓缩到8kg，以除去大部分小分子物质。最后将上述浓缩液直接喷雾干燥得高纯度高硫酸根含量的岩藻多糖硫酸酯11.5g。其岩藻糖含量68.32％，硫酸根含量43.55％。
实施例2制备一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯：
取干海带3kg，往干海带中加其重量25kg的水浸泡0.5小时，将海带轻轻漂洗，去掉泥沙，然后将海带绞碎至0.2～1厘米大小。将该海带加入50kg的95％乙醇搅拌提取，50℃提取1小时，分离得海带，然后加入120kg水，50℃搅拌提取3小时，提取两次，分离得海带渣和上清液。上清液加入过量氯化钙，静置2小时，将提取液中用200～300目滤布过滤。滤过液用孔径为2微米的中空纤维膜过滤。滤过液再经MW60000～100000的中空纤维膜浓缩至20kg，然后加60kg的水，再浓缩到20kg，然后再加60kg的水，再浓缩到20kg，以除去大部分小分子物质。最后将上述浓缩液直接喷雾干燥得高纯度高硫酸根含量的岩藻多糖硫酸酯32.4g。其岩藻糖含量66.53％，硫酸根含量40.39％。
Claims (2)
1.一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)往干海带中加其重量5～10倍的水浸泡0.5～2小时，将海带轻轻漂洗，去掉泥沙，然后将海带绞碎成0.2-1cm2的小块；
2)将上述海带加入其10～20倍重量的95％乙醇中，搅拌，40～60℃提取0.5～1小时，分离得海带渣A，乙醇提取液用于回收并提取甘露醇和碘；
3)向上述海带渣A中加入干海带重量40倍的水，用盐酸调pH值至6～8，50～70℃搅拌提取2～4小时，提取两次，分离得海带渣B和上清液；
4)向上述上清液中加入过量氯化钙，至无沉淀出现，静置2～6小时，用200～300目滤布过滤，滤过液再用孔径为0.45～6微米的中空纤维膜过滤，得滤液；
5)上述滤液经MW60000～100000的中空纤维膜浓缩至原滤液的1/4～1/10体积，然后加3～6倍体积的水，再浓缩到1/3～1/6体积，然后再加3～6倍体积的水，再浓缩到1/3～1/6体积，得浓缩液；
6)将上述浓缩液直接喷雾干燥，或用40～70％乙醇沉淀岩藻聚糖硫酸酯后再干燥粉碎，即得高纯度高硫酸根含量的岩藻多糖硫酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，其特征在于：所述原料为海带或其它含岩藻聚糖硫酸酯的褐藻。
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