CN106220749A - 一种从海带中分离提取褐藻多糖硫酸酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分离提纯技术领域，尤其涉及一种从海带中分离提取褐藻多糖硫酸酯的方法。本发明的提取工艺仅需滤布和板框过滤，相对于压滤，大大节省操作，缩短生产周期，有利于大规模生产；本发明使用超滤膜进行浓缩脱盐，取代了电渗析和高温蒸发浓缩，节约能耗，降低成本，提高效率。

Description

一种从海带中分离提取褐藻多糖硫酸酯的方法
技术领域
本发明属于分离提纯技术领域，尤其涉及一种从海带中分离提取褐藻多糖硫酸酯的方法。
背景技术
褐藻多糖硫酸酯在医药方面具有抗凝降脂、重金属解毒和抗HV作用，因而引起科学工作者的高度重视，成为当今重点开发的海洋药物之一。我国于20世纪80年代开始对褐藻多糖硫酸酯进行研究。
褐藻多糖硫酸酯，已经被成功的运用到肾功能衰竭的医药领域。对于慢性肾衰，褐藻多糖硫酸酯有降低尿素氮、血肌酐、改善肾功能、改善尿蛋白含量和延缓病情进展的功效。
现有的褐藻多糖硫酸酯提取工艺为：(1)取海带加水浸泡后，加入氢氧化钠调节pH值为12，生成碱凝絮物；(2)经压榨脱水，得干固物；(3)滤饼加酸溶解调节pH值为3.5；(4)经过二级压榨，取滤液；(5)滤液再经过三级压榨，取滤液；(6)向滤液中加入醇沉降，取沉淀物；(7)沉淀物加酸溶解后，采用硅藻土吸附；(8)吸附后液体进行电渗析脱盐；(9)最后将药液加热、蒸发浓缩，浓缩液经2次醇沉，烘干，粉碎，得目标物。
上述工艺存在的缺点在于：1、三次压滤费工费时，导致工艺繁琐；2、电渗析脱盐操作，造成工艺耗能大，用水量多；3、高温蒸发浓缩，耗能大，浪费能源。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种节能高效的从海带中分离提取褐藻多糖硫酸酯的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从海带中分离提取褐藻多糖硫酸酯的方法，步骤如下：
(1)取干海带破碎至80目，加入干海带重量10-15倍的水，加入盐酸调节pH为2-4，加热到60℃，搅拌提取3h；
(2)将步骤(1)的混合液体经过300目滤布过滤除杂，得滤液；
(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氢氧化钠溶液，调节pH为5；
(4)将步骤(3)的液体经离心、板框过滤器后，静置沉降16h；
(5)步骤(4)的液体经过截留分子量为1000-10000Dal的超滤膜进行浓缩分离，每浓缩至液体体积的1/20-1/10时，向所得浓缩液中加入纯水进行盐分稀释，至料液的电导率在1500us/L以下；
(6)采用锅炉将步骤(5)的料液浓缩至其体积的1/100；
(7)向步骤(6)的浓缩液中加入氯化钾至浓缩液中氯化钾浓度为10％，加入乙醇至浓缩液的含醇量达到72％，静置醇沉12h得沉淀物，离心，滤饼用95％乙醇洗涤；
(8)将步骤(7)的滤饼在60℃下真空干燥，粉碎后得褐藻多糖硫酸酯。
本发明的有益效果是：本发明的提取工艺仅需滤布和板框过滤，相对于压滤，大大节省操作，缩短生产周期，有利于大规模生产；本发明使用超滤膜进行浓缩脱盐，取代了电渗析和高温蒸发浓缩，节约能耗，降低成本，提高效率。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种从海带中分离提取褐藻多糖硫酸酯的方法，步骤如下：
(1)取干海带40kg破碎至80目，加入600kg水，加入盐酸调节pH为3，加热到60℃，搅拌提取3h；
(2)将步骤(1)的混合液体经过300目滤布过滤除杂，得滤液；
(3)向步骤(2)得到的滤液中加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至5；
(4)将步骤(3)的液体经离心、0.22μm板框过滤器后，静置沉降16h；
(5)步骤(4)的液体经过分子量为5000Dal的超滤膜进行浓缩分离，每浓缩至50L料液时，向料液中加入纯水进行盐分稀释，至料液的电导率为1470us/L；
(6)采用锅炉将步骤(5)的料液浓缩至5L；
(7)向步骤(6)的浓缩液中加入氯化钾至浓缩液中氯化钾浓度为10％，加入乙醇至浓缩液的含醇量达到72％，静置醇沉12h得沉淀物，离心，滤饼用95％乙醇洗涤；
(8)将步骤(7)的滤饼在60℃下真空干燥，粉碎后得0.75kg固体。
经含量测定(具体方法符合褐藻多糖硫酸酯原料药国家药品标准YBZ00902003-2008规定)，固体产物中褐藻多糖硫酸酯含量达到22％-25％，水解硫酸基含量达到20％-22％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种从海带中分离提取褐藻多糖硫酸酯的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取干海带破碎至80目，加入干海带重量10-15倍的水，加入盐酸调节pH为2-4，加热到60℃，搅拌提取3h；
(2)将步骤(1)的混合液体经过300目滤布过滤除杂，得滤液；
(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氢氧化钠溶液，调节pH为5；
(4)将步骤(3)的液体经离心、板框过滤器后，静置沉降16h；
(5)步骤(4)的液体经过截留分子量为1000-10000Dal的超滤膜进行浓缩分离，每浓缩至液体体积的1/20-1/10时，向所得浓缩液中加入纯水进行盐分稀释，至料液的电导率在1500us/L以下；
(6)采用锅炉将步骤(5)的料液浓缩至其体积的1/100；
(7)向步骤(6)的浓缩液中加入氯化钾至浓缩液中氯化钾浓度为10％，加入乙醇至浓缩液的含醇量达到72％，静置醇沉12h得沉淀物，离心，滤饼用95％乙醇洗涤；
(8)将步骤(7)的滤饼在60℃下真空干燥，粉碎后得褐藻多糖硫酸酯。
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