CN107382666A - 一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法 - Google Patents

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王海英
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Abstract

本发明涉及一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，包括鲜海带原料传送过程中喷淋、喷淋后原料在漂烫锅进行漂烫加工、喷淋液经过净化后进行高温纳滤及三段提取、三段提取后海带原料进行盐渍形成盐渍海带成品、将多段喷淋液超滤净化分离、甘露醇产物纯化、岩藻多糖产物纯化等八个步骤。本发明的处理方法利用了漂烫水一次性加热多段热量回收工艺，将一次加热的热能通过多段漂烫逐次利用并加快提取进程，既提升了效率、又节约了能源，同时优化了纯化工艺，获得了纯度不低于99.95％的甘露醇和纯度不低于99.8％的岩藻多糖。

Description

一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法
技术领域
本发明涉及海带提取领域，尤其涉及一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法。
背景技术
我国是世界第一的海藻养殖加工大国，其中我国海带总量140万吨，大部分为盐渍产品。然而，作为传统的水产加工行业，海带加工产业普遍存在着加工模式粗放，加工技术水平不高，资源利用率不足等一系列问题，尤其是除海藻藻体外的其他资源未得到重视，海带原料中大部分的可溶性有效成分在初级漂烫加工以及食品加工过程中，随漂烫、清洗产生的废水被排放，基本没有得到利用。裙带菜产业基本面临和海带产业相同的状况。这不仅造成了有效资源的巨大浪费，同时也给海带加工企业附近的海域带来了严重污染。随着国家层面对于生态环保的重视程度越来越高，这种现象甚至给整个产业的发展带来巨大的隐患。因此，海带漂烫过程中的污染问题是海带产业亟待解决的关键问题。
海带漂烫过程中可溶性成分主要包括：甘露醇、岩藻多糖、碘、盐及少量的蛋白质等。其中最主要的甘露醇含量约占鲜海带质量的1％左右，岩藻多糖约为0.1-0.3％，碘约占0.05-0.08％。这几种物质不仅具有广泛的应用功能，而且具有极高的经济价值。针对漂烫水中的资源的回收利用，已有数项相关专利，其中包括：″从盐渍海带漂烫废水中同时提取碘和褐藻糖胶的方法″(申请号：2012104850129)，″一种从鲜海带漂烫废水中提取褐藻多糖硫酸酯的方法″(申请号：2013100105530)，″一种以浓缩海带漂烫水为原料制备海藻碘的方法″(申请号：2015103060827)等。然而，目前相关的技术内容都仅针对海带漂烫加工过程中漂烫锅中的小部分资源的利用技术进行了探讨，并未对加工过程中的有机物污染处理提出一个较好的整体解决办法。
海带漂烫加工过程主要分为漂烫和冷却两个工序，其中漂烫工序中的漂烫水温约为90-100℃，为节约能量一般1-2天更换一次，而冷却工序为保证漂烫后的海带迅速冷却，通过大量流动海水进行冷却，一般分为2-3级。这一过程造成了一个普遍的误解，即海带漂烫水有机质含量较多，造成的污染更加严重，而冷却海水有机质含量较少，污染较小，治理海带漂烫污染只要治理海带漂烫水即可。实际上，通过本发明人的相关研究证实，海带漂烫水中的有机质含量在漂烫过程中很快会与加工海带原料中的相应物质浓度接近而趋于稳定，一般的海带漂烫加工线的海带漂烫水的总量约为海带加工总量的1/10左右，即海带漂烫水的总有机物的量也仅为海带原料总量的1/10左右，其余的有机物除了海带自身还保留1/10左右外，均随冷却水和盐渍后的压榨水排出。因此，为实现海带漂烫过程中可溶性有机物的污染治理，不能仅仅处理海带漂烫水中的小部分，而必须提供一个针对海带漂烫资源的循环处理方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种针对海带漂烫水中的甘露醇、岩藻多糖、蛋白质等主要有机质成分，同时考虑到漂烫水的高温能源回收及经济可行性，在传统漂烫方法基础上进行改进，采用三段式循环换热漂烫提取方法实现能源的回收和漂烫水中有效资源含量的提升，进一步结合高温纳滤和高温超滤提取浓缩技术，不仅实现海带漂烫水中有机物的去除，更进一步实现了甘露醇和岩藻多糖资源的回收利用的海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，包括以下步骤：
①由漂烫锅中泵取漂烫水通过喷淋装置在鲜海带原料传送过程中对其进行直接喷淋，进行一段热交换和一段提取，喷淋水进入收集槽作为待用原液，被喷淋过的鲜海带原料作为下一步骤的原料；
②步骤①处理后的原料经传送带进入漂烫锅进行漂烫加工，漂烫过程中海带原料中的可溶性有机质进入水体，进行二段热交换和二段提取；
③将步骤①获得的待用原液经过净化达到高温纳滤进料要求后，通过高温纳滤截留大部分有机物，截留下的纳滤浓缩液作为浓缩目标物，纳滤透过液作为补充水进入步骤②循环回用；
④用步骤③纳滤透过液对漂烫后海带原料进行喷淋降温，进行三段热交换和三段提取，喷淋水进入收集槽作为补充水进入步骤②循环回用；
⑤三段提取后海带原料进行冷却，盐渍，形成盐渍海带成品；
⑥将步骤⑤获得的浓缩目标物经过超滤净化分离，其中透过液部分作甘露醇浓缩液原料，截留部分为岩藻多糖浓缩液原料；
⑦将步骤⑥获得的透过液进行碱中和、电渗析处理，然后进行两次蒸发结晶纯化、再进行去除无机盐及脱色处理、最后再进行一次蒸发结晶纯化分离，获得纯化甘露醇；
⑧在步骤⑥获得的截留部分内加入质量分数0.2％的纤维素酶和质量分数0.2％的木瓜蛋白酶，保持温度40℃-45℃，持续2h；加热至95℃，保持5min灭活酶，然后加入氯化钙，然后离心后取上清液，反复三次；再加入乙醇，然后离心后取沉淀物，反复三次；将沉淀物通过超滤膜透析干燥，获得纯化岩藻多糖。
上述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法中，步骤①的泵取漂烫水靠近进料传送带一端，喷淋水质量为海带原料质量的0.5-3.0倍。
上述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法中，步骤②漂烫锅内漂烫锅内料液温度90-100℃，漂烫时间不低于2min，锅内进水量和出水量保持一致，不足部分由其他水源补充。
上述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法中，步骤③中所述净化具体为采用硅藻土或珍珠岩对料液进行净化，净化后料液需达到澄清透明，无肉眼可见杂质；采用高温纳滤膜，经纳滤浓缩后检测成份，纳滤浓缩液中甘露醇浓度需不低于7.0％，岩藻多糖浓度需不低于0.8％。
上述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法中，步骤①经热交换后的待用原液温度应不高于75℃，如果超过该温度需进行冷却使其温度达标后再进行操作。
上述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法中，所述步骤⑥采用高温超滤膜，超滤膜截留分子量3000-12000道尔顿，岩藻多糖浓度需不低于2.0％。
与现有技术相比较，由于采用了上述技术方案，本发明具有以下优点：现有已公布的技术都仅针对海带漂烫加工过程中漂烫部分资源的利用技术进行了探讨(该部分资源仅占总体资源的1/10左右)，而忽略了对漂烫过程中整体资源的回收利用，因此无法从根本上解决有机物排放和资源利用的问题。而本发明在对漂烫水中资源的跟踪分析的基础上提供了一套海带漂烫资源整体回用方案，考虑到漂烫水中有机物含量低而水温高的特点，采用高温膜节能循环处理方法真正意义上实现了海带漂烫过程中资源的有效回收利用，提高了提取效率和资源回用率，具体有益效果如下：1、从资源回收的角度，针对海藻漂烫过程中有机物较易溶出的特点，本发明采用三段式喷淋提取，快速实现料液与藻体间的物质交换，提高有机物的溶出率和回收率，并针对漂烫水中甘露醇分子量低和盐分高的特点，采用纳滤循环浓缩技术对海带中有机物进行浓缩提取，既保证有机物提取率可达70％以上，又最大程度上减少了盐分对于浓缩的影响，可以将漂烫水中有机物的浓度提高5倍以上，而运行成本相比与蒸发浓缩与反渗透浓缩具有极大的优势；2、从能量回收的角度，针对海带漂烫水温度高的特点，必须通过能量回收降低加工成本，因此采用了三段换热结合高温膜技术，在三段提取过程中同时实现了换热，回收了一部分热量，进一步采用高温膜可以使浓缩过程在高温下实现，浓缩后的高温透过液则可以循环回用，最大程度的减少了热量的损耗，同时实现了水资源和能量的循环回用，从而使方法经济可行性极大的提高；3、本方法真正意义上实现海带漂烫水中有机物排放量的降低，同时实现了有效资源的综合回用，为海带漂烫水中有机污染物的治理提供了一条切实可行的方案，具有巨大的环保效益。对含甘露醇的透过液进行碱中和、电渗析处理，然后进行两次蒸发结晶纯化、再进行去除无机盐及脱色处理、最后再进行一次蒸发结晶纯化分离，或获得质量纯度不低于99.95％的甘露醇，高于现有常规技术中精提后获得的99.9％的甘露醇；在含岩藻多糖的截留部分内加入质量分数0.2％的纤维素酶和质量分数0.2％的木瓜蛋白酶，保持温度40℃-45℃，持续2h；加热至95℃，保持5min灭活酶，然后加入氯化钙，然后离心后取上清液，反复三次；再加入乙醇，然后离心后取沉淀物，反复三次；将沉淀物通过超滤膜透析干燥，获得质量纯度不低于99.8％的纯化岩藻多糖，高于常规技术中精提的98％。
具体实施方式
实施例1
一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，包括以下步骤：
①由漂烫锅中泵取漂烫水通过喷淋装置在靠近进料传送带一端对传送过程中的鲜海带原料进行直接喷淋，喷淋水质量为海带原料质量的2倍，进行一段热交换和一段提取，喷淋水进入收集槽作为待用原液，被喷淋过的鲜海带原料作为下一步骤的原料，经热交换后的待用原液温度控制在65-70℃，如果超过该温度需进行冷却使其温度达标后再进行操作；
②步骤①处理后的原料经传送带进入漂烫锅进行漂烫加工，漂烫过程中海带原料中的可溶性有机质进入水体，进行二段热交换和二段提取，漂烫锅内漂烫锅内料液温度95℃，漂烫时间3min，锅内进水量和出水量保持一致，不足部分由其他水源补充；
③将步骤①获得的待用原液采用硅藻土或珍珠岩对料液进行净化，净化后料液需达到澄清透明，无肉眼可见杂质；采用高温纳滤膜，经纳滤浓缩后检测成份，纳滤浓缩液中甘露醇浓度9.8％，岩藻多糖浓度1.4％，通过高温纳滤截留大部分有机物，截留下的纳滤浓缩液作为浓缩目标物，纳滤透过液作为补充水进入步骤②循环回用；
④用步骤③纳滤透过液对漂烫后海带原料进行喷淋降温，进行三段热交换和三段提取，喷淋水进入收集槽作为补充水进入步骤②循环回用；
⑤三段提取后海带原料进行冷却，盐渍，形成盐渍海带成品；
⑥将步骤⑤获得的浓缩目标物采用截留分子量8000-10000道尔顿的高温超滤膜进行超滤净化分离，其中透过液部分作甘露醇浓缩液原料，截留部分为岩藻多糖浓缩液原料，检测截留部分岩藻多糖浓度3.1％；
⑦将步骤⑥获得的透过液进行碱中和、电渗析处理，然后进行两次蒸发结晶纯化、再进行去除无机盐及脱色处理、最后再进行一次蒸发结晶纯化分离，获得质量纯度99.97％的甘露醇；
⑧在步骤⑥获得的截留部分内加入质量分数0.2％的纤维素酶和质量分数0.2％的木瓜蛋白酶，保持温度40℃-45℃，持续2h；加热至95℃，保持5min灭活酶，然后加入氯化钙，然后离心后取上清液，反复三次；再加入乙醇，然后离心后取沉淀物，反复三次；将沉淀物通过超滤膜透析干燥，获得质量纯度99.89％的纯化岩藻多糖。
实施例2
整体同实施例1，差异之处在于：
①由漂烫锅中泵取漂烫水通过喷淋装置在靠近进料传送带一端对传送过程中的鲜海带原料进行直接喷淋，喷淋水质量为海带原料质量的0.5倍，进行一段热交换和一段提取，喷淋水进入收集槽作为待用原液，被喷淋过的鲜海带原料作为下一步骤的原料，经热交换后的待用原液温度控制在60℃，如果超过该温度需进行冷却使其温度达标后再进行操作；
②步骤①处理后的原料经传送带进入漂烫锅进行漂烫加工，漂烫过程中海带原料中的可溶性有机质进入水体，进行二段热交换和二段提取，漂烫锅内漂烫锅内料液温度90℃，漂烫时间2min，锅内进水量和出水量保持一致，不足部分由其他水源补充；
③将步骤①获得的待用原液采用硅藻土或珍珠岩对料液进行净化，净化后料液需达到澄清透明，无肉眼可见杂质；采用高温纳滤膜，经纳滤浓缩后检测成份，纳滤浓缩液中甘露醇浓度8.0％，岩藻多糖浓度1.0％，通过高温纳滤截留大部分有机物，截留下的纳滤浓缩液作为浓缩目标物，纳滤透过液作为补充水进入步骤②循环回用；
⑥将步骤⑤获得的浓缩目标物采用截留分子量3000-5000道尔顿的高温超滤膜进行超滤净化分离，其中透过液部分作甘露醇浓缩液原料，截留部分为岩藻多糖浓缩液原料，检测截留部分岩藻多糖浓度2.2％。
实施例3
整体同实施例1，差异之处在于：
①由漂烫锅中泵取漂烫水通过喷淋装置在靠近进料传送带一端对传送过程中的鲜海带原料进行直接喷淋，喷淋水质量为海带原料质量的3.0倍，进行一段热交换和一段提取，喷淋水进入收集槽作为待用原液，被喷淋过的鲜海带原料作为下一步骤的原料，经热交换后的待用原液温度控制在75℃，如果超过该温度需进行冷却使其温度达标后再进行操作；
②步骤①处理后的原料经传送带进入漂烫锅进行漂烫加工，漂烫过程中海带原料中的可溶性有机质进入水体，进行二段热交换和二段提取，漂烫锅内漂烫锅内料液温度保持在100℃，漂烫时间4min，锅内进水量和出水量保持一致，不足部分由其他水源补充；
③将步骤①获得的待用原液采用硅藻土或珍珠岩对料液进行净化，净化后料液需达到澄清透明，无肉眼可见杂质；采用高温纳滤膜，经纳滤浓缩后检测成份，纳滤浓缩液中甘露醇浓度9.3％，岩藻多糖浓度1.1％，通过高温纳滤截留大部分有机物，截留下的纳滤浓缩液作为浓缩目标物，纳滤透过液作为补充水进入步骤②循环回用；
⑥将步骤⑤获得的浓缩目标物采用截留分子量10000-12000道尔顿的高温超滤膜进行超滤净化分离，其中透过液部分作甘露醇浓缩液原料，截留部分为岩藻多糖浓缩液原料，检测截留部分岩藻多糖浓度2.6％。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，其特征在于包括以下步骤：
①由漂烫锅中泵取漂烫水通过喷淋装置在鲜海带原料传送过程中对其进行直接喷淋，进行一段热交换和一段提取，喷淋水进入收集槽作为待用原液，被喷淋过的鲜海带原料作为下一步骤的原料；
②步骤①处理后的原料经传送带进入漂烫锅进行漂烫加工，漂烫过程中海带原料中的可溶性有机质进入水体，进行二段热交换和二段提取；
③将步骤①获得的待用原液经过净化达到高温纳滤进料要求后，通过高温纳滤截留大部分有机物，截留下的纳滤浓缩液作为浓缩目标物，纳滤透过液作为补充水进入步骤②循环回用；
④用步骤③纳滤透过液对漂烫后海带原料进行喷淋降温，进行三段热交换和三段提取，喷淋水进入收集槽作为补充水进入步骤②循环回用；
⑤三段提取后海带原料进行冷却，盐渍，形成盐渍海带成品；
⑥将步骤⑤获得的浓缩目标物经过超滤净化分离，其中透过液部分作甘露醇浓缩液原料，截留部分为岩藻多糖浓缩液原料；
⑦将步骤⑥获得的透过液进行碱中和、电渗析处理，然后进行两次蒸发结晶纯化、再进行去除无机盐及脱色处理、最后再进行一次蒸发结晶纯化分离，获得纯化甘露醇；
⑧在步骤⑥获得的截留部分内加入质量分数0.2％的纤维素酶和质量分数0.2％的木瓜蛋白酶，保持温度40℃-45℃，持续2h；加热至95℃，保持5min灭活酶，然后加入氯化钙，然后离心后取上清液，反复三次；再加入乙醇，然后离心后取沉淀物，反复三次；将沉淀物通过超滤膜透析干燥，获得纯化岩藻多糖。
2.根据权利要求1所述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，其特征在于：步骤①的泵取漂烫水靠近进料传送带一端，喷淋水质量为海带原料质量的0.5-3.0倍。
3.根据权利要求1所述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，其特征在于：步骤②漂烫锅内漂烫锅内料液温度90-100℃，漂烫时间不低于2min，锅内进水量和出水量保持一致，不足部分由其他水源补充。
4.根据权利要求1所述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，其特征在于：步骤③中所述净化具体为采用硅藻土或珍珠岩对料液进行净化，净化后料液需达到澄清透明，无肉眼可见杂质；采用高温纳滤膜，经纳滤浓缩后检测成份，纳滤浓缩液中甘露醇浓度需不低于7.0％，岩藻多糖浓度需不低于0.8％。
5.根据权利要求1所述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，其特征在于：步骤①经热交换后的待用原液温度应不高于75℃，如果超过该温度需进行冷却使其温度达标后再进行操作。
6.根据权利要求1所述一种海带漂烫水中可溶性有机物的节能高效提取方法，其特征在于：所述步骤⑥采用高温超滤膜，超滤膜截留分子量3000-12000道尔顿，岩藻多糖浓度需不低于2.0％。
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