CN106916234A - 一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺 - Google Patents
一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，包括制备滤液、超滤、洗滤和后处理。本发明采用超滤膜组进行两次超滤，克服了传统采用电渗析存在的串水现象，一般电渗析脱盐率为75～80%，而本发明方法脱盐率可达95%，因此，分离精度高，且为纯物理过程，无化学反应，无二次污染。本发明方法低温运行，特别适合热敏性高的成分分离；分离工艺没有蒸汽消耗，电耗只是电渗析的二分之一，显著降低了运行成本；超滤膜组的操作方式采取自动控制连续处理，洗滤为在线自动洗滤，因此，自动化程度高，降低了劳动强度和减少劳动成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物原料药的提取分离工艺，具体涉及一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺。
背景技术
褐藻多糖硫酸酯（fucoidan）是一类硫酸化多糖，存在于褐藻中，首先由Kylin 在1913 年从掌状海带中提取出来。Kylin 将提取物水解后分离出L- 岩藻糖，他将这种多糖命名为fucoidin，现根据多糖的命名原则一般定名为fucoidan，中文名称为墨角藻多糖、岩藻多糖、岩藻聚糖、岩藻聚糖硫酸酯、褐藻糖胶或褐藻多糖硫酸酯。现在人们对褐藻多糖硫酸酯的组成有较为清晰的了解，它是一类化学组成和结构非常复杂的多糖，以岩藻糖和硫酸基为主，随着藻的种类不同还含有半乳糖、木糖、糖醛酸等其他成分。海带Fucoidan 由岩藻糖、半乳糖、木糖、葡萄糖醛酸、阿拉伯糖等单糖组成。以岩藻糖和半乳糖为主，岩藻糖与半乳糖大概在3:1。
关于海带褐藻多糖硫酸酯的结构，多数的研究资料表明海带褐藻多糖硫酸酯主要是以α-(1 → 3) 连接的L- 岩藻糖组成，硫酸化发生在C4 或C2 位，而且部分研究显示存在部分(1 → 2) 连接的L- 岩藻糖作为侧链。与上述中绳藻褐藻多糖硫酸酯结构有相似之处。但绳藻中有部分乙酰基。而且不同取代基团所占的比例也不一样。当然分子中还存在半乳糖、木糖、鼠李糖等单糖，半乳糖可能参与了主链的组成，而木糖、鼠李糖等是以侧链的形式存在。
褐藻多糖硫酸酯具有抗凝血、提高免疫力、抗肿瘤、降血糖、抗辐射、抑制腹水瘤等活性，CN1547478A 则公开了其在治疗粘连、关节炎和牛皮癣中的用途。已将褐藻多糖硫酸酯开发成为治疗肾功能衰竭的治疗药物，褐藻多糖硫酸酯作为保健品和化妆品原料也有巨大的发展前景。已有多篇文献公开了褐藻多糖硫酸酯的制备方法及其制药用途。现有方法中常用电渗析工艺对海带滤液进行脱盐处理，但是电渗析工艺存在以下缺陷：
（1）易发生透膜扩散现象和串水现象：在浓水室循环增浓的浓水，与其淡水相比，两者浓度相差很大，产生了很高的渗透压，易于发生跨膜迁移，使得淡水的水质变坏，浓水的浓度降低。电渗析器的浓淡水密封是依靠离子交换膜的弹性来密封，当电渗析器拆洗后，再次重装，发生离子交换膜的错位，使密封不严，易导致浓水和淡水串流，影响最终出水水质。
（2）电渗析器的脱盐率不高：以制备纯水用的电渗析器为例，一般电渗析器的脱盐率约为70％左右，近年来发明的无极水全自控电渗析器，其脱盐率为95％以上，即电导率小于1 000 μS/cm 的进水，出水电导率在50μS/cm 左右。
（3）发生浓差极化反应，无法进行深度处理：在电渗析工艺处理的水中导电离子很少的情况下，会在电渗析器内发生浓差极化现象，水解离成H+和OH-，来补充导电离子，这一来浪费了大量的电，二来使得水质不能得到提高。
（4）电渗析工艺排水无法得到充分利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，它包括以下步骤：
S1. 制备滤液：将海带加水浸泡会经碱凝聚、酸溶、醇沉、水酸溶解后过滤，得滤液；
S2. 超滤：将滤液打入超滤膜组，滤液经超滤膜组去除杂质盐和水，得浓缩物；其中，
所述超滤膜组由一级超滤膜和二级超滤膜组成，所述一级超滤膜的膜孔径为50～100nm，所述二级超滤膜的膜孔径为20～80nm；
S3. 洗滤：将浓缩物加水洗滤得洗滤液，洗滤至洗滤液的电导率≤1500us/cm；
S4. 后处理：洗滤液进行膜浓缩，浓缩至洗滤液原体积的5～10倍，再进行蒸发和喷雾干燥，制得褐藻多糖硫酸酯。
进一步地，步骤S1所述制备滤液的具体操作为：
（1）碱凝聚：干海带切段后加水浸泡2～6h，取浸泡液并加碱调至pH值为11～12，生成碱凝聚物；
（2）酸溶：板框滤布过滤碱凝聚物，固体加酸溶解，并调整溶液的pH值至3～4；二次板框过滤，取滤液，调整滤液的pH值为4～5；二次滤液进行三次板框过滤；
（3）醇沉：经三次板框过滤的滤液中加乙醇调至滤液中乙醇质量百分比浓度为70%，生成沉淀，沉淀物用水和盐酸溶解，并调整溶液的pH值为2～3，搅拌7.5～8.5h，静置10～14h，硅藻土真空转鼓吸附过滤，得滤液。
进一步地，所述超滤膜组的操作方式采取自动控制连续处理方式。
进一步地，所述洗滤为在线自动洗滤。
进一步地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。
进一步地，所述酸溶所用酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种。
进一步地，步骤S4中所述膜浓缩的膜孔径为20～80nm。
本发明具有以下优点：本发明采用超滤膜组进行两次超滤，克服了传统采用电渗析存在的串水现象，一般电渗析脱盐率为75～80%，而本发明方法脱盐率可达95%，因此，分离精度高，且为纯物理过程，无化学反应，无二次污染。本发明方法低温运行，特别适合热敏性高的成分分离；分离工艺没有蒸汽消耗，电耗只是电渗析的二分之一，显著降低了运行成本；超滤膜组的操作方式采取自动控制连续处理，洗滤为在线自动洗滤，因此，自动化程度高，降低了劳动强度和减少劳动成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，它包括以下步骤：
S1. 制备滤液：将海带加水浸泡会经碱凝聚、酸溶、醇沉、水酸溶解后过滤，得滤液；
（1）碱凝聚：干海带切段后加水浸泡2h，取浸泡液并加氢氧化钠调至pH值为11，生成碱凝聚物；
（2）酸溶：板框滤布过滤碱凝聚物，固体加盐酸溶解，并调整溶液的pH值至3～4；二次板框过滤，取滤液，调整滤液的pH值为4；二次滤液进行三次板框过滤；
（3）醇沉：经三次板框过滤的滤液中加乙醇调至滤液中乙醇质量百分比浓度为70%，生成沉淀，沉淀物用水和盐酸溶解，并调整溶液的pH值为2，搅拌7.5h，静置10h，硅藻土真空转鼓吸附过滤，得滤液。
S2. 超滤：将滤液打入超滤膜组，滤液经超滤膜组去除杂质盐和水，得浓缩物；其中，所述超滤膜组由一级超滤膜和二级超滤膜组成，所述一级超滤膜的膜孔径为50nm，所述二级超滤膜的膜孔径为80nm；所述超滤膜组的操作方式采取自动控制连续处理方式；
S3. 洗滤：将浓缩物加水洗滤得洗滤液，洗滤至洗滤液的电导率≤1500us/cm；所述洗滤为在线自动洗滤；
S4. 后处理：洗滤液进行膜浓缩，所述膜浓缩的膜孔径为20nm，浓缩至洗滤液原体积的5倍，再进行蒸发和喷雾干燥，制得褐藻多糖硫酸酯。
实施例2：一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，它包括以下步骤：
S1. 制备滤液：将海带加水浸泡会经碱凝聚、酸溶、醇沉、水酸溶解后过滤，得滤液；
（1）碱凝聚：干海带切段后加水浸泡6h，取浸泡液并加氢氧化钾调至pH值为12，生成碱凝聚物；
（2）酸溶：板框滤布过滤碱凝聚物，固体加硫酸溶解，并调整溶液的pH值至3～4；二次板框过滤，取滤液，调整滤液的pH值为4～5；二次滤液进行三次板框过滤；
（3）醇沉：经三次板框过滤的滤液中加乙醇调至滤液中乙醇质量百分比浓度为70%，生成沉淀，沉淀物用水和盐酸溶解，并调整溶液的pH值为3，搅拌8.5h，静置14h，硅藻土真空转鼓吸附过滤，得滤液。
S2. 超滤：将滤液打入超滤膜组，滤液经超滤膜组去除杂质盐和水，得浓缩物；其中，所述超滤膜组由一级超滤膜和二级超滤膜组成，所述一级超滤膜的膜孔径为100nm，所述二级超滤膜的膜孔径为20nm；所述超滤膜组的操作方式采取自动控制连续处理方式；
S3. 洗滤：将浓缩物加水洗滤得洗滤液，洗滤至洗滤液的电导率≤1500us/cm；所述洗滤为在线自动洗滤；
S4. 后处理：洗滤液进行膜浓缩，所述膜浓缩的膜孔径为80nm，浓缩至洗滤液原体积的10倍，再进行蒸发和喷雾干燥，制得褐藻多糖硫酸酯。
实施例3：一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，它包括以下步骤：
S1. 制备滤液：将海带加水浸泡会经碱凝聚、酸溶、醇沉、水酸溶解后过滤，得滤液；
（1）碱凝聚：干海带切段后加水浸泡4h，取浸泡液并加碳酸钠调至pH值为11，生成碱凝聚物；
（2）酸溶：板框滤布过滤碱凝聚物，固体加硫酸溶解，并调整溶液的pH值至3.5；二次板框过滤，取滤液，调整滤液的pH值为4；二次滤液进行三次板框过滤；
（3）醇沉：经三次板框过滤的滤液中加乙醇调至滤液中乙醇质量百分比浓度为70%，生成沉淀，沉淀物用水和盐酸溶解，并调整溶液的pH值为2，搅拌8h，静置12h，硅藻土真空转鼓吸附过滤，得滤液。
S2. 超滤：将滤液打入超滤膜组，滤液经超滤膜组去除杂质盐和水，得浓缩物；其中，
所述超滤膜组由一级超滤膜和二级超滤膜组成，所述一级超滤膜的膜孔径为60nm，所述二级超滤膜的膜孔径为40nm；所述超滤膜组的操作方式采取自动控制连续处理方式；
S3. 洗滤：将浓缩物加水洗滤得洗滤液，洗滤至洗滤液的电导率≤1500us/cm；所述洗滤为在线自动洗滤；
S4. 后处理：洗滤液进行膜浓缩，所述膜浓缩的膜孔径为60nm，浓缩至洗滤液原体积的6.5倍，再进行蒸发和喷雾干燥，制得褐藻多糖硫酸酯。
实施例4：一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，它包括以下步骤：
S1. 制备滤液：将海带加水浸泡会经碱凝聚、酸溶、醇沉、水酸溶解后过滤，得滤液；
（1）碱凝聚：干海带切段后加水浸泡2～6h，取浸泡液并加碳酸钾调至pH值为12，生成碱凝聚物；
（2）酸溶：板框滤布过滤碱凝聚物，固体加硝酸溶解，并调整溶液的pH值至4；二次板框过滤，取滤液，调整滤液的pH值为5；二次滤液进行三次板框过滤；
（3）醇沉：经三次板框过滤的滤液中加乙醇调至滤液中乙醇质量百分比浓度为70%，生成沉淀，沉淀物用水和盐酸溶解，并调整溶液的pH值为3，搅拌7.5h，静置13h，硅藻土真空转鼓吸附过滤，得滤液。
S2. 超滤：将滤液打入超滤膜组，滤液经超滤膜组去除杂质盐和水，得浓缩物；其中，
所述超滤膜组由一级超滤膜和二级超滤膜组成，所述一级超滤膜的膜孔径为80nm，所述二级超滤膜的膜孔径为40nm；所述超滤膜组的操作方式采取自动控制连续处理方式；
S3. 洗滤：将浓缩物加水洗滤得洗滤液，洗滤至洗滤液的电导率≤1500us/cm；所述洗滤为在线自动洗滤；
S4. 后处理：洗滤液进行膜浓缩，所述膜浓缩的膜孔径为50nm，浓缩至洗滤液原体积的9倍，再进行蒸发和喷雾干燥，制得褐藻多糖硫酸酯。
Claims (7)
1.一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 制备滤液：将海带加水浸泡会经碱凝聚、酸溶、醇沉、水酸溶解后过滤，得滤液；
S2. 超滤：将滤液打入超滤膜组，滤液经超滤膜组去除杂质盐和水，得浓缩物；其中，
所述超滤膜组由一级超滤膜和二级超滤膜组成，所述一级超滤膜的膜孔径为50～100nm，所述二级超滤膜的膜孔径为20～80nm；
S3. 洗滤：将浓缩物加水洗滤得洗滤液，洗滤至洗滤液的电导率≤1500us/cm；
S4. 后处理：洗滤液进行膜浓缩，浓缩至洗滤液原体积的5～10倍，再进行蒸发和喷雾干燥，制得褐藻多糖硫酸酯。
2.如权利要求1所述的一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，其特征在于，步骤S1所述制备滤液的具体操作为：
（1）碱凝聚：干海带切段后加水浸泡2～6h，取浸泡液并加碱调至pH值为11～12，生成碱凝聚物；
（2）酸溶：板框滤布过滤碱凝聚物，固体加酸溶解，并调整溶液的pH值至3～4；二次板框过滤，取滤液，调整滤液的pH值为4～5；二次滤液进行三次板框过滤；
（3）醇沉：经三次板框过滤的滤液中加乙醇调至滤液中乙醇质量百分比浓度为70%，生成沉淀，沉淀物用水和盐酸溶解，并调整溶液的pH值为2～3，搅拌7.5～8.5h，静置10～14h，硅藻土真空转鼓吸附过滤，得滤液。
3.如权利要求1所述的一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，其特征在于，所述超滤膜组的操作方式采取自动控制连续处理方式。
4.如权利要求1所述的一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，其特征在于，所述洗滤为在线自动洗滤。
5.如权利要求2所述的一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。
6.如权利要求2所述的一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，其特征在于，所述酸溶所用酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种。
7.如权利要求1所述的一种褐藻多糖硫酸酯的提取分离工艺，其特征在于，步骤S4中所述膜浓缩的膜孔径为20～80nm。
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