CN106046193B - 一种海藻多糖p155及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种海藻多糖P155及其制备工艺，采用多级串联柱纯化方式，上样液在层析柱间依次流动，溶液中乙醇有助于杂质的溶解，而使需要去除的杂质分别吸附在不同介质的层析柱上，海藻多糖最终吸附在阴离子交换柱上，实现一次性洗脱收集，极大地简化了纯化工艺流程；制备工艺不采用季铵盐等有机试剂，减少了安全隐患，取消了繁杂的有机试剂去除过程，体现了绿色环保的生成理念实现无污染排放等特点；本发明制备工艺降低了生产成本，是一种无污染、低成本、简洁实用的海藻多糖的制备工艺。
Description
技术领域：
本发明提供一种海藻多糖P155，本发明进一步公开了该海藻多糖P155的制备工艺，属于海洋植物提取制备技术领域。
技术背景：
多项研究表明，海藻多糖具有多种生物学活性和广泛的药用价值，越来越受到人们的重视，现已有多种从藻类植物中提取海藻多糖方法，但现有的海藻多糖提取方法多采用耗能大、污染重、成本高的生产流程，制备过程中多采用对人有害，特别是提取过程中经常使用氯化十六烷吡啶（CPC）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB)等季铵盐沉淀海藻多糖，而这类季铵盐具有杀菌消毒作用，除食入毒性外，还有很强吸入毒性，对皮肤、粘膜具有强刺激作用，操作时需认真防护，同时这类季铵盐在后期处理中难以去除，去除操作增加了生产成本。
发明内容：
本发明提供一种海藻多糖P155，为一种新的海藻多糖，可用于制药、食品等技术领域。
本发明进一步提供了一种海藻多糖P155的制备工艺，克服现有海藻多糖制备工艺中的不足，创建一种无污染、低成本、简洁实用的海藻多糖的制备工艺。
本发明所述的一种海藻多糖P155的制备工艺，包括以下步骤：
1）将海带洗净后剪碎，60~90℃烤箱脱水干燥，用粉碎机破碎成细颗粒，过30目筛网；
2）热水浸提：海带颗粒按4~6倍体积加入纯净水，在回流提取装置中80~85℃浸提3~6小时，反复浸提2次，减压浓缩，合并浸提液；
3）滤液收集：浸提液用纱布过滤，收集过滤清液；
4）调酸沉淀：用盐酸将过滤清液调节至pH 2.0，搅拌均匀；
5）离取上清：将调酸的浸提液8000rpm离心30分钟，收集上清液；
6）调碱中和：用氢氧化钠将上述离心上清液调节至中性；
7）超滤浓缩：用100kD超滤膜包进行循环浓缩，同时进行纯水置换除盐；
8）低温醇析：将浓缩液用无水乙醇调整至浓度85%，低温醇析；
9）析出分离：醇析液3000rpm离心20分钟，吸去上清，保留粗多糖结晶沉淀；
10）乙醇洗涤：用无水乙醇将粗多糖结晶离心洗涤2次；
11）粗多糖收集：将收集到的粗多糖结晶自然干燥；
12）大孔树脂去杂质：将粗多糖按1g/20ml比例溶解于6%乙醇水中,过AB-8大孔树脂去除色素等杂质；
13）大孔树脂去蛋白：将步骤12)的柱流出液直接同过HPD-600大孔树脂，进一步去除粗多糖中色素，同时去除粗多糖中的蛋白质；
14）离子交换柱层析：将步骤13）的柱流出液直接通过平衡好的DEAE SepharoseCL-6B阴离子层析柱，用0.2mol/L NaCl冲洗层析柱，用0.2-1mol/L NaCl溶液对吸附在离子交换柱上的多糖进行线性洗脱，收集第二个主要洗脱峰组分；
15）凝胶过滤柱层析：将步骤14）离子交换层析分离组分浓缩后，过0.05mol/LNaCl平衡过的Sephadex G-200凝胶过滤柱层析，对离子交换层析分离组分进行进一步纯化；
16）超滤浓缩：步骤15）的纯化液用100kD超滤浓缩除盐；
17）真空干燥：对浓缩后的海藻多糖进行真空干燥或冷冻干燥, 即得。
本发明所述的海藻多糖P155在医药产品、食品和日用品开发方面具有广阔的应用前景。
本发明在制备过程中均未使用有机试剂，在去除海藻中蛋白质的过程中采用树脂吸附的方式，避免了有害试剂的应用。本发明工艺采用多级串联柱纯化方式，上样液在层析柱间依次流动，溶液中6%的乙醇有助于杂质的溶解，而使需要去除的杂质分别吸附在不同介质的层析柱上，海藻多糖最终吸附在阴离子交换柱上，实现一次性洗脱收集，极大地简化了纯化工艺流程。
本发明的积极效果在于：制备工艺不采用季铵盐等有机试剂，减少了安全隐患，取消了繁杂的有机试剂去除过程，体现了绿色环保的生成理念实现无污染排放等特点；采用多级串联柱纯化方式，使杂质及产物分别吸附在各自不同的层析柱上，实现一次性洗脱收集，极大地简化了纯化工艺流程，降低了生产成本，是一种无污染、低成本、简洁实用的海藻多糖的制备工艺。
附图说明
图1为实施例1离子交换层析图谱；
图2为实施例1凝胶过滤层析图谱；
图3为实施例2离子交换层析图谱；
图4为实施例2凝胶过滤层析图谱；
图5为实施例3离子交换层析图谱；
图6为实施例3凝胶过滤层析图谱。
具体实施方式
下面结合具体实验例对本发明作进一步说明，但并不仅仅限于以下实施例。
实施例1：
1）将海带洗净后剪碎，60℃烤箱脱水干燥，用粉碎机破碎成细颗粒，过30目筛网；
2）热水浸提：称取海带颗粒400g加入4倍体积纯净水，在回流提取装置中80℃浸提3小时，反复浸提2次，减压浓缩，合并浸提液；
3）滤液收集：浸提液用纱布过滤，收集过滤清液；
4）调酸沉淀：用4mol/L盐酸将过滤清液调节至pH 2.0，搅拌均匀；
5）离取上清：将调酸的浸提液8000rpm离心30分钟，收集上清液；
6）调碱中和：用2mol/L氢氧化钠将上述离心上清液调节至中性；
7）超滤浓缩：用100kD超滤膜包进行循环浓缩，同时进行纯水置换除盐；
8）低温醇析：将浓缩液用无水乙醇调整至浓度85%，低温醇析；
9）析出分离：醇析液3000rpm离心20分钟，吸去上清，保留粗多糖结晶沉淀；
10）乙醇洗涤：用无水乙醇将粗多糖结晶离心洗涤2次；
11）粗多糖收集：将收集到的粗多糖结晶自然干燥；获得粗多糖42克，提取率为10.5%；
12）大孔树脂去杂质：将粗多糖按1g/20ml比例溶解于6%乙醇水中,过AB-8大孔树脂去除色素等杂质；
13）大孔树脂去蛋白：将步骤12)的柱流出液直接同过HPD-600大孔树脂，进一步去除粗多糖中色素，同时去除粗多糖中的蛋白质；粗多糖中色素的去除率为94%，蛋白质去除率为91%，多糖回收率为89%（参见图1）；
14）离子交换柱层析：将步骤13）的柱流出液直接通过平衡好的DEAE SepharoseCL-6B阴离子层析柱，用0.2mol/L NaCl冲洗层析柱，用0.2-1mol/L NaCl溶液对吸附在离子交换柱上的多糖进行线性洗脱，收集第二个主要洗脱峰组分；经测定，第二主要洗脱组分占总粗多糖上样量的45%（参见图2）；
15）凝胶过滤柱层析：将步骤14）离子交换层析分离组分浓缩后，过0.05mol/LNaCl平衡过的Sephadex G-200凝胶过滤柱层析，对离子交换层析分离组分进行进一步纯化；经测定海藻多糖P155的含量为离子交换第二洗脱组分上样量的55%，为分子量较大的组分，纯度为95%；凝胶过滤得到的第一峰，即分子量较大的组分，为终产物海藻多糖P155；
16）超滤浓缩：步骤15）的纯化液用100kD超滤浓缩除盐；
17）真空干燥：对浓缩后的海藻多糖进行真空干燥或冷冻干燥, 即得海藻多糖P155，其中，硫酸基含量22.3%，糖醛酸含量10.4%。岩藻糖、甘露糖、半乳糖的摩尔比为5.7:3.7:1。
实施例2：
1）将海带洗净后剪碎，80℃烤箱脱水干燥，用粉碎机破碎成细颗粒，过30目筛网；
2）热水浸提：取400克干燥的海带颗粒，加入5倍体积纯净水，在回流提取装置中83℃浸提4小时，反复浸提2次，减压浓缩，合并浸提液；
3）滤液收集：浸提液用纱布过滤，收集过滤清液；
4）调酸沉淀：用盐酸将过滤清液调节至pH 2.0，搅拌均匀；
5）离取上清：将调酸的浸提液8000rpm离心30分钟，收集上清液；
6）调碱中和：用氢氧化钠将上述离心上清液调节至中性；
7）超滤浓缩：用100kD超滤膜包进行循环浓缩，同时进行纯水置换除盐；
8）低温醇析：将浓缩液用无水乙醇调整至浓度85%，低温醇析；
9）析出分离：醇析液3000rpm离心20分钟，吸去上清，保留粗多糖结晶沉淀；
10）乙醇洗涤：用无水乙醇将粗多糖结晶离心洗涤2次；
11）粗多糖收集：将收集到的粗多糖结晶自然干燥；获得粗多糖39克，本次粗多糖提取率为9.8%（参见图3）；
12）大孔树脂去杂质：将粗多糖按1g/20ml比例溶解于6%乙醇水中,过AB-8大孔树脂去除色素等杂质；
13）大孔树脂去蛋白：将步骤12)的柱流出液直接同过HPD-600大孔树脂，进一步去除粗多糖中色素，同时去除粗多糖中的蛋白质；测定结果表明，粗多糖中色素的去除率为95%，蛋白质去除率为90%，多糖回收率为88%（参见图4）；
14）离子交换柱层析：将步骤13）的柱流出液直接通过平衡好的DEAE SepharoseCL-6B阴离子层析柱，用0.2mol/L NaCl冲洗层析柱，用0.2-1mol/L NaCl溶液对吸附在离子交换柱上的多糖进行线性洗脱，收集第二个主要洗脱峰组分；经测定，第二主要洗脱组分占总粗多糖上样量的42%；
15）凝胶过滤柱层析：将步骤14）离子交换层析分离组分浓缩后，过0.05mol/LNaCl平衡过的Sephadex G-200凝胶过滤柱层析，对离子交换层析分离组分进行进一步纯化；
16）超滤浓缩：步骤15）的纯化液用100kD超滤浓缩除盐；经测定海藻多糖P155的含量为离子交换第二洗脱组分上样量的58%，为分子量较大的组分，纯度为94%；凝胶过滤得到的第一峰，即分子量较大的组分，为终产物P155；
17）真空干燥：对浓缩后的海藻多糖进行真空干燥或冷冻干燥, 即得海藻多糖P155，其中，硫酸基含量20.5%，糖醛酸含量9.8%。岩藻糖、甘露糖、半乳糖的摩尔比为5.4:3.2:1。
实施例3：
1）将海带洗净后剪碎，90℃烤箱脱水干燥，用粉碎机破碎成细颗粒，过30目筛网；
2）热水浸提：海带颗粒500g加入6倍体积纯净水，在回流提取装置中85℃浸提3~6小时，反复浸提2次，减压浓缩，合并浸提液；
3）滤液收集：浸提液用纱布过滤，收集过滤清液；
4）调酸沉淀：用盐酸将过滤清液调节至pH 2.0，搅拌均匀；
5）离取上清：将调酸的浸提液8000rpm离心30分钟，收集上清液；
6）调碱中和：用氢氧化钠将上述离心上清液调节至中性；
7）超滤浓缩：用100kD超滤膜包进行循环浓缩，同时进行纯水置换除盐；
8）低温醇析：将浓缩液用无水乙醇调整至浓度85%，低温醇析；
9）析出分离：醇析液3000rpm离心20分钟，吸去上清，保留粗多糖结晶沉淀；
10）乙醇洗涤：用无水乙醇将粗多糖结晶离心洗涤2次；
11）粗多糖收集：将收集到的粗多糖结晶自然干燥；获得粗多糖62克，本次粗多糖提取率为12.4%（参见图5）；
12）大孔树脂去杂质：将粗多糖按1g/20ml比例溶解于6%乙醇水中,过AB-8大孔树脂去除色素等杂质；
13）大孔树脂去蛋白：将步骤12)的柱流出液直接同过HPD-600大孔树脂，进一步去除粗多糖中色素，同时去除粗多糖中的蛋白质；测定结果表明，粗多糖中色素的去除率为92%，蛋白质去除率为90%，多糖回收率为86%；
14）离子交换柱层析：将步骤13）的柱流出液直接通过平衡好的DEAE SepharoseCL-6B阴离子层析柱，用0.2mol/L NaCl冲洗层析柱，用0.2-1mol/L NaCl溶液对吸附在离子交换柱上的多糖进行线性洗脱，收集第二个主要洗脱峰组分；经测定，第二主要洗脱组分占总粗多糖上样量的40%（参见图6）；
15）凝胶过滤柱层析：将步骤14）离子交换层析分离组分浓缩后，过0.05mol/LNaCl平衡过的Sephadex G-200凝胶过滤柱层析，对离子交换层析分离组分进行进一步纯化；经测定P155的含量为离子交换第二洗脱组分上样量的60%，为分子量较大的组分，纯度为92%。凝胶过滤得到的第一峰，即分子量较大的组分，为终产物P155；
16）超滤浓缩：步骤15）的纯化液用100kD超滤浓缩除盐；
17）真空干燥：对浓缩后的海藻多糖进行真空干燥或冷冻干燥, 即得海藻多糖P155，其中，硫酸基含量23.7%，糖醛酸含量10.9%。岩藻糖、甘露糖、半乳糖的摩尔比为5.6:3.9:1。
Claims (1)
1.一种海藻多糖P155的制备工艺，包括以下步骤：
1）将海带洗净后剪碎，60~90℃烤箱脱水干燥，用粉碎机破碎成细颗粒，过30目筛网；
2）热水浸提：海带颗粒按4~6倍体积加入纯净水，在回流提取装置中80~85℃浸提3~6小时，反复浸提2次，减压浓缩，合并浸提液；
3）滤液收集：浸提液用纱布过滤，收集过滤清液；
4）调酸沉淀：用盐酸将过滤清液调节至pH 2.0，搅拌均匀；
5）离取上清：将调酸的浸提液8000rpm离心30分钟，收集上清液；
6）调碱中和：用氢氧化钠将上述离心上清液调节至中性；
7）超滤浓缩：用100kD超滤膜包进行循环浓缩，同时进行纯水置换除盐；
8）低温醇析：将浓缩液用无水乙醇调整至浓度85%，低温醇析；
9）析出分离：醇析液3000rpm离心20分钟，吸去上清，保留粗多糖结晶沉淀；
10）乙醇洗涤：用无水乙醇将粗多糖结晶离心洗涤2次；
11）粗多糖收集：将收集到的粗多糖结晶自然干燥；
12）大孔树脂去杂质：将粗多糖按1g/20mL比例溶解于6%乙醇水中,过AB-8大孔树脂去除杂质；
13）大孔树脂去蛋白：将步骤12)的柱流出液直接通过HPD-600大孔树脂，进一步去除粗多糖中色素，同时去除粗多糖中的蛋白质；
14）离子交换柱层析：将步骤13）的柱流出液直接通过平衡好的DEAE Sepharose CL-6B阴离子层析柱，用0.2mol/L NaCl冲洗层析柱，用0.2-1mol/L NaCl溶液对吸附在离子交换柱上的多糖进行线性洗脱，收集第二个主要洗脱峰组分；
15）凝胶过滤柱层析：将步骤14）离子交换层析分离组分浓缩后，过0.05mol/L NaCl平衡过的Sephadex G-200凝胶过滤柱层析，对离子交换层析分离组分进行进一步纯化；
16）超滤浓缩：步骤15）的纯化液用100kD超滤浓缩除盐；
17）真空干燥：对浓缩后的海藻多糖进行真空干燥或冷冻干燥, 即得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |