CN103907802B - 一种绿色净化大米的生产方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绿色净化大米的生产方法，该方法将压力控制在30Mpa以下，时间控制在30分钟以上，利用二氧化碳超临界流体动态萃取技术，因为使用二氧化碳超临界流体作为萃取剂对于农药残留有着很强的溶解性，整个溶解过程是一个动态萃取过程，所以能够保证萃取的有效性和完全性。在萃取过程中农药残留会随夹带剂油脂或水一起去除，使大米在脱除农残有害物的同时脱除油脂水分，并能在萃取过程中杀灭虫卵和细菌，提高大米的质保期和口感。本发明所涉及的净化大米的方法，降低了生产过程中的成本，有利于大米净化的工业化的实现，二氧化碳的超临界循环变化使得整个生产过程对环境不造成污染，更不会对大米造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及到一种绿色净化大米的生产方法及其装置，属于大米净化生产技术领域。
背景技术
现代社会中，人们对食品安全越来越重视。目前，对大米脱除农药残留技术常用的有溶剂或遮掩剂静态提取或附着的方法，这种方法普遍会造成大米的二次污染，同时给环境造成污染，也不能很好地脱除农药残留，不能破坏大米中虫卵及其它微生物，添加的其它成分也会改变大米其原有风味，而且这种净化大米的方法劳动强度大、能源消耗高。
现有技术中对大米脱除农药残留，还用到超临界液体萃取的方法，授权公告号：CN10136646613公开了一种脱除大米农药残留的方法，该方法所使用的压力为30-100Mpa，时间为5-30分钟，这种方法所需的压力过高，对设备以及生产条件要求过高，使得净化大米的成本过高甚至无法实现，此外该方法所用的萃取时间过短，使得大米中农药残留去除干净过于困难。
因此，为了解决以上技术问题，有必要将现有方法进行改良，设计了一种绿色净化大米的生产方法，该方法将压力控制在30Mpa以下，时间控制在30分钟以上，利用二氧化碳超临界流体动态萃取技术，因为使用二氧化碳超临界流体作为萃取剂对大米原料有很强的穿透性，同时对农药残留有着很强的溶解性，整个溶解过程是一个动态萃取过程，大米原料中的水分及油脂和夹带剂会增加农药残留在二氧化碳超临界流体里的溶解性，所以能够保证萃取的有效性和完全性。在萃取过程中农药残留会随二氧化碳超临界流体以及原料大米中的油脂及水分一起去除，使大米在脱除农残有害物的同时脱除油脂水分，并能在萃取过程中通过压力变化杀灭虫卵和细菌，提高大米的质保期和口感。本发明所涉及的净化大米的方法，降低了生产过程中的成本，有利于大米净化的工业化的实现，二氧化碳的超临界循环变化使得整个生产过程对环境不造成污染，更不会对大米造成二次污染。此外，分离出的废料可以提取谷维素、纯天然阿魏酸等药用或抗氧化成分，剩余的油脂可以作为高级工业油脂使用。
发明内容
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种绿色净化大米的生产方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜中，同时在夹带剂储罐中加入作为夹带剂的纯净水，纯净水和大米的重量比为1∶100-1000；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力7.2-29.8MPa，萃取温度为25-49℃，萃取溶剂的流速为每小时0.5-10个萃取釜的体积，萃取时间为35-300分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为25-49℃，分离压力3-12Mpa。
优选的所述步骤(2)中使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力16MPa，萃取温度为45℃，萃取溶剂的流速为每小时6个萃取釜的体积，萃取时间为120分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为30℃，分离压力6Mpa。
一种绿色净化大米的方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜中，同时在夹带剂储罐中加入作为夹带剂的纯净水，纯净水和大米的重量比为1∶100-1000；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力7.2-29.8MPa，萃取温度为51-68℃，萃取溶剂的流速为每小时0.5-10个萃取釜的体积，萃取时间为35-300分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为51-65℃，分离压力3-12Mpa。
优选的所述步骤(2)中使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力16MPa，萃取温度为55℃，萃取溶剂的流速为每小时6个萃取釜的体积，萃取时间为60分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为55℃，分离压力6Mpa。
所述步骤(1)中使用的作为夹带剂的纯净水可以被食用油脂或食用乙醇代替。
一种绿色净化大米的方法的装置，包括二氧化碳储罐、二氧化碳循环储罐、萃取釜、分离釜和二氧化碳回收储罐，所述二氧化碳回收储罐的一端与分离釜相连通，所述二氧化碳回收储罐的另一端通过压力泵三连接在冷却器和压力泵二之间，所述萃取釜与分离釜之间设有加热器二，所述二氧化碳储罐和二氧化碳循环储罐之间依次设有压力泵二和冷却器，所述二氧化碳循环储罐和萃取釜之间依次设有压力泵一和加热器一，所述压力泵一和加热器一之间通过压力泵四与夹带剂储罐连接在一起，所述分离釜的下部设有收集口。
本发明所涉及一种绿色净化大米的生产方法，该方法将压力控制在30Mpa以下，时间控制在30分钟以上，利用二氧化碳超临界流体动态萃取技术，因为使用二氧化碳超临界流体作为萃取剂对于农药残留有着很强的溶解性，整个溶解过程是一个动态萃取过程，所以能够保证萃取的有效性和完全性。在萃取过程中农药残留会随夹带剂油脂或水一起去除，使大米在脱除农残有害物的同时脱除油脂水分，并能在萃取过程中杀灭虫卵和细菌，提高大米的质保期和口感。本发明所涉及的绿色净化大米的生产方法压力控制在30Mpa以下，降低了生产过程中的成本，有利于大米净化的工业化的实现，二氧化碳的超临界循环变化使得整个生产过程对环境不造成污染，更不会对大米造成二次污染。此外，分离出的废料可以提取谷维素、纯天然阿魏酸等药用或抗氧化成分，剩余的油脂可以作为高级工业油脂使用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明一种绿色净化大米的方法所需装置的结构示意图；
其中：1、二氧化碳储罐；2、二氧化碳循环储罐；3、夹带剂储罐；4、萃取釜；5、分离釜；6、二氧化碳回收储罐；7、加热器一；8、加热器二；9、冷却器；10、压力泵一；11、压力泵二；12、压力泵三；13、压力泵四；14、收集口。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。附图为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
具体实施一：请参阅图1，一种绿色净化大米的生产方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜4中，同时在夹带剂储罐3中加入作为夹带剂的纯净水，纯净水和大米的重量比为1∶100；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力7.2MPa，萃取温度为25℃，萃取溶剂的流速为每小时0.5个萃取釜的体积，萃取时间为300分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为25℃，分离压力3Mpa。
具体实施二：请参阅图1，一种绿色净化大米的生产方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜4中，同时在夹带剂储罐3中加入作为夹带剂的食用油脂，食用油脂和大米的重量比为1∶400；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力16MPa，萃取温度为35℃，萃取溶剂的流速为每小时4个萃取釜的体积，萃取时间为180分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为33℃，分离压力5Mpa。
具体实施三：请参阅图1，一种绿色净化大米的生产方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜4中，同时在夹带剂储罐3中加入作为夹带剂的纯净水，纯净水和大米的重量比为1∶500；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力16MPa，萃取温度为45℃，萃取溶剂的流速为每小时6个萃取釜的体积，萃取时间为120分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为30℃，分离压力6Mpa。
为了检验该绿色净化大米的生产方法，取一些大米，一部分按照具体实施三对大米进行净化，取部分净化后的大米编为2号样品；另一部分未经过任何净化取样编为1号样品。
(1)、细菌的检测：微生物依照GB/T 4789.2、GB/T 4789.3方法检测。
细菌检测表：
根据检测数据可以看出：未经过净化的大米中细菌总数高达55000个/克，大肠杆菌高达230MPN/100克；而经过具体实施三对大米进行净化后，大米中细菌总数仅为180个/克，大肠杆菌更是未检出。
由此可见，经过具体实施三净化过的大米，由于大米经过了常压到高压、再从高压到常压的变压过程中，大米中的细菌由于受压力的变化使得其细胞膜破裂变性至其死亡，造成大米中常见微生物死亡接近100％，检测结果中的细菌总数180个/克应该是取样过程中二次污染造成。
(2)、农药残留的检测：农药残留依照GB/T 5009.164、GB/T 19649、GB/T 20770、GB/T 14553、GB/T 5009.20、GB/T 5009.19、GB/T 5009.145、GB/T 5009.103、GB/T5009.155方法检测。
农残检测表：
根据检测数据可以看出，经过具体实施三净化过的大米，其中的农药残留由净化前的PPM级变为净化后的PPB级，所有检测农药残留项目中的农药残留脱除率达到98％以上。
这是因为，由于超临界二氧化碳流体具有很强的渗透力和溶解性，所以能够充分溶解大米表面及内部的农药残留，整个萃取过程是在动态下完成的，所以能够保证被萃取出的农药残留不会重新污染大米，具体表现为农药残留脱除率很高。
具体实施四：请参阅图1，一种绿色净化大米的生产方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜4中，同时在夹带剂储罐3中加入作为夹带剂的食用乙醇，食用乙醇和大米的重量比为1∶1000；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力29.8MPa，萃取温度为49℃，萃取溶剂的流速为每小时10个萃取釜的体积，萃取时间为35分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为49℃，分离压力12Mpa。
具体实施五：请参阅图1，一种绿色净化大米的方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜4中，同时在夹带剂储罐3中加入作为夹带剂的食用油脂，食用油脂和大米的重量比为1∶100；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力7.2MPa，萃取温度为51℃，萃取溶剂的流速为每小时0.5个萃取釜的体积，萃取时间为300分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为51℃，分离压力3Mpa。
具体实施六：请参阅图1，一种绿色净化大米的方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜4中，同时在夹带剂储罐3中加入作为夹带剂的纯净水，纯净水和大米的重量比为1∶600；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力22MPa，萃取温度为66℃，萃取溶剂的流速为每小时7个萃取釜的体积，萃取时间为120分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为61℃，分离压力10Mpa。
具体实施七：请参阅图1，一种绿色净化大米的方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜4中，同时在夹带剂储罐3中加入作为夹带剂的食用乙醇，食用乙醇和大米的重量比为1∶500；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力16MPa，萃取温度为55℃，萃取溶剂的流速为每小时6个萃取釜的体积，萃取时间为60分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为55℃，分离压力6Mpa。
具体实施八：请参阅图1，一种绿色净化大米的方法，所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜4中，同时在夹带剂储罐3中加入作为夹带剂的纯净水，纯净水和大米的重量比为1∶1000；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力29.8MPa，萃取温度为68℃，萃取溶剂的流速为每小时10个萃取釜的体积，萃取时间为35分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为65℃，分离压力12Mpa。
具体实施九：请参阅图1，一种绿色净化大米的方法的装置，包括二氧化碳储罐1、二氧化碳循环储罐2、萃取釜4、分离釜5和二氧化碳回收储罐6，所述二氧化碳回收储罐6的一端与分离釜5相连通，所述二氧化碳回收储罐6的另一端通过压力泵三12连接在冷却器9和压力泵二11之间，所述萃取釜4与分离釜5之间设有加热器二8，所述二氧化碳储罐1和二氧化碳循环储罐2之间依次设有压力泵二11和冷却器9，所述二氧化碳循环储罐2和萃取釜4之间依次设有压力泵一10和加热器一7，所述压力泵一10和加热器一7之间通过压力泵四13与夹带剂储罐3连接在一起，所述分离釜5的下部设有收集口14。
该装置在使用过程中，首先在萃取釜4中放入需要净化的大米，在夹带剂储罐3内放入适量夹带剂，在二氧化碳储罐1内充入液态二氧化碳；然后启动压力泵二11将液体二氧化碳通过冷却器9送入二氧化碳循环储罐2内；接着启动压力泵一10将二氧化碳循环储罐2内的二氧化碳送入加热器一7内，同时将夹带剂储罐3内的夹带剂通过压力泵四13一同送入加热器一7内；经过加热器一7后的二氧化碳进入超临界状态，经过萃取釜4后进入加热器二8，然后进入分离釜5，在分离釜内二氧化碳从超临界状态转变成液态，由于溶解度的改变使得夹带剂、农药残留等其它杂质从二氧化碳中分离出来，最终从收集口14排出，经过分离釜5的液态二氧化碳通过压力泵三12从新进入循环系统，过多的液体二氧化碳回进入二氧化碳回收储罐6内暂时储存。
本发明所涉及的一种绿色净化大米的生产方法，该方法将压力控制在30Mpa以下，时间控制在30分钟以上，利用二氧化碳超临界流体动态萃取技术，因为使用二氧化碳超临界流体作为萃取剂对大米原料有很强的穿透性，同时对农药残留有着很强的溶解性，整个溶解过程是一个动态萃取过程，大米原料中的水分及油脂和夹带剂会增加农药残留在二氧化碳超临界流体里的溶解性，所以能够保证萃取的有效性和完全性。在萃取过程中农药残留会随二氧化碳超临界流体以及原料大米中的油脂及水分一起去除，使大米在脱除农残有害物的同时脱除油脂水分，并能在萃取过程中通过压力变化杀灭虫卵和细菌，提高大米的质保期和口感。本发明所涉及的净化大米的方法，降低了生产过程中的成本，有利于大米净化的工业化的实现，二氧化碳的超临界循环变化使得整个生产过程对环境不造成污染，更不会对大米造成二次污染。此外，分离出的废料可以提取谷维素、纯天然阿魏酸等药用或抗氧化成分，剩余的油脂可以作为高级工业油脂使用。
Claims (5)
1.一种绿色净化大米的生产方法，其特征在于：所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜(4)中，同时在夹带剂储罐(3)中加入作为夹带剂的纯净水，纯净水和大米的重量比为1∶100-1000；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力7.2-29.8MPa，萃取温度为25-49℃，萃取溶剂的流速为每小时0.5-10个萃取釜的体积，萃取时间为35-300分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为25-49℃，分离压力3-12Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种绿色净化大米的方法，其特征在于：所述步骤(2)中使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力16MPa，萃取温度为45℃，萃取溶剂的流速为每小时6个萃取釜的体积，萃取时间为120分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为30℃，分离压力6Mpa。
3.一种绿色净化大米的方法，其特征在于：所述的方法为二氧化碳超临界流体萃取的方法，包括：
(1)、将需要净化的大米放入萃取釜(4)中，同时在夹带剂储罐(3)中加入作为夹带剂的纯净水，纯净水和大米的重量比为1∶100-1000；
(2)、使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力7.2-29.8MPa，萃取温度为51-68℃，萃取溶剂的流速为每小时0.5-10个萃取釜的体积，萃取时间为35-300分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为51-65℃，分离压力3-12Mpa。
4.根据权利要求3所述的一种绿色净化大米的方法，其特征在于：所述步骤(2)中使用的萃取条件为：以超临界二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力16MPa，萃取温度为55℃，萃取溶剂的流速为每小时6个萃取釜的体积，萃取时间为60分钟，经过分离釜的萃取溶剂分离温度为55℃，分离压力6Mpa。
5.根据权利要求1或3所述方法的装置，包括二氧化碳储罐(1)、二氧化碳循环储罐(2)、萃取釜(4)、分离釜(5)和二氧化碳回收储罐(6)，其特征在于：所述二氧化碳回收储罐(6)的一端与分离釜(5)相连通，所述二氧化碳回收储罐(6)的另一端通过压力泵三(12)连接在冷却器(9)和压力泵二(11)之间，所述萃取釜(4)与分离釜(5)之间设有加热器二(8)，所述二氧化碳储罐(1)和二氧化碳循环储罐(2)之间依次设有压力泵二(11)和冷却器(9)，所述二氧化碳循环储罐(2)和萃取釜(4)之间依次设有压力泵一(10)和加热器一(7)，所述压力泵一(10)和加热器一(7)之间通过压力泵四(13)与夹带剂储罐(3)连接在一起，所述分离釜(5)的下部设有收集口(14)。
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