CN103990292B - 一种银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化提取方法，其特征是：进行洗净和粉碎的银杏叶；以水为溶剂，在氨基酸类乳化剂作用下，银杏叶碎片在搅拌和加热的条件下，进行黄酮类化合物浸出两次，合并两次浸出液；浸出液经氨基酸类乳化剂产生泡沫进行浮选，得黄酮类化合物等的浓缩液，浓缩液再经过提纯处理，得黄酮类化合物精产品，选用水作为浸取溶剂，利用乳化剂提高了银杏叶中黄酮类化合物的浸出率。该方法不仅经济节约，而且可以分离杂质，是一种理想的黄酮类化合物提取途径。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取领域，尤指一种银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化提取方法。
背景技术
银杏为银杏科银杏属植物,其药用部位主要是叶和果，我国的银杏资源居世界首位。银杏叶中的黄酮类物质对动物的循环系统、脑功能有改善作用，广泛用于防治记忆力下降、 痴呆及心脑血管疾病。分析测定银杏叶中含有160多种成分，主要成分为二萜内酯和黄酮类化合物及有机酸等。黄酮类化合物是以2-苯基色原酮为基本母核，具有C3-C6-C3结构的一类化合物，由于一些酶对基本骨架的修饰，因此黄酮类化合物具有多样性，银杏叶含35种黄酮类化合物，其中双黄酮6种；黄酮苷元、黄酮苷24种；包括白果黄素、槲皮素、异鼠李素、山柰酚、白果双黄酮、异白果双黄酮等；儿茶素类化合物6种。
从银杏叶中提取黄酮类化合物的方法很多，主要有：水浸取法；有机溶剂浸取法；水蒸气蒸馏法；微波或超声波辅助提取法等。这些方法或多或少存在着一些不足之处：收率低，产品得率不高；使用了大量有机溶剂，甚至是甲醇、丁酮、四氯化碳等有毒有害溶剂，产品中无法避免这些物质的残留；最终精制品的质量不稳定，有毒的银杏酚类没有得到有效控制。从应用方面考虑，选用成本低、安全、洁净的水为浸取溶剂将有重要意义，这是由于用水浸取时，银杏叶中其它水溶性物质将随黄酮及其苷类等一起被提取出来，如果再通过泡沫浮选达到富集和分离有效成分的效果，不仅经济节约，而且可以分离杂质，是一种理想的提取途径。
发明内容
本发明一种银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化提取方法，利用环境友好的乳化剂，以水为溶剂，通过乳化法实现提取和富集银杏叶中黄酮类化合物和分离杂质之目的。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：进行洗净和粉碎的银杏叶；以水为溶剂，在氨基酸类乳化剂作用下，银杏叶碎片在搅拌和加热的条件下，进行黄酮类化合物浸出两次，合并两次浸出液；浸出液经氨基酸类乳化剂产生泡沫进行浮选，得黄酮类化合物等的浓缩液，浓缩液再经过提纯处理，得黄酮类化合物精产品。具体包括如下步骤：
1)．银杏叶的前处理：银杏叶进行洗净和粉碎，过50～70目筛；
2)．银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化浸取：银杏叶碎片浸泡于加入了氨基酸类乳化剂的蒸馏水中，开启搅拌，加热至80℃～90℃，进行黄酮类化合物浸出两次，每次1～2小时，合并两次浸出液；
3)．黄酮类化合物乳化浸取液的富集分离：用气泵通过导管在浸出液液相底部通入气体，经氨基酸类乳化剂产生泡沫进行浮选，得黄酮类化合物等的浓缩液，浓缩液再加入无机盐进行沉淀，减压抽滤去沉淀，滤液经真空干燥得固体，所得固体用乙醇溶解和洗涤不溶物，合并乙醇溶液，经减压抽滤、真空干燥得黄酮类化合物精产品。
进一步的，所述的氨基酸类乳化剂是天然脂肪酰基氨基酸盐，优选天然脂肪酰基肌氨酸盐、天然脂肪酰基天冬氨酸盐和天然脂肪酰基谷氨酸盐，所述的天然脂肪酰基优选月桂酸酰基、椰子油酰基、肉豆蔻酰基、油酰基，其用量为银杏叶质量的10%～20%。
所述的无机盐是选自氯化钙、氯化镁、硝酸钙、硝酸镁和硫酸镁中的一种或一种以上，其用量为氨基酸类乳化剂质量的80%～110%。
所述的乙醇用量为黄酮类化合物等的浓缩液质量的100%～120%.
本发明的优点和特点是：选用水作为浸取溶剂，利用乳化剂提高了银杏叶中黄酮类化合物的浸出率；再通过泡沫浮选达到富集和分离有效成分的效果；不仅经济节约，而且可以分离杂质，是一种理想的黄酮类化合物提取途径。
具体实施方式
实施例1
取新鲜的银杏叶10克洗净和粉碎，过70目筛，加入到装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的四颈瓶中，依次加入30毫升蒸馏水和1克肉豆蔻酰基天冬氨酸钠乳化剂，开启搅拌，加热，升温至80℃～85℃，进行黄酮类化合物浸出2小时，停止加热，冷却，过滤；粉碎的银杏叶再加入到四颈瓶中，再依次加入30毫升蒸馏水和1克肉豆蔻酰基天冬氨酸钠乳化剂，开启搅拌，加热，升温至85℃～90℃，进行黄酮类化合物第二次浸出1小时，停止加热，冷却，过滤；收集两次滤液，将滤液置于装有分馏柱的三口烧瓶中，用气泵通过导管在滤液底部通入气体，产生泡沫，从分馏柱顶部收集泡沫就得到了浸出物浓缩液，向浓缩液中加入1.6克氯化钙，有沉淀析出，减压抽滤滤去沉淀，滤液经真空干燥得固体，所得固体用15毫升乙醇溶解和洗涤不溶物，合并乙醇溶液，经减压抽滤、真空干燥得黄酮类化合物精产品。
实施例2
取新鲜的银杏叶10克洗净和粉碎，过60目筛，加入到装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的四颈瓶中，依次加入40毫升蒸馏水和0.5克月桂酸酰基肌氨酸盐类乳化剂，开启搅拌，加热，升温至85℃～90℃，进行黄酮类化合物浸出2小时，停止加热，冷却，过滤；粉碎的银杏叶再加入到四颈瓶中，再依次加入25毫升蒸馏水和0.5克月桂酸酰基肌氨酸盐乳化剂，开启搅拌，加热，升温至85℃～90℃，进行黄酮类化合物第二次浸出1小时，停止加热，冷却，过滤；收集两次滤液，将滤液置于装有分馏柱的三口烧瓶中，用气泵通过导管在滤液底部通入气体，产生泡沫，从分馏柱顶部收集泡沫就得到了浸出物浓缩液，向浓缩液中加入1.5克硫酸镁，有沉淀析出，减压抽滤滤去沉淀，滤液经真空干燥得固体，所得固体用12毫升乙醇溶解和洗涤不溶物，合并乙醇溶液，经减压抽滤、真空干燥得黄酮类化合物精产品。
实施例3
取新鲜的银杏叶10克洗净和粉碎，过50目筛，加入到装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的四颈瓶中，依次加入35毫升蒸馏水和0.5克肉豆蔻酰基乳化剂，开启搅拌，加热，升温至85℃～90℃，进行黄酮类化合物浸出2小时，停止加热，冷却，过滤；粉碎的银杏叶再加入到四颈瓶中，再依次加入30毫升蒸馏水和0.5克油酰基谷氨酸钠乳化剂，开启搅拌，加热，升温至80℃～85℃，进行黄酮类化合物第二次浸出2小时，停止加热，冷却，过滤；收集两次滤液，将滤液置于装有分馏柱的三口烧瓶中，用气泵通过导管在滤液底部通入气体，产生泡沫，从分馏柱顶部收集泡沫就得到了浸出物浓缩液，向浓缩液中加入0.8克硝酸镁，有沉淀析出，减压抽滤滤去沉淀，滤液经真空干燥得固体，所得固体用15毫升乙醇溶解和洗涤不溶物，合并乙醇溶液，经减压抽滤、真空干燥得黄酮类化合物精产品。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化提取方法，其特征是：进行洗净和粉碎的银杏叶；以水为溶剂，在氨基酸类乳化剂作用下，银杏叶碎片在搅拌和加热的条件下，进行黄酮类化合物浸出两次，合并两次浸出液；浸出液经氨基酸类乳化剂产生泡沫进行浮选，得黄酮类化合物的浓缩液，浓缩液再经过提纯处理，得黄酮类化合物精产品，具体包括如下步骤：
1)．银杏叶的前处理：银杏叶进行洗净和粉碎，过50～70目筛；
2)．银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化浸取：银杏叶碎片浸泡于加入了氨基酸类乳化剂的蒸馏水中，开启搅拌，加热至80℃～90℃，进行黄酮类化合物浸出两次，每次1～2小时，合并两次浸出液；
3)．黄酮类化合物乳化浸取液的富集分离：用气泵通过导管在浸出液液相底部通入气体，经氨基酸类乳化剂产生泡沫进行浮选，得黄酮类化合物的浓缩液，浓缩液再加入无机盐进行沉淀，减压抽滤去沉淀，滤液经真空干燥得固体，所得固体用乙醇溶解和洗涤不溶物，合并乙醇溶液，经减压抽滤、真空干燥得黄酮类化合物精产品。
2.根据权利要求1所述的一种银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化提取方法，其特征是：所述的氨基酸类乳化剂是天然脂肪酰基氨基酸盐，选用天然脂肪酰基肌氨酸盐、天然脂肪酰基天冬氨酸盐和天然脂肪酰基谷氨酸盐中的一种，其用量为银杏叶质量的10%～20%；所述的无机盐是选自氯化钙、氯化镁、硝酸钙、硝酸镁和硫酸镁中的一种或一种以上，其用量为氨基酸类乳化剂质量的80%～110%；所述的乙醇用量为黄酮类化合物的浓缩液质量的100%～120%。
3.根据权利要求2所述的一种银杏叶中黄酮类化合物的水溶剂乳化提取方法，其特征是：所述的天然脂肪酰基选用月桂酸酰基、椰子油酰基、肉豆蔻酰基和油酰基中的一种。
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