CN103251659A - 一种银杏叶精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银杏叶精的制备方法，其步骤包括银杏叶用含水乙醇多次提取，提取液浓缩回收溶剂，浓缩液用水或纯化水稀释，在20℃以下冷却沉降，取上清液进大孔树脂柱吸附，用醇溶液两次洗脱，洗脱液干燥即可制成银杏叶精。本制备方法所用的介质没有或基本没有有害物质残留，工艺控制容易，提取得率高，产品有效成分含量高，品质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然植物药用成份的提取技术，具体涉及一种银杏叶提取物精加工品银杏叶精的制备方法。
背景技术
银杏是世界上最古老的树种之一，被誉为“活化石”，银杏叶即为银杏的叶子。银杏叶性味甘苦涩平，有益心敛肺、化湿止泻等功效。《中药志》记载它能“敛肺气，平喘咳，止带浊”。据现代药理研究，银杏叶对人体的作用较为广泛，如改善心血管及周围血管循环功能，对心肌缺血有改善作用，具有促进记忆力、改善脑功能的作用。此外，银杏叶提取物（GBE）具有相当强的抗氧化作用，能清除生物体内过剩的自由基，阻止体内脂质过氧化，提高机体免疫力，延缓衰老等功能，如银杏叶中的黄酮甙、氨基酸和氨基酸合成胶原蛋白成分对人体美容，抑制黑色素生长，保持皮肤光泽与弹性起着不小的作用。
银杏叶中所含有的总黄酮和苦内酯是可溶于血和血脂中的强大物质，它们中70%被胃肠吸收溶于血液中。30％被肝脏吸收，分解血液和肝脏中的血脂、分解血管垃圾，清除血管壁上的“铁锈”。由肝脏代谢排出体外，打破了众多产品“只溶不排”的局限，可全面恢复血管的张力和通透性能。且可提高血液对各种组织和器官的供养能力，改善微循环，改变系统循环不畅，通透能力差的毛病。
近年来，国内外特别是德国、日本、美国、法国等国家对银杏叶中的化学成份，分离方法进行了大量的研究，取得了较大进展，具有代表性的是用溶剂萃取的方法制备银杏叶提取物，如德国Sehwabe,Flashiman药厂，主要为银杏叶干粗粉，提取过程为60%丙酮抽提，压滤以CCL4脱脂，丙酮水层用硫酸铵饱和，用甲乙酮提取，提取液加压浓缩后配成一定浓度的乙醇溶液，加适量Pb（OH）2过滤，滤液浓缩后再以硫酸氨饱和，甲乙酮提取，提取液干燥浓缩后以乙醇精制再浓缩干燥得银杏(GBE)提取物（见德国专利ED2117429.1767098）。此种方法，使用的有机、无机化学介质多，工艺复杂，成本高，且易造成残留，影响产品的质量。目前国内的银杏叶提取物的生产技术，主要是采用水或醇类溶剂提取，再经大孔树脂吸附的方式，（中国专利申请号94114835.1），但其取得率低，所得提取物含量也不高。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种高提取得率和高提取物有效成分含量的银杏叶精的制备方法。
为实现本发明目的，本发明采用的技术方案包括如下步骤：
（a）银杏叶用40%-95%乙醇三次浸渍提取；
（b）取提取液浓缩回收乙醇；
（c）浓缩液用纯化水稀释后经离心粗分离，再用纯化水稀释，冷却自然沉降；
（d）上清液进苯乙烯型大孔吸附树脂柱吸附；
（e）经水洗后用醇类溶液进行梯度洗脱，洗脱剂第一次洗脱浓度为20%-30%，洗脱剂第二次洗脱浓度为70%-95%；
（f）洗脱液减压干燥或超临界流体干燥即得银杏叶精。
在上述方法中步骤（a）银杏叶优选用85%乙醇三次浸渍提取，所述的浸渍提取，是在一定温度下进行，温度区间可以取常温至80℃，优选70～80℃，采用该温度区间，不仅保证了良好的提取率，而且有效成分得到了更好地保留；
在上述方法中所述的冷却温度可以在20℃以下，-1℃以上；
在上述方法中步骤（d）所选用的大孔吸附树脂为AB-8和DM130。
在上述方法中步骤（e）采用梯度洗脱方式，洗脱剂的浓度第一次是25%，第二次可以是90%，采用梯度洗脱的方式，可以提高产率；
在上述方法中步骤（f）采用CO2超临界流体干燥，其条件是：干燥温度40℃，压力15MPa，CO2流量为20kg/h；
超临界流体干燥是一种新的干燥工艺；它是利用超临界流体所具有的超强的溶解能力，把待干燥物料中的溶剂溶解并置换出来，从而得到干燥产品。这种干燥方法显著的特点是流体在超临界状态下不存在表面张力，所以被干燥的物料在干燥过程中不存在因毛细管张力影响而产生的微观结构变化，且通过这种干燥方法能直接获得粉状产品，且粉状产品的粒径普遍比其他干燥方法产品小。
上述方法还包括步骤（g）将银杏叶精制备成片剂、胶囊、颗粒剂、针剂或口服液等各种剂型。
苯乙烯型大孔吸附树脂，它是一种具有空穴结构的交联共聚体,市场上现存的型号非常多（AB-8、DM-130、D101、HPD-600、D-140、ADS-17等），不同的型号对银杏黄酮类及银杏内酯类的吸附量不同，本发明通过对多种型号对银杏黄酮类及银杏内酯类的吸附量进行检测，结果发现AB-8、DM130对银杏黄酮类及银杏内酯类的吸附能力要高于其他的型号。
利用本发明的银杏叶精的制备方法制备叶精的过程中使用的介质（乙醇）没有或基本没有有害物质残留，工艺控制容易，提取得率高，且通过萃取和化学工艺处理后，制成的银杏叶精不但有效的保留了黄酮类和内酯类物质的含量，提高了有效物质的含量和比例，特别是白果内酯含量高，达3.5%以上，同时还提高了产品的性状稳定性。
附图说明
图1银杏叶精制备方法流程图。
具体实施方式
以下实施例用于进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的前提下，对本发明所作的修饰或者替换，均属于本发明的范畴。
本发明中涉及到的百分号“%”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指溶液100ml中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指在20℃时容量的比例。
实施例1：
取银杏叶100kg，用40%乙醇12、10、10倍量（是指原料重量与溶液体积比，续实施例与此相同）。80℃浸渍搅拌提取三次，每次2小时，放出提取液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，药液经粗分离后再加入5倍量的纯化水在0℃或者-1℃下静置沉降。取上清液过苯乙烯型大孔吸附树脂（AB-8），用2倍树脂体积的水洗，用20%的乙醇洗脱后，再用70%的乙醇洗脱，收集得洗脱液。树脂再生后可重复使用。洗脱液减压浓缩，然后减压干燥，控制温度≤75℃，得含银杏黄酮醇苷26.5%，银杏萜内酯8.5%，其中白果内酯高达4.2%的银杏叶提取物2.4kg。
实施例2：
取银杏叶200kg粉碎成粗粉，用75%乙醇10、6、5倍量，70℃浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入8倍量的纯化水稀释，药液经粗分离后再加纯化水定容至1600L，于温度20℃静置沉降。取上清液过苯乙烯型大孔吸附树脂柱（DM-130），用2倍树脂体积的纯化水洗，用30%的乙醇洗脱后，用95%的乙醇洗脱，收集洗脱液。树脂再生后可以重复使用。洗脱液小于75℃温度减压浓缩，然后喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥28%，银杏萜内酯≥9%其中白果内酯高达4.5%的银杏叶提取物4.6kg。
实施例3：
取银杏叶200kg粉碎成粗粉，用85%乙醇9、7、5倍量，70℃浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至70℃下相对密度1.20，加入8倍量的纯化水稀释，药液经粗分离后再加纯化水定容至1600L，于温度20℃静置沉降。取上清液过苯乙烯型大孔吸附树脂柱（DM-130），用2倍树脂体积的纯化水洗，用25%的乙醇洗脱后，用90%的乙醇洗脱，收集洗脱液。树脂再生后可以重复使用。洗脱液用采用CO2超临界流体干燥，其条件是：干燥温度40℃，压力15MPa，CO2流量为20kg/h，得含黄酮醇苷≥28%，银杏萜内酯≥10%其中白果内酯高达4.5%的银杏叶提取物5.2kg。
实施例4：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用95%乙醇5、3、2倍，60℃浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入10倍量的纯化水稀释，在10℃下静置。取上清液过苯乙烯型大孔吸附树脂（DM-130），用2倍树脂体积的纯化水洗，用75%的乙醇洗脱，收集洗脱液。树脂再用95%的乙醇再生后重复使用。洗脱液在≤75℃减压浓缩，然后在≤75℃减压干燥，得含黄酮醇苷≥26%，银杏萜内酯≥10%的银杏叶提取物26kg。
实施例5不同提取条件对提取结果的影响
操作方法：取银杏叶200kg粉碎成粗粉，用75%乙醇10、8、6倍量，70℃浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至70℃下相对密度1.20，加入8倍量的纯化水稀释，药液经粗分离后再加纯化水定容至1600L，于温度20℃静置沉降。取上清液过苯乙烯型大孔吸附树脂柱（DM-130），用2倍树脂体积的纯化水洗，用2倍柱体积的20%的乙醇洗脱后，再用2倍柱体积的80%的乙醇洗脱，收集洗脱液。树脂再生后可以重复使用。洗脱液用采用CO2超临界流体干燥，其条件是：干燥温度40℃，压力15MPa，CO2流量为20kg/h。
1、不同溶剂对提取结果的影响
将上述提取方法中的乙醇替换为相同浓度的甲醇和丙酮，结果分别如下，乙醇：得含黄酮醇苷26.5%，银杏萜内酯9.5%其中白果内酯高达4.3%的银杏叶提取物5.0kg；甲醇：得含黄酮醇苷25%，银杏萜内酯6%的银杏叶提取物5.1kg；丙酮：得含黄酮醇苷26%，银杏萜内酯7%的银杏叶提取物4.7kg。可见在该相同条件下以乙醇为提取溶剂得到的黄酮醇苷和银杏萜内酯的含量更高。
2、不同大孔树脂对提取成分的影响
将上述提取方法中的DM-130依次替换为AB-8、D101、HPD-600、D-140、ADS-17，不同大孔树脂对银杏黄酮类及银杏内酯类吸附量（mg·g-1，20℃）的影响如下表所示：
| 树脂类型 | 黄酮醇苷 | 银杏萜内酯 |
| AB-8 | 166.6 | 92.4 |
| DM-130 | 157.2 | 89.5 |
| D101 | 152 | 84.2 |
| HPD-600 | 143.1 | 83.6 |
| D-140 | 138.7 | 72.3 |
| ADS-17 | 126.7 | 81.4 |
由上表可见，不同树脂对最终的结果存在一定影响，AB-8、DM-130显著优于其它树脂类型。
3、大孔树脂单次洗脱和梯度洗脱对结果的影响将上述提取方法中大孔树脂用20%的乙醇洗脱后再用80%的乙醇洗脱，替换为用4倍柱体积的80%的乙醇洗脱。结果，采用梯度洗脱获得含黄酮醇苷27.5%，银杏萜内酯9.5%其中白果内酯高达4.6%的银杏叶提取物5.3kg；采用单次洗脱获得含黄酮醇苷27.0%，银杏萜内酯9.2%其中白果内酯4.1%的银杏叶提取物4.9kg。由此可见，采用梯度洗脱可以得到更高的提取率和收率。
由以上可知，通过采用乙醇作为溶剂利用特定的树脂类型，以及采用梯度洗脱，综合这些手段可以获得更高银杏黄酮类及银杏内酯类含量和收率的银杏叶精。
Claims (7)
1.一种银杏叶精的制备方法，它主要包括下列步骤：
（a）银杏叶用40%-95%乙醇三次浸渍提取；
（b）取提取液浓缩回收乙醇；
（c）浓缩液用纯化水稀释后经离心粗分离，再用纯化水稀释，冷却自然沉降；
（d）上清液进苯乙烯型大孔吸附树脂柱吸附；
（e）经水洗后用醇类溶液进行梯度洗脱，洗脱剂第一次洗脱浓度为20%-30%，洗脱剂第二次洗脱浓度为70%-95%；
（f）洗脱液减压干燥或超临界流体干燥即得银杏叶精。
2.根据权利要求1所述的银杏叶精的制备方法，其特征在于：步骤（a）银杏叶用85%的乙醇三次浸渍，提取的温度区间为70-80℃。
3.根据权利要求2所述的银杏叶精的制备方法，其特征在于：步骤（c）所述的冷却温度为20℃以下，-1℃以上。
4.根据权利要求1所述的银杏叶精的制备方法，其特征在于：步骤（d）所述的大孔吸附树脂为AB-8和DM130。
5.根据权利要求1所述的银杏叶精的制备方法，其特征在于：步骤（e）为梯度洗脱方式，洗脱剂第一次洗脱浓度为25%，洗脱剂第二次洗脱浓度为90%。
6.根据权利要求1所述的银杏叶精的制备方法，其特征在于：步骤（f）采用CO2超临界流体干燥，其条件是：干燥温度40℃，压力15MPa，CO2流量为20kg/h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的银杏叶精的制备方法，其特征在于：还包括步骤（g）将银杏叶精制备成片剂、胶囊、颗粒剂、针剂或口服液。
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