CN104387356A - 自银杏叶中提取黄酮的方法 - Google Patents

自银杏叶中提取黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种自银杏叶中提取黄酮的方法，涉及提取工艺技术领域，包括如下提取步骤：将干银杏叶进行粉碎，然后将银杏叶粉末浸入40℃-60℃的温水中进行浸提，浸提中固液比为1：10（V/W），提取时间为3小时，提取三次，提取后过滤、合并滤液；将浸提液浓缩干燥后，采用5倍体积的40℃-50℃的温水进行溶解，再采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行多次结晶处理，结晶过程中固液比为1：5，将结晶粗品经过1次超临界CO2萃取、干燥处理即可获得纯度98%以上的银杏黄酮，本发明工艺简单，直接进行浸提分离、结晶纯化，无须柱色谱等复杂、耗时、耗能工艺；使用超临界CO2萃取，银杏黄酮纯度超过98%。

Description

自银杏叶中提取黄酮的方法
技术领域
本发明涉及提取工艺技术领域，尤其是一种自银杏叶中提取黄酮的方法。
背景技术
银杏科植物银杏是我国的特有树种，又名白果树，树龄可达千年以上，是古代二叠纪孑遗植物，有植物界中的“活化石”之称，是现存种子植物中最古老的孑遗植物。
近代科学表明，银杏叶的化学成分十分复杂，其中银杏叶中含有黄酮类、萜类、酚类、有益微量元素和多种氨基酸等有效成分。银杏叶提取物含有大量的银杏黄酮和银杏内酯等物质，它能够增加脑血管流量，改善脑血管循环功能，保护脑细胞、夸张冠状动脉，防止心绞痛及心肌梗塞，防止血栓形成，提高机体免疫能力。对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年痴呆、高血压病人均十分有益。
活性物质中黄酮和内酯的含量决定着银杏叶的药用价值，想要获得较多的黄酮，关键在于银杏叶的提取方法；传统的提取过程中，溶剂在加热的条件下容易进入细胞，但可溶性物质在热的条件溶解度更高，先后被溶解而出现很高的渗透性，造成提取率低、活性成分低，而且工艺繁琐，生产周期长。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种有效、高速的自银杏叶中提取黄酮的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：包括如下提取步骤：
（1）将干银杏叶进行粉碎，粉末过15-30目筛；
（2）将粉碎后的银杏叶粉末浸入40℃-60℃的温水中进行浸提，浸提中固液比为1：10（V/W），提取时间为3小时，提取三次，提取后过滤、合并滤液；
（3）将浸提液浓缩干燥后，采用5倍体积的40℃-50℃的温水进行溶解，再采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行多次结晶处理，结晶过程中固液比为1：5（V/W）；
（4）将上述结晶粗品经过1次超临界CO2萃取、干燥处理即可获得纯度98%以上的银杏黄酮。
上述技术方案中，更具体的方案还可以是：步骤（4）中，萃取釜压力为10-20MPa，萃取温度为40℃-50℃，萃取时间为30-45分钟。
本发明的优点在于：工艺简单，直接进行浸提分离、结晶纯化，无须柱色谱等复杂、耗时、耗能工艺；使用超临界CO2萃取，银杏黄酮纯度超过98%。
具体实施方式
实施例1：
将1000g的银杏叶进行粉碎，粉末过10目筛；将粉碎后的银杏叶粉末浸入40℃的10L温水中进行浸提，提取时间为3小时，每小时提取1次，共提取三次，提取后过滤、合并滤液，将浸提液浓缩干燥后，得到固体粉末100g，采用500ml的40℃的温水进行溶解，再采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行多次结晶处理，结晶过程中固液比为1：5（V/W），将上述结晶粗品经过1次超临界CO2萃取、干燥处理，萃取釜压力为10MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为30分钟，即可获得纯度98.7%的银杏黄酮。
实施例2：
将1000g的银杏叶进行粉碎，粉末过30目筛；将粉碎后的银杏叶粉末浸入60℃的10L温水中进行浸提，提取时间为3小时，每小时提取1次，共提取三次，提取后过滤、合并滤液，将浸提液浓缩干燥后，得到固体粉末100g，采用500ml的50℃的温水进行溶解，再采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行多次结晶处理，结晶过程中固液比为1：5（V/W），将上述结晶粗品经过1次超临界CO2萃取、干燥处理，萃取釜压力为20MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为45分钟，即可获得纯度99.2%的银杏黄酮。 

Claims (2)

1.一种自银杏叶中提取黄酮的方法，其特征在于包括如下提取步骤：
（1）将干银杏叶进行粉碎，粉末过15-30目筛；
（2）将粉碎后的银杏叶粉末浸入40℃-60℃的温水中进行浸提，浸提中固液比为1：10（V/W），提取时间为3小时，提取三次，提取后过滤、合并滤液；
（3）将浸提液浓缩干燥后，采用5倍体积的40℃-50℃的温水进行溶解，再采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取3次，继续用无水乙酸乙酯进行多次结晶处理，结晶过程中固液比为1：5（V/W）；
（4）将上述结晶粗品经过1次超临界CO2萃取、干燥处理即可获得纯度98%以上的银杏黄酮。
2.根据权利要求1所述的自银杏叶中提取黄酮的方法，其特征在于：步骤（4）中，萃取釜压力为10-20MPa，萃取温度为40℃-50℃，萃取时间为30-45分钟。
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