CN105860572A - 一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法，包括以下步骤：（1）在提取玫瑰精油后的玫瑰花渣中加入柠檬酸水，超声逆流提取多糖和色素；（2）通过树脂吸附饱和，将不能被吸附的流出液浓缩、醇沉，干燥，得到多糖；（3）用酸化的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液。（4）洗脱液经纳滤膜过滤脱醇浓缩，干燥，得到色素；（5）在提取完色素和多糖的玫瑰花渣中加入乙醇溶液，进行超声逆流提取，至黄酮类化合物基本提取完全，浓缩，干燥，得到黄酮。本发明使玫瑰花残渣充分回收利用，工艺简单，操作方便，资源利用充分，生产升本降低，提取效率高。
Description
技术领域
本发明属于一种提取方法，具体涉及一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法。
背景技术
玫瑰，属蔷薇目。蔷薇科落叶灌木，枝杆多针刺，奇数羽状复叶，小叶5～9片，椭圆形，有边刺。花瓣倒卵形，重瓣至半重瓣，花有紫红色、白色等，果期8-9月，扁球形。
玫瑰花中含有300多种化学成份，如芳香的醇、醛、脂肪酸和含香精的油和脂外，还含有多糖、多酚类、黄酮类等多种化学成分。传统记载玫瑰花朵及根可入药，有理气、活血、收敛等作用、主治月经不调，跌打损伤、肝气胃痛，乳臃肿痛等症。常食玫瑰制品可柔肝醒胃，舒气活血，美容养颜，令人神爽。经过现代生物和医学研究还发现玫瑰花还具有减少和消除自由基、抗氧化活性、抗血栓、抗癌、抗炎、抗菌、免疫调节等作用，以及降血脂和预防心脏病等生理活性。[0004]玫瑰在我国的栽培历史悠久，目前在全国各地均有种植，其中以山东、甘肃、北京、江苏、河南、河北、四川、辽宁、黑龙江、台湾、山西和新疆等地为主。从玫瑰花中提取的玫瑰精油，在国际市场上价格昂贵；1kg玫瑰精油相当于1.25kg黄金的价格，所以有人称玫瑰精油为“液体黄金”。某些特别的芳香种类，如中国的玫瑰和保加利亚的墨红，专为采花提炼昂贵的玫瑰精油。甘肃永登县的苦水玫瑰，其提取的玫瑰精油用于生产高级香料、高档化妆品等。因此目前国内利用玫瑰主要用于提取玫瑰精油，玫瑰精油由于含量很低，提取成本也非常昂贵。
玫瑰花除了提取香精油以外，每年产花高峰期一般都供过于求，此外提取香精油后还产生大量的花渣，如果将这些花渣丢掉，不仅造成巨大的浪费，还将污染环境。由于玫瑰精油玫瑰精油主要成分为低分子的物质，其中主要含醇类物质，导致玫瑰花的价值只利用了20％不到，因此玫瑰花中丰富的多糖，多酚，黄酮等许多与人体健康和治疗疾病有关物质大量存在于玫瑰花渣中，给玫瑰资源照成极大浪费，没有对玫瑰花进行充分的利用导致生产成本过高，并且使企业面临高投资低回报的被动局面，严重阻碍玫瑰产业的发展进程。企业得不到长足的发展，严重影响当地农民的收入以及财政收入。在浪费资源的同时，也阻碍了经济的发展。因此，对玫瑰花渣的综合利用进行研究有很重要的实际意义。
发明内容
本发明目的之一在于针对现有提取玫瑰精油对原料利用率低，提供一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法，以解决传统提取玫瑰精油的 工艺能耗高、得油率低和不能充分利用玫瑰资源的问题。
本发明目的之二在于针对现有提取玫瑰多糖、玫瑰黄酮提取技术进行改进，采用超声逆流提取。逆流提取保证物料与溶媒始终保持逆流相对均匀运动，满足最佳连续逆流动态提取工艺要求而超声强化提取技术应用于中药、天然植物有效成分提取，主要是利用超声波独特的物理特性。当超声波作用于提取介质时，产生强烈的空化效应，介质中形成许多小空穴，这些小空穴瞬间闭合产生几千个大气压的压力，加速有效成分的溶出、扩散。超声波的多级效应(如机械波动或振动、加速度、热效应、乳化、扩散、搅拌、击碎、化学效应等)，进一步加速欲提取成分的溶出、扩散。该提取方法比较传统提取方法具有3个明显优势：大幅度缩短提取时间，提取速度更快，有效成份提取率更大，效率更高；提取时间短，减少无效成份的溶出；提取液杂质少、质量高；易于分离、纯化；固液高效分离，便于后续固体的利用。
为了实现上述目的，本发明提供了以下步骤：
(1)取提取玫瑰精油后的玫瑰花渣，加入1％柠檬酸的软水，超声逆流提取色素和多糖；
(2)将步骤(1)中所得到的色素、多糖粗提液，上柱分离开多糖和色素，吸附液为色素，流出液为多糖；
(3)将步骤(2)中所得到流出液真空浓缩，浓缩后用乙醇进行醇沉，真空干燥得到多糖初提物；
(4)当树脂吸附液体用用柠檬酸-乙醇溶液洗脱，收集洗脱液为色素提取液。色素经过膜过滤脱酸脱醇得到色素浓缩液浸膏；
(5)将超声逆流后的玫瑰花渣，加入乙醇溶液，超声逆流提取黄酮类化合物，提取液真空浓缩得到粗黄酮浸膏。
上述的方法中，步骤(2)中所述提取玫瑰精油后的玫瑰花渣与1％柠檬酸的软水的料液比为1:10～50(含玫瑰花渣水分)，具体可为1:15或1:20；
所述超声逆流提取温度50～100℃，具体可为50或70℃；
所述超声逆流提取15分钟～2小时，具体可为30分钟或40分钟；
上述的方法中，步骤(3)中所述使用的树脂为经过预处理的SP207树脂，以1～10BV/h的流速上柱，具体可为1.5～2.5BV/h；
上述的方法中，步骤(3)中所述，洗脱液配比为柠檬酸0.5～5％、乙醇50～100％，具体可为柠檬酸0.5～1.0％、乙醇60～70％；
上述的方法中，步骤(4)中所述，纳滤条件为温度为20～80℃,压力为0.1～1MPa，具体可为温度为30～50℃，压力为0.4～0.6MPa；
上述的方法中，步骤(5)中所述，超声逆流提取温度可为50～100℃，乙醇浓度为50～80％，具体可为60～70℃，乙醇浓度60％或70％；
所述料液比为1:10～30；，具体可为1:15或1:20；
所述提取时间15分钟～2小时，具体可为40分钟～1小时。
本发明的优点是：
废渣完全利用，节能环保，降低成本，提取效率高；工艺简单，时间缩短，操作方便，可实现全连续化和工业化大规模生产；解决了全连续化和工业化规模提取玫瑰精油后废弃物再利用的技术难题和玫瑰花资源利用及有效成分分离的问题。
具体实施方式
下面结合实验例及具体实施方式对本发明做进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
(1)取提取玫瑰精油后的玫瑰新鲜花渣100kg，按1：15料液比加入含1％柠檬酸软水150l，在60℃条件下超声逆流提取30分钟；
(2)经过预处理的SP207树脂采用排水法装柱，将步骤(1)中所得到的色素、多糖粗提液，以1.5BV/h的流速上柱，待树脂吸附饱和后，将流出液真空浓缩，浓缩后用4倍95％乙醇进行醇沉，得到多糖粗提取液，真空干燥得到粗多糖4kg，多糖纯度40％；
(3)当树脂吸附饱和后，先用蒸馏水洗柱去除杂质，直到流出液澄清。然后用0.5％柠檬酸-60％乙醇液(1BV/h)洗脱，收集洗脱液。收集的洗脱液纳滤脱酸脱醇浓缩，纳滤温度为30℃,压力为0.4Pa，得到色素浓缩液，真空干燥得到色素浸膏2kg，色价2.89，花青素1.98mg/g；
(4)取提取完色素和多糖的玫瑰花渣50Kg，按1:15料液比加入60％乙醇溶液750l，60℃条件下超声逆流提取40分钟，至黄酮类化合物基本提取完全，提取液真空浓缩得到粗黄酮浸膏7.8kg，黄酮纯度18.8％。
实施例2
(1)取提取玫瑰精油后的玫瑰新鲜花渣200kg，按1：20料液比加入含柠檬酸1％软水400l，在70℃条件下超声逆流提取40分钟；
(2)经过预处理的SP207树脂采用排水法装柱，将步骤(1)中所得到的色素、多糖粗提液，以3BV/h的流速上柱，待树脂吸附饱和后，将流出液真空浓缩，浓缩后用4倍95％乙醇进行醇沉，得到多糖粗提取液，真空干燥得到粗多糖9kg，多糖纯度42％；
(3)当树脂吸附饱和后，先用蒸馏水洗柱去除杂质，直到流出液澄清。 然后用含有1％柠檬酸-70％乙醇溶液(1BV/h)洗脱，收集洗脱液。收集的洗脱液纳滤脱酸脱醇浓缩，纳滤温度为35℃,压力为0.5Pa，得到色素浓缩液，真空干燥得到色素浸膏5kg，色价3.2，花青素2.32mg/g；
(4)取提取完色素和多糖的玫瑰花渣100Kg，按1:20料液比加入75％乙醇溶液200l，60℃条件下超声逆流提取1小时，至黄酮类化合物基本提取完全，提取液真空浓缩得到粗黄酮浸膏19.2kg，黄酮纯度20.1％。
上述实施例为本发明较佳实施例，但并不构成对本发明的限制，凡采用同等替换或等效替换等形式所获得的技术方案，都含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法，其特征在于其为以下步骤：
(1)原料为提取玫瑰精油后的新鲜玫瑰花渣，测定含水量；
(2)根据花渣本身含水量加入一定量的含柠檬酸的软水，超声逆流提取色素和多糖；
(3)将步骤(2)中所得到的色素、多糖粗提液，上树脂柱，多糖不被吸附，流出柱子，色素被吸附并得到纯化；
树脂吸附饱和后，将流出液真空浓缩，浓缩后用乙醇进行醇沉，得到多糖初提物；
(4)当树脂吸附饱和后，先用蒸馏水洗柱去除杂质，直到流出液澄清；
然后用柠檬酸-乙醇溶液洗脱，收集洗脱液为色素提取液；
色素经过膜过滤脱酸脱醇得到色素浓缩液；
(5)取提取完色素和多糖的玫瑰花渣，加入乙醇溶液，超声逆流提取黄酮类化，提取液真空浓缩得到粗黄酮浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法，其特征在于：步骤(2)中，提取玫瑰精油后的玫瑰花渣与1％柠檬酸软水的料液比为1:10～30(含玫瑰花渣水分)；
超声逆流提取温度50～100℃；
提取15分钟～2小时。
3.根据权利要求1所述的一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法，其特征在于：步骤(3)中，使用的树脂为经过预处理的SP207树脂，以1～10BV/h的流速上柱；
醇沉采用50～95％乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法，其特征在于：步骤(4)中，洗脱液配比为柠檬酸0.5～5％、乙醇50～100％；
膜过滤采用纳滤膜元件为Nf-pa300-1812，纳滤条件为温度为20～80℃,压力为0.1～1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种从玫瑰花渣中同时提取色素、多糖和黄酮的方法， 其特征在于：步骤(5)中，用的乙醇浓度为50～80％；
料液比为1:10～30；
超声逆流提取温度50～100℃；
提取时间15分钟～2小时。
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