CN103550599A - 一种毛竹叶提取物制备方法 - Google Patents

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王晖
陈梅荣
赖娟华
刘良玉
庄妍
朱红
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Abstract

本发明涉及一种从植物中提取黄酮类化合物尤其是从毛竹叶中提取黄酮类化合物的方法。方法步骤是：将干燥的毛竹叶粉碎，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，并用乙醇作携带剂，得到的萃取物采用大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至流出液颜色浅后用乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，适量水洗树脂柱后再用乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液喷雾干燥，即得竹叶总黄酮产品。本发明操作简单，是一种环保的制备方法，获得的毛竹叶提取物中总黄酮含量在50%以上。

Description

一种毛竹叶提取物制备方法
技术领域
本发明属于天然产物分离纯化领域，涉及天然产物中有效物质的制备工艺，具体是从毛竹叶中提取黄酮类化合物的方法。
背景技术
竹子属单子叶植物纲、禾本科(grainier)竹亚科(bambusoideae)多年生常绿植物，是当今世界最具有实用价值植物之一。 世界竹类有70～80属1300多种,我国有竹种39属500余种 ,其中毛竹(phyllostachys pubescens) 资源十分丰富，在我国南方各省广泛分布。毛竹用途广泛，竹笋、杆、皮、根等均已被开发利用，但毛竹叶尚未得到充分的利用和开发， 竹类资源优势和潜力还投有充分发挥出来。
竹叶的医疗保健作用早已为人们所认识, 据《中药大辞典》记载,竹叶主治“清热除烦,生津利尿,治热病烦渴,面赤,小儿惊痫,咳逆吐,小便短赤,口糜舌疮”等。《本草求真》曰“竹叶据书载,凉心缓脾、清痰止渴,为治上焦风邪烦热、咳逆喘促、呕哕吐血、一切中风、惊痫等症,无非因其轻能解上、辛能散郁、甘能缓脾、凉能入心、寒能疗热故耳”。
现代研究表明，毛竹叶中含有大量的黄酮类化合物和其它生物活性成分,如酚类、蒽醌类、香豆素类内酯、活性多糖、特种氨基酸等,其中黄酮类成分是其主要活性成分，具有调节血脂、清除自由基、抗衰老、预防血管硬化、消炎抗菌、增强免疫力、抗辐射、镇静、清热解毒、降压、利尿、防癌、抑制脂肪酶、保护心脑血管等功效。随着人们生活水平的提高，保健意识不断增强，毛竹叶提取物作为一种天然保健原料越来越受到广大消费者的欢迎。
目前，有关提取竹叶黄酮的方法，存在提取时间长、溶剂用量大、能耗高等缺点，国内未见毛竹叶总黄酮制备方法的相关专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种毛竹叶总黄酮的制备方法，即一种利用超临界二氧化碳流体萃取、大孔吸附树脂、聚酰胺树脂制备毛竹叶总黄酮的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：将干燥的毛竹叶粉碎，采用超临界CO2流体萃取方法，并用无水乙醇作为携带剂，携带剂用量为萃取物料量的20%~30%，萃取釜温度为35~45℃，解析釜温度为30~40℃，萃取釜压力为25~35MPa，解析釜压力为5.5~6.5MPa，CO2流量为20~30L/h，萃取时间为2~4h，解析得到的萃取物分散于水中，采用大孔吸附树脂动态吸附，吸附完成后，先用水洗去水溶性杂质，再用乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液再采用聚酰胺树脂吸附，吸附完成后先用水洗再用乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液喷雾干燥即得毛竹叶总黄酮产品。
上述大孔吸附树脂型号可为D101型、DA201型、AB – 8型、HPD系列大孔吸附树脂中的任意一种。
上述乙醇溶液的含醇量在50% ~ 95%之间。
用上述方法制备的毛竹叶总黄酮含量能够达到50%以上。
本发明具有以下优点：
1、本发明采用超临界二氧化碳流体萃取技术，不仅提取过程用时少，而且溶剂用量少，设备自动化，操作简便，提高了劳动效率。
2、本发明采用大孔吸附树脂联用聚酰胺树脂纯化技术制备毛竹叶总黄酮，所得产品纯度高，且重现性好，树脂可以重复使用。
3、本发明中所用的溶剂只有乙醇一种，无毒、环保，还可重复使用。
具体实施方式
实施例1
将干燥的毛竹叶粉碎，称取1kg，放入萃取罐中，并用无水乙醇作为携带剂，携带剂用量为萃取物料量25%，萃取釜温度为40℃，解析釜温度为35℃，萃取釜压力为30MPa，CO2流量为25L/h，萃取3h后，解析出萃取物，解析釜压力为6MPa，萃取物分散于水中，得到1.0g生药/ml的上样液，采用250gD101大孔吸附树脂动态吸附，吸附完成后，先用水洗至颜色浅，再用70%乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液再采用250g聚酰胺树脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用50%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液喷雾干燥即得毛竹叶总黄酮产品32.2g。
实施例2
将干燥的毛竹叶粉碎，称取1kg，放入萃取罐中，并用无水乙醇作为携带剂，携带剂用量为萃取物料量30%，萃取釜温度为35℃，解析釜温度为30℃，萃取釜压力为35MPa，CO2流量为30L/h，萃取4h后，解析出萃取物，解析釜压力为6MPa，萃取物分散于水中，得到0.9g生药/ml的上样液，采用250gD101大孔吸附树脂动态吸附，吸附完成后，先用水洗至颜色浅，再用70%乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液再采用250g聚酰胺树脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用60%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液喷雾干燥即得毛竹叶总黄酮产品30.7g。
实施例3
将干燥的毛竹叶粉碎，称取1kg，放入萃取罐中，并用无水乙醇作为携带剂，携带剂用量为萃取物料量20%，萃取釜温度为35℃，解析釜温度为30℃，萃取釜压力为30MPa，解析釜压力为6.5MPa，CO2流量为20L/h，萃取时间为3h，解析得到的萃取物分散于水中，得到1.1g生药/ml的上样液，采用800g AB-8大孔吸附树脂动态吸附，吸附完成后，先用水洗至颜色浅，再用60%乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液再采用250g聚酰胺树脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液喷雾干燥即得毛竹叶总黄酮产品29.3g。
实施例4
将干燥的毛竹叶粉碎，称取1kg，放入萃取罐中，并用无水乙醇作为携带剂，携带剂用量为萃取物料量30%，萃取釜温度为45℃，解析釜温度为40℃，萃取釜压力为35MPa，解析釜压力为6MPa，CO2流量为30L/h，萃取时间为4h，解析得到的萃取物分散于水中，得到1.1g生药/ml的上样液，采用300g DA201-B大孔吸附树脂动态吸附，吸附完成后，先用水洗至颜色浅，再用80%乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液再采用250g聚酰胺树脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用60%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液喷雾干燥即得毛竹叶总黄酮产品30.5g。
实施例5
将干燥的毛竹叶粉碎，称取1kg，放入萃取罐中，并用无水乙醇作为携带剂，携带剂用量为萃取物料量20%，萃取釜温度为35℃，解析釜温度为30℃，萃取釜压力为25MPa，解析釜压力为5.5MPa，CO2流量为20L/h，萃取时间为2h，解析得到的萃取物分散于水中，得到1.2g生药/ml的上样液，采用300gHPD450大孔吸附树脂动态吸附，吸附完成后，先用水洗至颜色浅，再用70%乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液再采用250g聚酰胺树脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液喷雾干燥即得毛竹叶总黄酮产品23.8g。                                                
Figure 2013105834804100002DEST_PATH_IMAGE001

Claims (4)

1.一种毛竹叶总黄酮的制备方法，其特征是：将干燥的毛竹叶粉碎，采用超临界CO2流体萃取方法，并用无水乙醇作为携带剂，解析得到的萃取物分散于水中，采用大孔吸附树脂动态吸附，吸附完成后用乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液再采用聚酰胺树脂吸附，吸附完成后用乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液喷雾干燥即得毛竹叶总黄酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种毛竹叶总黄酮的制备方法，其特征是：所述的超临界CO2流体萃取条件：萃取釜温度为35~45℃，解析釜温度为30~40℃，萃取釜压力为25~35MPa，解析釜压力为5.5~6.5MPa，CO2流量为20~30L/h，携带剂用量为萃取物料量20%~30%，萃取时间为2~4h。
3.根据权利要求1所述的一种毛竹叶总黄酮的制备方法，其特征是：所述的大孔吸附树脂型号为D101型、DA201型、AB – 8型、HPD系列大孔吸附树脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种毛竹叶总黄酮的制备方法，其特征是：所述的乙醇溶液含醇量在50%~95%之间。
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