CN104706688A - 一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，包括以下步骤：（1）预处理：取肉豆蔻进行粉碎过筛，即得肉豆蔻粗粉；（2）提取：取上述肉豆蔻粗粉，采用乙醇回流法进行提取；（3）纯化：采用大孔吸附树脂对肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化，得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末。本发明的制备方法操作简单温和；周期简短；醇提与纯化效率及制备获得的总木脂素有效部位含量高；采用乙醇回流提取法及乙醇洗脱不仅对环境的污染小，而且价格低廉可回收；且AB-8型大孔吸附树脂是可再生利用的，能够进一步降低成本，另外，本制备方法具有良好的稳定性和重现性，具备良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于中药领域，涉及一种中药有效部位的制备方法，尤其涉及一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法。
背景技术
肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myrstica fragrans Houtt.的干燥种仁。又名肉果、豆蔻，系舶来品传统中药。主要分布于印度尼西亚、马来西亚、西印度群岛及巴西等地，我国台湾、广东、海南及云南等地有引入栽培品，历版《中国药典》皆有收载。据《本草经疏》记载：“肉豆蔻辛味能散能消，温气能和中通畅，其气芬芳，香气先入脾，脾主消化，温和而辛香，故开胃，胃喜暖也”。《中药学》认为：肉豆蔻性温，味辛、微苦。归脾、胃、大肠经。具有温中行气，涩肠止泻之功效。主要用于脾胃虚寒，久泻不止，脘腹胀痛、食少呕吐等症，中医临床主要用于治疗消化道紊乱、呕吐、腹泻、霍乱、胃胀气、心慌和精神错乱等疾病。现代研究表明肉豆蔻含脂肪油、挥发油、木脂素、淀粉、蛋白质及没食子酸类的鞣酸性成分。挥发油中主要含有肉豆蔻醚、黄樟醚、榄香脂素、甲基甲香酚及多种萜烯类化合物等。其主要药理作用为：抗微生物、抗氧化、麻醉、镇静以及致幻作用（《中药学》，张廷模主编，北京，高等教育出版社，2002.1）。
近年来，肉豆蔻主要作为调味香料得到广泛应用，作为药用植物虽得到了一些研究与应用，但大多都集中在其所含成分挥发油上，而对其所含木脂素类成分迄今却鲜有研究和报道，本发明人实验研究结果表明，肉豆蔻木脂素对黄嘌呤氧化酶具有很好的抑制活性，表现为：其能有效抑制机体内尿酸的合成，从而有效治疗高尿酸血症和辅助治疗痛风等疾病（中国专利，201210584543.3）。但迄今尚未见肉豆蔻中黄嘌呤氧化酶抑制活性部位总木脂素的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，操作简单温和、周期简短、醇提与纯化效率及制备获得的有效部位成分含量高、成本低、环境污染小、宜于工业化生产。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：取肉豆蔻进行粉碎过筛，即得肉豆蔻粗粉；
（2）提取：取上述肉豆蔻粗粉，采用乙醇回流法进行提取，具体为：用30～90%乙醇为提取溶剂，回流提取1～3次，每次1～3h，过滤，收集滤液，减压浓缩回收乙醇，得每1ml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蔻总木脂素醇提取溶液；
（3）纯化：采用大孔吸附树脂对上述肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化，药液pH为6～7，上柱中药材量与树脂量的比例为1:2～1:6，吸附速率为3Bv/h；且在洗脱过程中，先用水洗脱4～6Bv，水洗脱速率为3Bv/h；接着用4～6Bv浓度为10～30%的乙醇洗脱，然后用6～10Bv浓度为50～90%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为3Bv/h，收集50～90%的乙醇洗脱液，进行减压浓缩回收乙醇，得浸膏，并将浸膏冷冻真空干燥，得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末。
根据本发明的优选实施例，所述步骤（2）中所述提取溶剂为75～90%乙醇。
根据本发明的优选实施例，所述步骤（2）中所述回流提取为回流提取2～3次，每次2～3h。
根据本发明的优选实施例，所述步骤（3）中所述大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。
根据本发明的优选实施例，所述步骤（3）中所述药液pH为7。
根据本发明的优选实施例，所述步骤（3）中所述上柱中药材量与树脂量的比例为4:1～6:1。
根据本发明的优选实施例，所述步骤（3）中所述洗脱过程为先用水洗脱4～6Bv，水洗脱速率为3Bv/h；接着用4～6Bv浓度为30%的乙醇洗脱，然后用8～10Bv浓度为70～90%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为3Bv/h，收集70～90%的乙醇洗脱液。
本发明的有益效果：制备方法操作简单温和；周期简短；醇提与纯化效率及制备获得的总木脂素有效部位含量高（可将肉豆蔻药材中含量约为2%的木脂素富集到含量为50%左右的总木脂素部位）；采用乙醇回流提取法及乙醇洗脱不仅对环境的污染小，而且价格低廉可回收；且AB-8型大孔吸附树脂是可再生利用的，能够进一步降低成本，另外，本制备方法具有良好的稳定性和重现性，具备良好的工业化应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
实施例1、
（1）预处理：取肉豆蔻，去除杂质和虫蛀及霉变品后进行粉碎，过二号筛，即得肉豆蔻粗粉；
（2）提取：取上述肉豆蔻粗粉100g，采用乙醇回流法进行提取，具体为：用600ml30%乙醇为提取溶剂，回流提取1次，每次1h，过滤，收集滤液，减压浓缩回收乙醇，浓缩至100ml，即得每1ml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蔻总木脂素醇提取溶液；
（3）纯化：采用AB-8型大孔吸附树脂对肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化，上柱药液的浓度为每1ml药液相当于0.5g生药，且药液pH为6，上柱中药材量与树脂量的比例为1:2，吸附速率为3Bv/h；且在洗脱过程中，先用水洗脱4Bv，水洗脱速率为3Bv/h；接着用4Bv浓度为10%的乙醇洗脱，然后用6Bv浓度为50%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为3Bv/h，收集50%的乙醇洗脱液，进行减压浓缩回收乙醇，得浸膏，并将浸膏冷冻真空干燥，得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末1.91g，采用紫外分光光度法测得本实施例中肉豆蔻总木脂素的含量可达到43.2%。
实施例2、
（1）预处理：取肉豆蔻，去除杂质和虫蛀及霉变品后进行粉碎，过二号筛，即得肉豆蔻粗粉；
（2）提取：取上述肉豆蔻粗粉100g，采用乙醇回流法进行提取，具体为：用800ml75%乙醇为提取溶剂，回流提取2次，每次2h，过滤，收集滤液，减压浓缩回收乙醇，浓缩至100ml，即得每1ml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蔻总木脂素醇提取溶液；
（3）纯化：采用AB-8型大孔吸附树脂对肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化，上柱药液的浓度为每1ml药液相当于0.5g生药，且药液pH为7，上柱中药材量与树脂量的比例为1:4，吸附速率为3Bv/h；且在洗脱过程中，先用水洗脱4Bv，水洗脱速率为3Bv/h；接着用4Bv浓度为30%的乙醇洗脱，然后用8Bv浓度为70%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为3Bv/h，收集70%的乙醇洗脱液，进行减压浓缩回收乙醇，得浸膏，并将浸膏冷冻真空干燥，得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末2.75g，采用紫外分光光度法测得本实施例中肉豆蔻总木脂素的含量可达到52.3%。
实施例3、
（1）预处理：取肉豆蔻，去除杂质和虫蛀及霉变品后进行粉碎，过二号筛，即得肉豆蔻粗粉；
（2）提取：取上述肉豆蔻粗粉100g，采用乙醇回流法进行提取，具体为：用1000ml80%乙醇为提取溶剂，回流提取2次，每次2h，过滤，收集滤液，减压浓缩回收乙醇，浓缩至100ml，即得每1ml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蔻总木脂素醇提取溶液；
（3）纯化：采用AB-8型大孔吸附树脂对肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化，上柱药液的浓度为每1ml药液相当于0.5g生药，且药液pH为7，上柱中药材量与树脂量的比例为1:5，吸附速率为3Bv/h；且在洗脱过程中，先用水洗脱5Bv，水洗脱速率为3Bv/h；接着用5Bv浓度为30%的乙醇洗脱，然后用9Bv浓度为80%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为3Bv/h，收集80%的乙醇洗脱液，进行减压浓缩回收乙醇，得浸膏，并将浸膏冷冻真空干燥，得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末2.95g，采用紫外分光光度法测得本实施例中肉豆蔻总木脂素的含量可达到53.3%。
实施例4、
（1）预处理：取肉豆蔻，去除杂质和虫蛀及霉变品后进行粉碎，过二号筛，即得肉豆蔻粗粉；
（2）提取：取上述肉豆蔻粗粉100g，采用乙醇回流法进行提取，具体为：用1200ml90%乙醇为提取溶剂，回流提取3次，每次3h，过滤，收集滤液，减压浓缩回收乙醇，浓缩至100ml，即得每1ml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蔻总木脂素醇提取溶液；
（3）纯化：采用AB-8型大孔吸附树脂对肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化，上柱药液的浓度为每1ml药液相当于0.5g生药，且药液pH为7，上柱中药材量与树脂量的比例为1:6，吸附速率为3Bv/h；且在洗脱过程中，先用水洗脱6Bv，水洗脱速率为3Bv/h；接着用6Bv浓度为30%的乙醇洗脱，然后用10Bv浓度为90%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为3Bv/h，收集90%的乙醇洗脱液，进行减压浓缩回收乙醇，得浸膏，并将浸膏冷冻真空干燥，得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末3.12g，采用紫外分光光度法测得本实施例中肉豆蔻总木脂素的含量可达到54.7%。
Claims (7)
1.一种肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理：取肉豆蔻进行粉碎过筛，即得肉豆蔻粗粉；
（2）提取：取上述肉豆蔻粗粉，采用乙醇回流法进行提取，具体为：用30～90%乙醇为提取溶剂，回流提取1～3次，每次1～3h，过滤，收集滤液，减压浓缩回收乙醇，得每1ml浓缩液相当于0.5g生药粗粉的肉豆蔻总木脂素醇提取溶液；
（3）纯化：采用大孔吸附树脂对上述肉豆蔻总木脂素醇提取溶液进行纯化，药液pH为6～7，上柱中药材量与树脂量的比例为1:2～1:6，吸附速率为3Bv/h；且在洗脱过程中，先用水洗脱4～6Bv，水洗脱速率为3Bv/h；接着用4～6Bv浓度为10～30%的乙醇洗脱，然后用6～10Bv浓度为50～90%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为3Bv/h，收集50～90%的乙醇洗脱液，进行减压浓缩回收乙醇，得浸膏，并将浸膏冷冻真空干燥，得肉豆蔻总木脂素有效部位粉末。
2.如权利要求1所述的肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述提取溶剂为75～90%乙醇。
3.如权利要求1所述的肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述回流提取为回流提取2～3次，每次2～3h。
4.如权利要求1所述的肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。
5.如权利要求1所述的肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述药液pH为7。
6.如权利要求1所述的肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述上柱中药材量与树脂量的比例为1:4～1:6。
7.如权利要求1所述的肉豆蔻总木脂素有效部位的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述洗脱过程为先用水洗脱4～6Bv，水洗脱速率为3Bv/h；接着用4～6Bv浓度为30%的乙醇洗脱，然后用8～10Bv浓度为70～90%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为3Bv/h，收集70～90%的乙醇洗脱液。
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