CN109487625A - 一种醛交联纳米纤维素纸的制备方法 - Google Patents

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侯兴隆
傅爱晓
梁思宇
李鑫鑫
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李俊含
单增宇
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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Abstract

本发明涉及一种醛改性纳米纤维素纸的制备方法。包括以下步骤：一、纳米纤维素悬浮液的制备：将纤维素原料通过超声分散、高压均质化、或精细研磨处理等物理法，制备胶体分散的纳米纤维素水悬浮液。二、醛交联改性：向步骤一产物中加入醛类交联试剂进行反应。三、醛交联纳米纤维素纸的制备：将步骤二的交联产物悬浮液抄纸或抽滤，或按照流延法铺膜的方式铺纸，干燥后即为醛交联纳米纤维素纸。改性后的纳米纤维素纸，其表面极性大大降低、透明度和物理强度性能大大提高，扩大了纳米纤维素的应用范围。

Description

一种醛交联纳米纤维素纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种交联改性纳米纤维素纸的制备方法，特别是醛交联改性纳米纤维素纸的制备方法。
背景技术
纳米纤维素来源于植物，可再生、资源丰富、具有多种优良的性能。其比表面积和表面能活性极大，能产生量子尺寸宏观量子隧道等效应，长径比大作为棒状或丝状纳米纤维素具有很高的强度和高模量，能作为大量复合材料的增强体。然而由于纳米纤维素长径比大表面富含大量羟基，粒子之间很容易由于氢键作用而团聚，极性极大，难以与弱极性基质材料相容，严重影响了纳米纤维素的使用范围。为解决这一问题，出现了大量纳米纤维素表面改性方面的研究。与其他研究不同的是，本发明以醛为改性剂，对纳米纤维素表面游离羟基进行部分交联，一方面减少纳米纤维素表面的游离羟基、降低极性，另一方面，由于纳米纤维素纤维之间交联的存在，醛交联纳米纤维素纸强度更高。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种醛改性纳米纤维素纸的制备方法。改性后的纳米纤维素纸，其表面极性大大降低，其透光率和物理强度性能得到大大提高，扩大了纳米纤维素的应用范围。
本发明包括以下步骤：一、纳米纤维素悬浮液的制备：将纤维素原料通过超声分散、高压均质化、或精细研磨处理，制备胶体分散的纳米纤维素水悬浮液。二、醛交联改性：向步骤一产物中加入醛类交联试剂进行反应。三、醛交联纳米纤维素纸的制备：将步骤二的交联产物悬浮液进行抄纸、或抽滤、或流延法铺膜的方式铺纸，干燥后即为醛交联纳米纤维素纸。
步骤一中所述纳米纤维素水悬液的制备方法为超声分散、高压均质化、或精细研磨处理等物理法制备纯纳米纤维素，不添加硫酸、盐酸等强酸性化学试剂，可以用甲酸或乙酸调节pH值至3-7。步骤二加入的醛交联试剂可以是甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛等低分子醛。醛加入量与纳米纤维素游离羟基的摩尔比为1：10～1：2。反应体系用甲酸或乙酸调节pH值至3-7。反应温度为40℃～100℃，反应时间为20min～4h。步骤三中醛交联纳米纤维素纸的制备，采用抄纸、或抽滤的方法，或者将交联产物悬浮液浓缩后按照流延法铺膜的方式铺纸，干燥后即为醛交联纳米纤维素纸。
与现有技术相比，本发明其显著优点是：
1.醛交联纳米纤维素纸制备条件温和、方法简单。
2.产物醛交联纳米纤维素纸，亲水性减弱、疏水性增强，与弱极性材料相容性较好。
3.产物醛交联纳米纤维素纸，透光率好，撕裂强度和拉伸强度均较高。
具体实施方式
具体实施方式一：将2g微晶纤维素加入100mL蒸馏水中，放置于超声细胞破碎机中，在冰水浴中设置超声功率850w，超声作用时间1s，间隔时间1s，总时间40min进行破碎分散。后用3000r/min的转速分离5min取上层悬浮液。向悬浮液中加入1.8mL37％甲醛，于70℃水浴下密封反应40min。反应后稍冷，流延入玻璃槽中进行自然晾干成纸。产物醛交联纳米纤维素纸表面水的接触角为89°，200-600nm范围内透光率23％，拉伸强度和撕裂强度分别为未进行醛交联改性对照样品的126％和119％。
具体实施方式二：将2gα-纤维素加入100mL蒸馏水中，放置于高压均质机中分散成纳米纤维素水悬浮液。向悬浮液中加入3.0mL37％甲醛，以甲酸调节pH为3.5，于90℃下回流反应40min。反应后稍冷，用疏水滤膜抽滤、压榨脱水、干燥成纸。产物醛交联纳米纸表面水的接触角为106°，200-600nm范围内透光率21％，拉伸强度和撕裂强度分别为未进行醛交联改性对照样品的144％和132％。
具体实施方式三：取2g由植物纤维新制备的纤维素，加入100mL蒸馏水中，放置于精细研磨机中反复研磨分散成纳米纤维素水悬浮液。向悬浮液中加入5.0mL37％甲醛，以乙酸调节pH为5.5，于100℃下回流反应40min。反应后稍冷，流延入玻璃槽中进行自然晾干成纸。产物醛交联纳米纤维素纸表面水的接触角为98°，200-600nm范围内透光率20％，拉伸强度和撕裂强度分别为未进行醛交联改性对照样品的130％和122％。
具体实施方式四：将浓度为0.3％的纳米纤维素水悬浮液1000mL，以甲酸调节至pH至为4.0。向悬浮液中加入30.0mL37％甲醛，于80℃水浴下密封反应30min，冷却，抄纸，干燥。产物醛交联纳米纤维素纸表面水的接触角为102°，200-600nm范围内透光率25％，拉伸强度和撕裂强度分别为未进行醛交联改性对照样品的135％和127％。

Claims (7)

1.一种醛交联改性纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于醛交联改性纳米纤维素纸的制备步骤如下：一、纳米纤维素悬浮液的制备：将微晶纤维素或α-纤维素等富含纤维素的原料通过超声分散、高压均质化、或精细研磨处理，制备胶体分散的纳米纤维素水悬浮液。二、醛交联改性：向纳米纤维素水悬浮液中加入可挥发性醛类交联试剂，在一定温度和pH值下进行交联反应。三、醛交联纳米纤维素纸的制备：将步骤二的交联产物悬浮液进行抄纸、或抽滤、或流延法铺膜的方式铺纸，干燥后即为醛交联纳米纤维素纸。
2.根据权利要求1所述的醛交联改性纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于步骤一中所述纳米纤维素水悬液的制备方法为超声分散、高压均质化、或精细研磨处理等物理法，不添加硫酸、盐酸等强酸性化学试剂，可以用甲酸或乙酸调节pH值至3-7。
3.根据权利要求1所述的醛交联改性纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于步骤二加入的可挥发性醛交联试剂可以是甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛等低分子醛。
4.根据权利要求1所述的醛交联改性纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于步骤二中醛加入量与纳米纤维素游离羟基的摩尔比为1：10～1：2。
5.根据权利要求1所述的醛交联改性纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于步骤二中反应体系用甲酸或乙酸调节pH值至3-7。
6.根据权利要求1所述的甲醛交联改性纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于步骤二中反应温度为40℃～100℃，反应时间为20min～4h。
7.根据权利要求1所述的甲醛交联改性纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于步骤三中醛交联纳米纤维素纸的制备，采用抄纸、或抽滤的方法，或者将交联产物悬浮液浓缩后按照流延法铺膜的方式铺纸，干燥后即为醛交联纳米纤维素纸。
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