CN116065424B - 一种纳米纤维素增强食品包装纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米纤维素增强食品包装纸及其制备方法，包括：S1，纳米纤维素颗粒的制备；S2，纳米纤维素的改性；S3，纳米纤维素的交联；S4，表面施胶液的配置；S5，纳米纤维素增强食品包装纸的制备，本发明所述的纳米纤维素增强食品包装纸及其制备方法具有绿色、环保，制备得到的纸张强度高、防水防油性能好的优点。

Description

一种纳米纤维素增强食品包装纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品包装纸制备技术领域，特别涉及一种纳米纤维素增强食品包装纸及其制备方法。
背景技术
社会经济发展和居民可支配收入的提高促进了食品、餐饮行业的蓬勃发展，据统计，2021年中国食品包装材料需求量达5688万吨，且近3年平均增长率达40％以上。其中，食品包装纸和塑料是最重要的两类食品包装材料，相比塑料制品，食品包装纸具有绿色环保、功能多样、安全可靠、使用方便等特性，已成为快餐外卖食品包装的主要材料。
通常，食品包装纸除了必须符合食品卫生标准规定外，同时还须具有良好的阻隔性能(防水防油)和必要的机械强度。目前防水防油食品包装纸主要通过在纸张表面淋上PE或PP塑料薄膜或施涂含氟防水防油剂来实现对水和油的阻隔。然而，PE或PP淋膜产品存在不可降解、不可再制浆、回收困难等问题。随着人们环保意识的增强和食品消费观念的升级，食品包装材料的绿色化、安全化、规范化成为管理部门和消费者关注的焦点。
同时，“限塑令”、“禁塑令”的颁布和实施使得传统的难降解的淋膜食品包装纸面临淘汰的危机。在纸张表面施涂含氟防油剂虽有良好的防水防油效果，但含氟类防油剂在高温环境下分子链断裂会形成PFOA(全氟辛酸铵)和PFOS(全氟辛烷磺酸盐)，这些物质会随食物链进入人体，从而引发癌症、甲状腺疾病、免疫系统抑制等各种疾病，当前，欧美部分国家已经开始禁止使用，我国也开始限制氟类防水防油剂的使用。所以，从满足食品安全和绿色环保的要求看，非淋膜的高性能无氟防油食品包装功能纸将成为食品包装纸领域的研发和应用热点。
近年来，随着纳米技术及纳米材料的发展，以木质纤维为原料的纳米纤维素的制备及应用已成为当前纤维素基功能材料的研究热点。纳米纤维素是直径小于100nm的超微细纤维，是纤维素的最小物理结构单元，具有高强度、高结晶度、超精细结构、高透明等特性，同时具有天然纤维素可降解、生物相容性及可再生性好的特性，在造纸、食品、化妆品、医学等领域有巨大的潜在应用前景。微晶或纳米纤维素良好的粘合性和成膜性，作为纸张增强剂时，当纳米纤维素用量为1％～2％，同时添加1％的阳离子淀粉，可使成纸抗张强度提高20％以上；若保持相同的强度性能，可使成纸定量减少8g/m2。纳米纤维素的开发与应用为食品包装纸的绿色增强和防水防油性能改善提供了有效途径。
发明内容
本发明设计出一种纳米纤维素增强食品包装纸及其制备方法，以开发食品包装纸的绿色增强和防水防油性能改善的新技术。
为解决上述问题，本发明公开了一种纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法，包括：
S1，纳米纤维素颗粒的制备：通过TEMPO氧化体系对富含纤维素的原料进行处理后，配制成浓度为0.05～0.1wt％的纳米纤维素水悬浮液，然后通过喷雾干燥，得到纳米纤维素颗粒；
S2，纳米纤维素的改性：将所述步骤S1中制备得到的纳米纤维素颗粒和疏水改性剂混合，在真空下加热至100～130℃、保持3～5h后，将得到的产物分散于甘油溶液中，并加入适量氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
S3，纳米纤维素的交联：将所述步骤S2中得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.2～0.3wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂，在60～80℃下进行交联反应0.5～2h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
S4，表面施胶液的配置：将上述步骤S3中制备得到的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为3～5wt％的表面施胶液，备用；
S5，纳米纤维素增强食品包装纸的制备：取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度45～55°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.1～0.5wt％的上网浓度后，加入助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，即得纳米纤维素增强食品包装纸。
进一步的，所述步骤S1包括：
S11，制备氧化纤维素：首先将纤维浆料粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；
S12，制备纳米纤维素悬浮液：上述步骤S11制备得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.05～0.1wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至4～6；
S13，制备纳米纤维素颗粒：将所述步骤S12制备得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径≤3um的纳米纤维素颗粒。
进一步的，在所述步骤S11中，所述TEMPO氧化体系为TEMPO/NaClO/NaBr氧化体系，其中，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠、次氯酸钠的质量比为0.01～0.03：0.1～0.3：0.3～0.5。
进一步的，在所述步骤S2中，所述疏水改性剂为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、六甲基二硅氮烷或十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
进一步的，在所述步骤S2中，所述甘油溶液为甘油和水按照(0.8～1)：1的体积比混合后配置而成的溶液。
进一步的，在所述步骤S3中，所述交联剂为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛中的一种或多种，所述交联剂的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.1～0.2倍。
进一步的，在所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：(3～5)：(2～6)。
进一步的，在所述步骤S5中，按照重量份计，所述助剂包括：
丙烯酰胺接枝共聚淀粉 10～30份；
分散剂 1～2份；
抗菌剂 0.5～1份。
进一步的，在所述步骤S5中，所述助剂的添加量和稀释后的浆料的重量比为(0.3～5)：100。
一种纳米纤维素增强食品包装纸，所述食品包装纸为上述制备方法制备得到的食品包装纸。
本申请所述的纳米纤维素增强食品包装纸及其制备方法具有绿色、环保，制备得到的纸张强度高、防水防油性能好的优点。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
一种纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法，包括步骤：
S1，纳米纤维素颗粒的制备：通过TEMPO氧化体系对微晶纤维素或α-纤维素等富含纤维素的原料进行处理后，配制成浓度为0.05～0.1wt％的纳米纤维素水悬浮液，然后通过喷雾干燥，得到纳米纤维素颗粒；
S2，纳米纤维素的改性：将所述步骤S1中制备得到的纳米纤维素颗粒和疏水改性剂混合，在真空下加热至100～130℃、保持3～5h后，将得到的产物分散于甘油溶液中，并加入适量氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
S3，纳米纤维素的交联：将所述步骤S2中得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.2～0.3wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂，在60～80℃下进行交联反应0.5～2h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
S4，表面施胶液的配置：将上述步骤S3中制备得到的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为3～5wt％的表面施胶液，备用；
S5，纳米纤维素增强食品包装纸的制备：取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度45～55°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.1～0.5wt％的上网浓度后，加入助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，即得纳米纤维素增强食品包装纸。
本申请中，通过首先制备纳米纤维素颗粒，得到纤维素分子弯折、重叠构成的超大分子胶团，之后采用真空对得到的纳米纤维素颗粒进行疏水改性，在形成的超大分子胶团表面键连上疏水基团，使得纳米纤维素颗粒的疏水能力提升，之后通过在甘油溶液中分散进行柔软性改善，使得得到的超大分子胶团柔软、坚韧，最终，经交联后配置成的表面施胶液能够在所述原纸表面形成以纳米纤维素形成的超大分子胶团为交联节点，以纳米纤维素分子间的结合力形成的网状结构为疏水防油膜的结构，不但有力改善了纸张的疏水防油性能，还可以大幅提高纸张的强度，实现食品包装纸的绿色增强。
进一步的，所述步骤S1包括：
S11，制备氧化纤维素：首先将纤维浆料粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；
S12，制备纳米纤维素悬浮液：上述步骤S11制备得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.05～0.1wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至4～6；
S13，制备纳米纤维素颗粒：将所述步骤S12制备得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径≤3um的纳米纤维素颗粒。
更进一步的，在所述步骤S11中，所述TEMPO氧化体系为TEMPO/NaC lO/NaBr氧化体系。
优选的，在所述TEMPO氧化体系中，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠、次氯酸钠的质量比为0.01～0.03：0.1～0.3：0.3～0.5。
进一步的，在所述步骤S11中，所述TEMPO氧化体系的总添加量为所述纤维浆料中绝干纤维总质量的6～8倍。
进一步的，在所述步骤S2中，所述疏水改性剂可以为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、六甲基二硅氮烷或十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
进一步的，在所述步骤S2中，所述疏水改性剂的添加量为纳米纤维素颗粒总重量的0.3～0.6倍。
进一步的，在所述步骤S2中，所述甘油溶液为甘油和水按照(0.8～1)：1的体积比混合后配置而成的溶液。
进一步的，在所述步骤S2中，所述氯化钠的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的4～10倍。
进一步的，在所述步骤S3中，所述交联剂为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛等低分子醛，所述交联剂的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.1～0.2倍。
进一步的，在所述步骤S4中，在所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：(3～5)：(2～6)。
进一步的，在所述步骤S5中，按照重量份计，所述助剂包括：
丙烯酰胺接枝共聚淀粉 10～30份；
分散剂 1～2份；
抗菌剂 0.5～1份。
更进一步的，在所述步骤S5中，所述助剂的添加量和稀释后的浆料的重量比为(0.3～5)：100。
以下通过具体的实施例对本申请所述的纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法进行举例说明：
实施例1
纳米纤维素增强食品包装纸的制备：
取100重量份的纤维浆料，将其粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；将得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.05wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至4；之后将得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径为2.8um的纳米纤维素颗粒；
将得到的纳米纤维素颗粒和丙烯酸丁酯混合，其中丙烯酸丁酯的添加量为纳米纤维素颗粒总重量的0.3倍，在真空下加热至100℃、保持5h后，将得到的产物分散于甘油水溶液中，并加入纳米纤维素颗粒总重量4倍的氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
将得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.2wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂甲醛，其中甲醛的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.1倍，在60℃下进行交联反应0.5h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
将得到的交联后的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为3wt％的表面施胶液，备用，其中，所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：3：2；
取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度45°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.1wt％的上网浓度后，加入稀释后的浆料的重量的0.3％的助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，得纳米纤维素增强食品包装纸。
实施例2
纳米纤维素增强食品包装纸的制备：
取100重量份的纤维浆料，将其粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；将得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.1wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至6；之后将得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径为2.0um的纳米纤维素颗粒；
将得到的纳米纤维素颗粒和六甲基二硅氮烷混合，其中六甲基二硅氮烷的添加量为纳米纤维素颗粒总重量的0.6倍，在真空下加热至130℃、保持3h后，将得到的产物分散于甘油水溶液中，并加入纳米纤维素颗粒总重量10倍的氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
将得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.3wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂乙醛，其中乙醛的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.2倍，在80℃下进行交联反应2h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
将得到的交联后的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为5wt％的表面施胶液，备用，其中，所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：5：6；
取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度55°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.5wt％的上网浓度后，加入稀释后的浆料的重量的5％的助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，得纳米纤维素增强食品包装纸。
实施例3
纳米纤维素增强食品包装纸的制备：
取100重量份的纤维浆料，将其粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；将得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.08wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至5；之后将得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径为1.3um的纳米纤维素颗粒；
将得到的纳米纤维素颗粒和六甲基二硅氮烷混合，其中六甲基二硅氮烷的添加量为纳米纤维素颗粒总重量的0.5倍，在真空下加热至110℃、保持4h后，将得到的产物分散于甘油水溶液中，并加入纳米纤维素颗粒总重量7倍的氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
将得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.25wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂乙醛，其中乙醛的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.2倍，在70℃下进行交联反应1h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
将得到的交联后的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为4wt％的表面施胶液，备用，其中，所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：4：3；
取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度50°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.3wt％的上网浓度后，加入稀释后的浆料的重量的1％的助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，得纳米纤维素增强食品包装纸。
对比例1
纳米纤维素增强食品包装纸的制备：
取100重量份的纤维浆料，将其粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；将得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.08wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至5；之后将得到的纳米纤维素水悬浮液蒸干、研磨得到纳米纤维素粉末；
将得到的纳米纤维素粉末和六甲基二硅氮烷混合，其中六甲基二硅氮烷的添加量为纳米纤维素粉末总重量的0.5倍，在真空下加热至110℃、保持4h后，将得到的产物分散于甘油水溶液中，并加入纳米纤维素粉末总重量7倍的氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
将得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.25wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂乙醛，其中乙醛的添加量为所述纳米纤维素粉末重量的0.2倍，在70℃下进行交联反应1h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
将得到的交联后的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为4wt％的表面施胶液，备用，其中，所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：4：3；
取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度50°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.3wt％的上网浓度后，加入稀释后的浆料的重量的1％的助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，得纳米纤维素增强食品包装纸。
对比例2
纳米纤维素增强食品包装纸的制备：
取100重量份的纤维浆料，将其粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；将得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.08wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至5；之后将得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径为1.3um的纳米纤维素颗粒；
将得到的纳米纤维素颗粒配置成浓度为0.25wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂乙醛，其中乙醛的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.2倍，在70℃下进行交联反应1h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
将得到的交联后的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为4wt％的表面施胶液，备用，其中，所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：4：3；
取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度50°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.3wt％的上网浓度后，加入稀释后的浆料的重量的1％的助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，得纳米纤维素增强食品包装纸。
对比例3
纳米纤维素增强食品包装纸的制备：
取100重量份的纤维浆料，将其粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；将得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.08wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至5；之后将得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径为1.3um的纳米纤维素颗粒；
将得到的纳米纤维素颗粒和六甲基二硅氮烷混合，其中六甲基二硅氮烷的添加量为纳米纤维素颗粒总重量的0.5倍，在真空下加热至110℃、保持4h后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
将得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.25wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂乙醛，其中乙醛的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.2倍，在70℃下进行交联反应1h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
将得到的交联后的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为4wt％的表面施胶液，备用，其中，所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：4：3；
取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度50°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.3wt％的上网浓度后，加入稀释后的浆料的重量的1％的助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，得纳米纤维素增强食品包装纸。
对比例4
纳米纤维素增强食品包装纸的制备：
取100重量份的纤维浆料，将其粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；将得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.08wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至5；之后将得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径为1.3um的纳米纤维素颗粒；
将得到的纳米纤维素颗粒分散于甘油水溶液中，并加入纳米纤维素颗粒总重量7倍的氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
将得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.25wt％的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂乙醛，其中乙醛的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.2倍，在70℃下进行交联反应1h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；
将得到的交联后的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为4wt％的表面施胶液，备用，其中，所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：4：3；
取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度50°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.3wt％的上网浓度后，加入稀释后的浆料的重量的1％的助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，得纳米纤维素增强食品包装纸。
对比例5
纳米纤维素增强食品包装纸的制备：
取100重量份的纤维浆料，将其粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；将得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.08wt％的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至5；之后将得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径为1.3um的纳米纤维素颗粒；
将得到的纳米纤维素颗粒和六甲基二硅氮烷混合，其中六甲基二硅氮烷的添加量为纳米纤维素颗粒总重量的0.5倍，在真空下加热至110℃、保持4h后，将得到的产物分散于甘油水溶液中，并加入纳米纤维素颗粒总重量7倍的氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；
将得到的改性纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为4wt％的表面施胶液，备用，其中，所述表面施胶液中，所述改性纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：4：3；
取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度50°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.3wt％的上网浓度后，加入稀释后的浆料的重量的1％的助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，得纳米纤维素增强食品包装纸。
试验例1
对上述实施例1～3和对比例1～5制备得到的食品包装纸的物理性能进出检测，得到下表1所示的结果：其中，吸水性测试按GB/T1540-2002测试，撕裂指数测试按GB/T455.1-1989测试，抗张指数按GB/T12914-2008测试，防油等级按TAPPI T559防油等级测试。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (7)

1.一种纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法，其特征在于，包括：
S1，纳米纤维素颗粒的制备：通过TEMPO氧化体系对富含纤维素的原料进行处理后，配制成浓度为0.05~0.1wt%的纳米纤维素水悬浮液，然后通过喷雾干燥，得到纳米纤维素颗粒；
S2，纳米纤维素的改性：将所述步骤S1中制备得到的纳米纤维素颗粒和疏水改性剂混合，在真空下加热至100~130℃、保持3~5h后，将得到的产物分散于甘油溶液中，并加入适量氯化钠，在室温下超声分散均匀后，过滤、烘干、得到改性纳米纤维素；其中，所述疏水改性剂为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、六甲基二硅氮烷或十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述疏水改性剂的添加量为纳米纤维素颗粒总重量的0.3～0.6倍；所述甘油溶液为甘油和水按照（0.8~1）：1的体积比混合后配置而成的溶液；所述氯化钠的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的4～10倍；
S3，纳米纤维素的交联：将所述步骤S2中得到的改性纳米纤维素配置成浓度为0.2~0.3wt%的纳米纤维素水悬浮液，并加入交联剂，在60~80℃下进行交联反应0.5~2h后，过滤，得到交联后的纳米纤维素；其中，所述交联剂为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛中的一种或多种，所述交联剂的添加量为所述纳米纤维素颗粒重量的0.1~0.2倍；
S4，表面施胶液的配置：将上述步骤S3中制备得到的纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇复配，制备成总含量为3~5wt%的表面施胶液，备用；
S5，纳米纤维素增强食品包装纸的制备：取适量浆料经碎解、磨浆后制成打浆度45~55°SR的浆料，之后将浆料输送至配浆池中，稀释成0.1~0.5wt%的上网浓度后，加入助剂，用长网造纸机抄制湿纸页，经压榨后，初步干燥，用表面施胶机涂敷表面施胶液后再烘干，即得纳米纤维素增强食品包装纸。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
S11，制备氧化纤维素：首先将纤维浆料粉碎、搅拌均匀，然后采用TEMPO氧化体系对所述纤维浆料进行氧化处理，后经抽滤洗涤获得氧化纤维素；
S12，制备纳米纤维素悬浮液：上述步骤S11制备得到的氧化纤维素依次通过超声分散和高压均质化处理，配制成浓度为0.05~0.1wt%的纳米纤维素水悬浮液，并将其pH调节至4~6；
S13，制备纳米纤维素颗粒：将所述步骤S12制备得到的纳米纤维素水悬浮液喷雾干燥，得到粒径≤3um的纳米纤维素颗粒。
3.根据权利要求2所述的纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S11中，所述TEMPO氧化体系为TEMPO/NaClO/NaBr氧化体系，其中，2,2,6,6 四甲基哌啶氧化物、溴化钠、次氯酸钠的质量比为0.01~0.03：0.1~0.3：0.3~0.5。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法，其特征在于，在所述表面施胶液中，所述纳米纤维素、壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1：（3~5）：（2~6）。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，按照重量份计，所述助剂包括：
丙烯酰胺接枝共聚淀粉 10~30份；
分散剂 1~2份；
抗菌剂 0.5~1份。
6.根据权利要求5所述的纳米纤维素增强食品包装纸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述助剂的添加量和稀释后的浆料的重量比为（0.3~5）：100。
7.一种纳米纤维素增强食品包装纸，其特征在于，所述食品包装纸为上述权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到的食品包装纸。
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