CN109320631A - 一种提取半纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提取半纤维素的方法，按质量体积比kg:L为1:5‑9的比例，将甘蔗渣与提取液充分混合均匀；将混合液先进行超声处理，再进行微波提取，得到提取液，得到的提取液酸析分离木素，收集上清液，在上清液中加入乙醇，然后再离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗涤至中性，烘干得到半纤维素；本发明利用微波辐射使大分子氢键断裂，以超声波机械震荡作用使反应体系加热均匀并破坏原料内部的细胞结构，实现半纤维素的高效快速分离，能有效提高半纤维素得率，并且得到高品质的半纤维素。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取半纤维素的方法，属于生物质精炼提取领域。
背景技术
半纤维素分离方法主要有物理法（如蒸汽爆破等）和化学法（如碱抽提法和有机溶剂抽提法等）两大类。蒸汽爆破法是一种不添加任何试剂，使用蒸汽促使植物中半纤维素、纤维素和木质素之间的连接链断裂。蒸汽爆破法解决了酸水解法和酶解法过程中造成严重污染的问题，提高酶解效率，但蒸汽爆破法用于制浆造纸工业中，其缺点是对原料要求比较高，导致成浆性能比较差。碱预提取时，首先，碱溶液与纤维素通过物理反应来进行纤维的溶胀，然后，半纤维素在通过纤维中的气孔与裂缝从纤维内部扩散到外部，常用的碱包括氢氧化钠和氢氧化钾，碱液可以弱化纤维素和半纤维素之间的氢键，皂化半纤维素和木质素之间的酯键，从而达到提取半纤维素的目的，其存在的缺点是耗碱量高。用有机溶剂处理生物质提取半纤维素法，有机溶剂处理能脱除木质素、降解半纤维素，使原料的孔隙率和表面积增加，从而增大了半纤维素的溶出速率，常用的有机溶剂有二甲基亚砜，其可以保留半纤维素中的乙酰基，使分离的半纤维素结构更加完整，从而有利于对半纤维素的研究，但是二甲基亚砜有毒，会危害人体健康并且造成空气污染。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种提取半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）按质量体积比kg:L为1:5-9的比例，将甘蔗渣与提取液充分混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合液先进行超声处理20-50min，超声波功率500-1200W，每超声5-10s，间歇2-5s，再进行微波提取，微波功率600-1200W，温度80-110℃，提取30-60min，得到提取液；
（3）使用浓度为2mol/L的醋酸调节步骤（2）得到的提取液的pH值至2-5，4000-7000转/分钟的转速离心分离，收集上清液，加入上清液3-5倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，3000-5000转/分钟的转速离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。
步骤（1）所述提取液为苯-醇或离子液体，所述苯-醇为苯和乙醇按照体积比2:1的比例混合得到，离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。
所述步骤（2）替换为：将步骤（1）的混合液同时进行超声和微波处理，超声波功率500-1000W，每超声5-10s，间歇2-5s，微波功率600-1200W，温度80-110℃，提取30-60min，得到提取液，超声波破坏甘蔗渣内部结构后，再进行微波提取。
本发明的有益效果：
本发明超声波-微波联合辅助提取法就是将超声波的机械震荡剪切效应与微波辐射热效应相结合，超声波能破坏原料结构，使药液充分渗透，微波加热均匀、快速，温度容易控制，且微波辐射大分子氢键断裂，使得反应体系加热更均匀，加速分子运动及分子间氢键的断裂，超声波-微波联合使用并配合本发明中的提取液能提高半纤维素得率并保证半纤维素品质，从而达到提高得率、缩短反应时间、改善物化性能等目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
一种提取半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）按照质量体积比kg:L为1:9的比例，将甘蔗渣与苯-醇充分混合均匀，苯-醇为苯和乙醇按照体积比2:1的比例混合得到；
（2）将步骤（1）的混合液先使用超声波进行机械震荡破坏原料内部结构，超声波时间50min，功率1000W，每超声10s，间歇2s，间歇时间不算在超声总时间内，再通过微波提取半纤维素，在微波功率1200W，温度110℃下，提取60min，分离得到提取液；
（3）使用浓度为2mol/L的醋酸调节步骤（2）得到的提取液的pH值至2，在7000转/分钟的转速下离心分离，收集上清液，加入上清液3倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，在3000转/分钟的转速下离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。
本实施例中半纤维素得率为76.2%。
实施例2
一种提取半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）按照质量体积比kg:L为1:5的比例，将甘蔗渣与苯-醇充分混合均匀，苯-醇为苯和乙醇按照体积比2:1的比例混合得到；
（2）将步骤（1）的混合液先使用超声波进行机械震荡破坏原料内部结构，超声波时间20min，功率500W，每超声5s，间歇3s，间歇时间不算在超声总时间内，再通过微波提取半纤维素，在微波功率600W，温度100℃下，提取50min，分离得到提取液；
（3）使用浓度为2mol/L的醋酸调节步骤（2）得到的提取液的pH值至3，在4000转/分钟的转速下离心分离，收集上清液，加入上清液4倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，在5000转/分钟的转速下离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。
本实施例中半纤维素得率为75.1%。
实施例3
一种提取半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）按照质量体积比kg:L为1:9的比例，将甘蔗渣与苯-醇溶液充分混合均匀，苯-醇为苯和乙醇按照体积比2:1的比例混合得到；
（2）将步骤（1）的混合液同时使用超声波和微波处理，超声波功率1000W，每超声6s，间歇5s，微波功率1200W，温度110°C下，提取30min，分离得到提取液；
（3）使用浓度为2mol/L的醋酸调节步骤（2）得到的提取液的pH值至5，在5000转/分钟的转速下离心分离，收集上清液，加入上清液4倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，在4000转/分钟的转速下离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。
本实施例中半纤维素得率为75.4%。
实施例4
一种提取半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）按照质量体积比kg:L为1:7的比例，将甘蔗渣与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐充分混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合液先使用超声波处理，超声波时间30min，功率1000W，每超声6s，间歇5s，间歇时间不算在超声总时间内，再进行微波提取，微波功率1000W，温度80℃下，提取30min，得到提取液；
（3）使用浓度为2mol/L的醋酸调节步骤（2）得到的提取液的pH值至5，在5000转/分钟的转速下离心分离，收集上清液，加入上清液5倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，在4000转/分钟的转速下离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。
本实施例中半纤维素得率为79.2%。
实施例5
一种提取半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）按照质量体积比kg:L为1:5的比例，将甘蔗渣与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐充分混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合液同时进行超声和微波处理，超声波功率500W，每超声10s，间歇3s，微波功率600W，温度80℃下，提取40min，得到提取液，超声波破坏甘蔗渣内部结构同时进行微波提取；
（3）使用浓度为2mol/L的醋酸调节步骤（2）得到的提取液的pH值至4，在4000转/分钟的转速下离心分离，收集上清液，加入上清液3倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，在5000转/分钟的转速下离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。
本实施例中半纤维素得率为76.8%。
实施例6
一种提取半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）按照质量体积比kg:L为1:6的比例，将甘蔗渣与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐充分混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合液同时进行超声和微波处理，超声波功率600W，每超声5s，间歇2s，微波功率800W，温度100℃下，提取60min，得到提取液，超声波破坏甘蔗渣内部结构同时进行微波提取；
（3）使用浓度为2mol/L的醋酸调节步骤（2）得到的提取液的pH值至3，在7000转/分钟的转速下离心分离，收集上清液，加入上清液5倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，在3000转/分钟的转速下离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。
本实施例中半纤维素得率为78.6%。
实施例7
一种微波半纤维素的提取方法，具体方法如下：
将甘蔗渣与氢氧化钠溶液按质量体积比kg:L为1:5的比例充分混合均匀，氢氧化钠的质量浓度为14%，在微波功率1000W，温度100℃下，提取60min，分离得到提取液；使用浓度为2mol/L的醋酸调节提取液的pH值至2，在7000转/分钟的转速下离心分离，收集上清液，加入上清液3倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，在5000转/分钟的转速下离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。。
本实施例未进行超声波处理，半纤维素得率为62.9%，半纤维素得率比实施例1-6低。
实施例8
一种半纤维素的提取方法，具体方法如下：
将甘蔗渣与氢氧化钠溶液按质量体积比kg:L为1:7的比例充分混合均匀，氢氧化钠的质量百分浓度为14%，在100℃下进行碱法提取半纤维素100min，反应结束后，过滤收集滤液，用浓度为2mol/L的盐酸调节滤液的pH值至2，过滤除去其中的酸不溶木素，之后将滤液调节pH值至4.5，并加入3倍体积的乙醇进行絮凝、分离絮凝物，沉淀物经乙醇、丙酮洗涤至中性后，在50°C下烘干，即得半纤维素。
本实施例中半纤维素得率为32.9%，半纤维素得率比实施例1-6低很多。
Claims (3)
1.一种提取半纤维素的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按质量体积比kg:L为1:5-9的比例，将甘蔗渣与提取液充分混合均匀；
（2）将步骤（1）的混合液先进行超声处理20-50min，超声波功率500-1200W，超声5-10s，间歇2-5s，再进行微波提取，微波功率600-1200W，温度80-110℃下，提取30-60min，得到提取液；
（3）使用浓度为2mol/L的醋酸调节步骤（2）得到的提取液的pH值至2-5，4000-7000转/分钟的转速离心分离，收集上清液，加入上清液3-5倍体积的质量分数为95%的乙醇，静置，3000-5000转/分钟的转速离心分离，将离心分离后的产物用无水乙醇和丙酮洗至中性，烘干得到半纤维素。
2.根据权利要求1所述提取半纤维素的方法，其特征在于，步骤（1）所述提取液为苯-醇或离子液体，所述苯-醇为苯和乙醇按照体积比2:1的比例混合得到，离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。
3.根据权利要求1所述提取半纤维素的方法，其特征在于，所述步骤（2）替换为：将步骤（1）的混合液同时进行超声和微波处理，超声波功率500-1000W，超声5-10s，间歇2-5s，微波功率600-1200W，温度80-110℃下，提取30-60min，得到提取液。
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